《24369异稻瘟净乳油标准HG 3286-2002.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《24369异稻瘟净乳油标准HG 3286-2002.pdf（8页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C S 6 5 . 1 0 0 G 2 5 备案号 : 1 0 9 3 4 - 2 0 0 2 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG 3 2 8 6 - 2 0 0 2 代替 H G 3 2 8 6 -1 9 8 1 异 稻 瘟 净 乳 油 I p r o b e n f o s E m u l s i f i a b l e C o n c e n t r a t e s 2 0 0 2 - 0 9 - 2 8发 布 2 0 0 3 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 Ik 民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会 可溶于丙酮、 醇类、 苯、 己烷
2、、 丙酮和其他有机溶剂 稳定性: 遇碱分解， D T 3 o ( 在水中， p H4 -9 ) 为 7 2 3 0 h - - 7 7 9 3 h 范围 本标准规定了异稻瘟净乳油的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由符合标准的异稻瘟净原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的异稻瘟净乳油。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的 最新版 本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本
3、适用于 本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量 分析) 用标准溶液的 制备 G B / T 1 6 0 0 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法 G B / T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 4 8 3 8 农药乳油包装 3 要 求 3 . 1 外观: 应是稳定的均相液体， 无可见的悬浮物和沉淀。 3 . 2 异稻瘟净乳油控制项目指标应符合表 1 要求。 H G 3 2 8 6 - 2 0 0 2 表 1 异稻疽净乳油控制项目指标 项目 指标 s o %乳油4 0 %乳油
4、 异稻瘟净质量分数， %) 5 0 . 04 0 . 0 水分， %簇0 . 4 酸度( 以H2 S O I 计) ， %簇0 . 5 乳液稳定性( 稀释 2 0 0 倍)合格 低温稳定性，合 格 热 贮 稳 定 性 应合 格 低温稳定性、 热贮稳定性试验在正常生产情况下， 至少每三个月检验一次 4试验方法 4 . 1 抽样 按照G B / T 1 6 0 5中“ 液体制剂采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件， 最终抽样量应不 少于2 0 0 mL o 4 . 2鉴别试验 4 . 2 . 1 气相色谱法: 本鉴别试验可与异稻瘟净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶
5、液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中异稻瘟净色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 0 0 以内。 4 . 2 . 2 红外光谱法: 将异稻瘟净用薄层色谱法从干扰成分中分离出来 硅胶， 展开剂， 己烷/ 丙酮( 7 5 + 2 5 ) , R f =0 . 0 4 -0 . 0 5 1 ， 试样中分离的有效成分与标样在4 0 0 0 c m- -8 0 0 c m ， 波数范围内的红外光谱 图应没有明显的差异。异稻瘟净标样的红外标准谱图见图 1 a n 4 罗铃划姻 图 1 异稻瘟净标样的红外光谱图 4 . 3 4 . 3 . 1 异稻瘟 净质t分数的测定 方法 提要 HG 3 2 8
6、6 - 2 0 0 2 试样用丙酮溶解， 以邻苯二甲酸二丁醋或邻苯二甲酸二烯丙醋为内标物， 使用 5 0 a S E - 3 0 / C h r o - m o s o r b W A W D M C S ( 1 8 即m -2 5 0 p m ) 为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器， 对试样 中的异稻瘟净进行气相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 丙酮。 异稻瘟净标样: 已知质量分数大于等于9 9 . 0 0 a o 内标物: 邻苯二甲酸二丁醋或邻苯二甲酸二烯丙醋， 应没有干扰分析的杂质。 固定液: S E - 3 0 o 载体: C h r o m o s o r
7、 b W A W D MC S ( 1 8 0 p m- - 2 5 0 p m) o 内标溶液: 称取邻苯二甲酸二丁酷或邻苯二甲酸二烯丙醋 2 . 0 g , 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 加适量丙 酮溶解， 并稀释至刻度， 摇匀。 4 . 3 . 3 仪器 气相色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机 色谱柱: 1 . 0 mX3 . 2 mm( i d ) 玻璃柱或不锈钢柱。 柱填充物: S E - 3 0涂渍在 C h r o mo s o r b W AW D MC S ( 1 8 0 p m-2 5 0 p m) 上， 固定液 ( 固定液+载 体) =5， 1 0 0
