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1、岛津气相色谱维护培训,2005年12月 仪征,岛津气相色谱维护培训,气相色谱构造 GC-2010 GC-14系列,气相色谱质谱仪的基本流路图,气相色谱仪的流动相-载气,气相色谱的进样方式,WBI进样口 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口,热进样和冷进样,热进样 分流/无分流进样 直接进样（WBI） 宽口毛细柱和填充柱 冷进样 PTV进样 冷柱头进样,歧视效应和热分解,热进样 (SPL, WBI) 存在歧视现象和样品热分解 冷进样 (OCI, PTV) 进样是在较低温度下进行 定量精度高 歧视效应和热解效应的影响小,歧视效应的产生,歧视: 蒸溜现象 形成气溶胶 分溜现象,低沸点组
2、分百分比偏高,进针 退针,高沸点组分残留,减小热进样歧视现象的方法,快速进样法 溶剂冲洗法 热针法,溶剂冲洗法,蒸溜和分溜减少,冷进样,概念 样品是在冷状态-低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化 PTV进样方式 分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样) 大体积进样LVI (痕量分析),OCI柱头进样 只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ul,进样体积上限,无分流进样 (SPL,PTV) 2uL 高压进样 (SPL,PTV) 5uL 直接进样（全量进样） 3uL 用宽口径毛细柱 冷柱头进样（OCI） 2uL,进
3、样口的结构（1）,WBI进样口,毛细柱进样口,进样口的结构（2）,冷柱头进样口(OCI),PTV进样口,加热 -250/min,色谱柱的类型,填充柱,柱材：不锈钢，玻璃 内径：2.6-3mm 长度：0.5-6m 填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。,毛细柱 柱材：熔融石英、铝 内径：0.2mm-0.53mm 长度：10-100m 固定相种类：OV-1，PEG- 20M，OV-17等 固定相膜厚：0.2-5m,色谱柱的类型,几种代表性固定液的极性 (Mc Reynolds 常数),Squalane 0 （非极性） PEG20M(
4、DBWAX) 322（强极性） SE30 15 FFAP 340 OV101(DB1) 17 PEG1000 347 SE54(DB5) 33 （弱极性） EGA 372 DC550 74 DEGS 484 OV17 119（中极性） TCEP 593 （超强极性） BCEF 690,名称 I Benzene 名称 I Benzene,色谱柱的选择,固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液-沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度（10%30%) 高膜厚(15m) 对高沸点化合物 低浓度（1%5%)
5、低膜厚(0.250.5m),内径对毛细柱分离的影响,0.22mm x 25m,膜厚对毛细柱分离的影响,毛细柱的内径、膜厚及柱容量,各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表,色谱柱的老化,为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。,高压气瓶使用注意事项,钢瓶应放置在通风条件好，避免光照并遵守液化气使用注意事项 温度40度以下，2M内禁止烟火 燃烧气应配
6、备灭火器材 工作前检漏 每3个月检查钢瓶及减压阀 固定钢瓶 使用无油减压阀,GC-2010 日常维护,进样口 更换进样垫 更换“O形圈” 更换玻璃衬管 检测器,GC-2010 日常维护,选择 System 中的 Inj Maintenance （PF menu） 进样口，柱温箱，检测器自动降温，低于50度时可进行维护操作。 进样垫更换 玻璃衬管更换,GC-2010 日常维护进样垫,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,(Press the SYSTEM key) Select “Analysis“ in the PF menu. The GC will
7、be readied automatically 选择 DIAG 中的“3. Analysis Counter” 从中选择“Counter for Septum” 并 “Reset” 键对计数器进行清空,GC-2010 日常维护,进样垫种类,GC-2010 日常维护,进样垫有一定的使用温度，如果使用温度不当，会产生杂峰。 将进样垫放入盛有正己烷的烧杯中，放置12小时。 将处理好的进样垫，自然晾干后，放入烘箱中120度2小时。,GC-2010 日常维护 O形圈,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,O 形圈分为两种适用于不同时使用
8、温度,GC-2010 日常维护玻璃衬管,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,(Press the SYSTEM key) Select “Analysis“ in the PF menu. The GC will be readied automatically 选择 DIAG 中的“3. Analysis Counter” 从中选择“Counter for Insert ” 并 “Reset” 键对计数器进行清空,GC-2010 日常维护,玻璃衬管的惰性化处理 现象 : 某些农药的峰重现性差，有偏差。 吸附，分解，峰变小。
9、原因 : 进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。 DMCS(二甲基氯硅烷化)处理 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗， 凉干后在5%DMCS(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次， 然后再在甲醇中浸一小时左右。 (3) 从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护分子筛更换,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护,GC-2010 日常维护检测器,FID TCD,GC-2010 日常维护检测器,检查更换喷嘴 所需工具 8mm 内六角套筒,GC-2010 日
10、常维护检测器,降温并关闭机器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,GC-2010 日常维护检测器,FID 点火丝更换,GC-2010 日常维护检测器,TCD 使用应注意Make up不能关闭，默认值为8ml/min,GC-14系列 日常维护,进样口 检测器,GC-14系列 日常维护,填充柱,GC-14系列 日常维护,SPL进样口,GC-14系列 日常维护,更换玻璃衬管,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,FID 检测器更换喷嘴,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,TCD 池结构,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,GC-14系列 日常维护,感谢您对岛津公司的支持！,2005年12月15日,