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1、第十二章 喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析,Contents,4,基本结构与主要性质,1,2,3,鉴别试验,有关物质检查,含量测定,第一节 喹啉类药物的分析,一、基本结构与主要性质 （一）结构,喹啉杂环,（二）化学性质 1.碱性 奎宁和奎尼丁:喹核碱含脂环氮，碱性强， pKb1分别为5.07和5.4 喹啉环系芳环氮，碱性较弱，pKb2分别为9.7和10 2.旋光性 硫酸奎宁为左旋体，其比旋度为-237o至-244o； 硫酸奎尼丁为右旋体，其比旋度为+275o至+290o；,3.荧光特性 硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光。 4.UV,二、鉴别试验 （一）绿奎宁反应 绿奎宁反应是奎宁和奎
2、尼丁的特殊鉴别反应。其反应如下： Ch.P收载方法,鉴别方法：取其水溶液加溴试液23滴 和氨试液1ml，即显翠绿色；加酸至中性 显蓝色；酸性则呈紫红色；翠绿色可转 溶于醇、氯仿中而不溶于醚。,（二）光谱特征 1.UV 2.IR 3.荧光 （三）无机酸盐 利用硫酸奎宁和硫酸奎尼丁显硫酸盐的反应； 二盐酸奎宁显氯化物的反应，可用无机盐的鉴 别方法进行鉴别。,四、含量测定 硫酸奎宁的含量测定非水溶液滴定法,在水中硫酸是二元酸，能够解离出两个氢离子。,在冰醋酸中硫酸是一元酸，解离出一个氢离子，只能滴定至硫酸氢盐，不能滴定至硫酸。,(BH+)2SO42- + HClO4 (BH+)ClO4- + (BH
3、+)HSO4-,两个N原子 喹啉N，属于芳环族N，碱性较弱 喹核N，属于脂环族N，碱性较强,奎宁与硫酸结合时，一分子的硫酸能与两分子的奎宁结合，即：,硫酸奎宁片的测定： 硫酸奎宁片剂碱化处理，生成奎宁游离碱，然后再用高氯酸标准溶液直接滴定。此时1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的高氯酸，因此片剂分析的滴定度与原料药分析的滴定度不同。,第二节 青蒿素类药物分析,一、基本结构与主要性质 （一）结构,青蒿素,双氢青蒿素,（二）化学性质 1、氧化性 过氧桥倍半萜内酯 2、旋光性 右旋 3、水解反应 内酯结构（碱性条件下水解） 4、UV吸收 母核无吸收，取代基不同,二、鉴别试验 （一）呈色反应 1、过氧桥的氧化反应（碘化钾-淀粉） 过氧桥具有氧化性，酸性介质下将I离子氧化成I2，与淀粉指示液生成蓝紫色。 2、羟肟酸铁反应 含内酯的化合物、羟酸衍生物和一些酯类化合物在碱性条件下与羟胺反应生成羟肟酸，在稀酸中与高铁离子呈色。 3、香草醛-硫酸反应,（二）吸收光谱特征 1、IR 2、UV （三）色谱法 原料药均采用HPLC法鉴别，部分制剂采用TLC法。 四、含量测定 ChP2010中青蒿素原料药均采用HPLC法进行含量测定。 双氢青蒿素片采用水解后UV法测定。,