8、 . 4 . 3 . 4 色谱柱的制备 4 . 3 . 4 . 1 固定液的涂渍 准确称取。 . 5 g S E - 3 0 固定液于2 5 0 m L 烧杯中， 加人适量( 略大于载体体积) 三氯甲 烷使 其完全溶 解， 倒人 9 . 5 g载体， 轻轻振动， 使之混合均匀并使溶剂挥发近干， 再将烧杯放人 1 2 0 的烘箱中干燥 1h ， 取出放在干燥器中冷却至室温。 4 . 3 . 4 . 2 色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口， 分次把制备好的填充物填人柱内， 同时不断轻敲柱 壁， 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。将漏斗移至色谱柱的人口， 在出口端塞一小团经
9、硅烷化处理的 玻璃棉， 通过橡皮管连接到真空泵上， 开启真空泵， 继续缓缓加人填充物， 并不断轻敲柱壁， 使其填充的 均匀紧密。填充完毕， 在人口端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以保持柱填充物不被移动。 4 . 3 . 4 . 3 色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连， 出口端暂不接检测器， 以1 5 mL / m i n的流量通人载气( N , ) ， 分阶段 升温至 2 6 0 0C， 并在此温度下老化4 8 h , 4 . 3 . 5 气相色谱操作条件 温度( ) : 柱温 1 5 5 气化室 2 0 0 检测器室 2 0 0 气体流量( mL / mi n ) : 载气( Ni
10、 ) 3 0 氢气 4 0 空气 4 0 0 进样量( p L ) : 0 . 4 保留时间( m i n ) : 异稻瘟净 5 . 7 ， 内标物 9 . 5 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的异稻瘟净乳油气相色谱图见图2 0 HG 3 2 8 6 - 2 0 0 2 I -溶剂; 2 一异稻瘟净; 3 -邻苯二甲酸二丁醋 图2 异稻疽净乳油气相色谱图 4 . 3 . 6 测定步骤 4 . 3 . 6 . 1 标样溶液的配制 称取异稻瘟净标样 。 . 1 g ( 精确至。0 0 0 2 g ) ， 置于一具塞玻璃瓶中， 用移液
11、管准确加人5 mL内标 溶 液 ， 摇匀 。 4 . 3 . 6 . 2 试样溶液的配制 称取含异稻瘟净约0 . 1 g的试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于一具塞玻璃瓶中， 用与4 . 3 . 6 . 1中使用的 同一支移液管准确加人 5 mL内标溶液， 摇匀。 4 . 3 . 6 . 3 测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待 相邻两针异稻瘟净的相对响应值变化小于 1 . 5 %时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺 序进行测定。 4 . 3 . 7 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后
12、两针标样溶液中异稻瘟净与内标物峰面积之比， 分别进行 平 均。 HG 3 2 8 6 - 2 0 0 2 试样中的异稻瘟净质量分数w, ( %) ， 按式( 1 ) 计算: r i m, 尸 t 之1 = r l 刀 z , 式 中: r , 标样溶液中， 异稻瘟净与内标物峰面积比的平均值; r 2 试样溶液中， 异稻瘟净与内标物峰面积比的平均值; m, 标样的质量， 单位为克( g ) ; 。 2 试样的质量， 单位为克( 9 ) ; 尸 标样中， 异稻瘟净的质量分数， 以%表示。 4 . 3 . 8 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于1 . 0 %。取其算术平均值作为测定结果。 4
13、. 4 水分的测定 按 G B / T 1 6 0 0中“ 卡尔 费休” 法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。 4 . 5 酸度的测定 4 . 5 . 1 试剂和溶液 乙醇: 体积分数是 5 0 %水溶液。 氢氧化钠标准滴定溶液c ( N a OH) =0 . 0 2 m o l / L; 按 G B / T 6 0 1配制。 甲基红指示液: 2 g / L乙醇溶液。 4 . 5 . 2 测定步骤 称取试样 1 g精确至。 . 0 0 2 g ) , 置于一个2 5 0 mL锥形瓶中， 加人乙醇溶液 3 0 m L， 摇动使试样溶 解。加人 3 滴指示液， 用 0 . 0 2 m o
14、 l / L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时做空白 测定 。 以硫酸( H2 S O 4 ) 的质量分数表示的试样的酸度wz ( %) ， 按式( 2 ) 计算: c ( V， 一Vo ) X 0 . 0 4 9 ，摊 X 1 0 0。 。 。 。 ( 2 ) 式 中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; V , 滴定试样溶液， 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; V a 滴定空白， 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; m 试样质量， 单位为克( 9 ) ; 0 . 0 4 9 与1
15、. 0 0 mL氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a OH) =1 . 0 0 0 mo l / L 相当的以克表示的硫酸的 质量 。 4 . 6 乳液稳定性试验 按G B / T 1 6 0 3 进行。试验结果， 上无浮油、 下无沉油和沉淀为合格。 4 . 7 低温稳定性试验 4 . 7 . 1 方法提要 试样在 。 保持 1h ， 记录有无固体和油状物析出， 继续在 0 下贮存 7d ， 离心将固体析出物沉降， 记录其体积。 4 . 7 . 2 仪器 制冷器: 保持。 士2 C e 离心管: 1 0 0 mL ， 管底刻度精确至 0 . 0 5 m工 。 离心机: 与离心管配套。 4 .
16、7 . 3 试验步骤 ( 2 9 ) 6 HG 3 2 8 6 - 2 0 0 2 取 1 0 0 mL 士1 . 0 mL的样品加人离心管中， 在制冷器中冷却至 0 士2 0 C， 让离心管及其内容物在 。 士2 下保持 1h ， 其间每隔1 5 m i n搅拌一次， 每次 1 5 s ， 检查并记录有无固体物或油状物析出。将 离心管放回制冷器， 在 。 士2 继续放置 7d ， 之后将离心管取出， 在室温( 不超过 2 0 0C) 下静置 3h ， 离 心分离 1 5 mi n ( 管子顶部相对离心力为5 0 0 8 -6 0 0 g , g为重力加速度) 。记录管子底部析出物的体积 (
17、精确至0 . 0 5 m L ) 。析出物不超过。 . 3 mL为合格。 4 . 8 热贮稳定性试验 4 . 8 . 1 仪器 恒温箱( 或恒温水浴) : 5 4 士2 0C o 安瓶( 或5 4 仍能密封的具塞瓶) : 5 0 mL , 医用注射器 5 0 mL o 4 . 8 . 2 测定步骤 用注射器将约 3 0 mL乳油试样， 注人干净的安瓶( 或玻璃瓶) 中， ( 避免试样接触瓶颈) ， 置此安瓶于 冰盐浴中至冷， 用高温火焰迅速封口( 避免溶剂挥发) ， 至少封 3 瓶， 分别称量。将封好的安瓶置于金属 容器内， 再将金属容器放人 5 4 士2 恒温箱( 或水浴) 中， 放置 1
18、4 d 。取出冷至室温， 将安瓶外部擦净 后分别称量， 质量未发生变化的试样 ， 于 2 4 h内对异稻瘟净质量分数和乳液稳定性进行检验， 异稻瘟净 乳油贮后含量应不低于贮前测定含量的9 5 ， 乳液稳定性应符合标准要求。 4 . 9 产品的检验与验收 产品的检验与验收， 应符合G B / T 1 6 0 4的规定。极限数值的处理， 采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 异稻瘟净乳油的标志、 标签和包装， 应符合GB 4 8 3 8的规定。 5 . 2 异稻瘟净乳油应用带有瓶塞及瓶盖的棕色玻璃瓶包装， 每瓶净含量为5 0 0 g , l 0 0 0 g 等; 外包装
19、用 钙塑箱或瓦 楞纸箱， 每箱净含量应不超过1 5 k g , 5 . 3 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形式的包装， 但要符合GB 4 8 3 8 的规定。 5 . 4 包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 5 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 6 安全: 异稻瘟净属低毒杀菌荆。使用本品应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行， 防止口异吸入， 皮肤或身体裸露部位接触本品后 ， 应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。 5 . 7 保证期: 在规定的贮运条件下， 异稻瘟净乳油的保证期， 从生产日期算起为二年。出厂时各项指标 均应符合标准要求。在保证期内， 4 0 %和 5 0 %异稻瘟净乳油中异稻瘟净质量分数应不低于 3 9 . 0 %和 4 8 . 5 %， 其他指标均符合标准要求。