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1、i c s 7 5 . 1 2 0 P I Q J6 中华人 民共和 国建 筑工业行业标准 J G / T 7 0 -1 9 9 9 油液中固体颗粒污物的 显微镜计数法 1 9 9 9 一 0 6 一 0 4发 布1 9 9 9 一 0 6 一 0 4实施 中华人 民共和国建设部发 布 J G / T 7 0 -1 9 9 9 前言 根据国家质量技术监督局 关于废止专业标准和清理整顿后应转化的国家标准的通知 质技监督 局标函( 1 9 9 8 ) 2 1 6 号 要求， 建设部对1 9 9 2 年国家技术监督局批复建设部归口的国家标准转化为行业 标准项 目及 1 9 9 2年以前建设部批准发布
2、的产品标准项 目进行了清理、 整顿和审核。建设部以建标 ( 1 9 9 9 ) 1 5 4 号文 关于公布建设部产品标准清理整顿结果的通知 对 J J 3 8 -8 6 油液中固体颗粒污物的 显微镜计数法 标准予以确认、 发布， 新编号为J G / T 7 0 -1 9 9 9 0 为便于标准的实施， 现仅对原标准的封面、 首页、 书眉线上方表述进行相应修改， 并增加本说明后重 新印刷， 原标准版本同时废止。 中华人民共和国建筑工业行业标准 油液 中固体颗粒污物的 显微镜计数法 J G/ T 7 0 - 1 9 9 9 用显微镜对过滤在滤膜表面的污物颖粒计数， 了解液压系统的污染程度。 本标准
3、规定了过滤液样和 显微镜计数的方法。适用于任何液压油。 本标准参照采用国际标准 I S O/ D P 4 4 0 7 -1 9 7 9 液压传动液体用透射光显微镜计数法确定固 体颗粒污物 。 原理 将已知体积的液样在真空条件下通过滤膜过滤， 污物被收集在滤膜表面。 然后将滤膜安放于两玻璃 载片之间， 用显微镜在透射光下检测， 按颗粒的最大尺寸计数并确定尺寸。 2定义 2 . 1 方格面积 在滤膜上边长为 3 . 0 8 mm方格的面积。 2 . 2 有效面积 在过滤液样时， 滤膜与液样接触的面积。 2 . 3 单元面积 在滤膜的水平方向由两相邻的纵向方格线和在竖直方向由显微镜目镜测微尺或投影屏
4、上的横向平 行线所围成的面积。单元面积的大小由预先标定的目镜测微尺测量， 约为方格面积的 1 / 6 ， 见图t o 图 1 方格、 单元面积及亚单元面积 中华 人民共和国建设部 1 9 9 9 - 0 6 - 0 4批准1 9 9 9 一 0 6一 0 4实施 J C/ T 7 0 - 1 9 9 9 2 . 4 亚单元面积: 亚单元面积定义与2 . 3 条相似。约为方格面积的 1 / 2 0 ， 见图1 , 2 . 5 颗粒尺寸: 如果颗粒大于由目镜分划板上的刻度线确定的计数范围的第一和第二根线而不大于第 一和第三根线， 则在计数范围之内， 如果小于等于第一和第二根线或大于第一和第三根线，
5、 则不计数。 注: 第一与第二根线限定了计数范围内的最小尺寸， 而第一与第三根线限定了计数范围内的最大尺寸 26 计算系数: 有效面积与总计数面积之比。 2 . 7 空白计数: 由试剂、 玻璃器皿等带来的污物所决定的空白计数不得大于 1 0 0 0 个颗粒数( 尺寸大于 5 p m ) 。 如果计数结果超过1 0 0 0 个颗粒数时， 则需进一步净化液样直接接触的器具及试剂。 在对液样 进行分析以前， 必须达到所规定的标准。 设备及器具 3 . 1 耐热玻璃过滤器一套， 包括: a . 玻璃漏斗一个， 容量2 5 0 m L ; b . 保持架夹钳一个; c . 适合安放滤膜的筛片一个; d
6、. 锥形漏斗一个。 3 . 2 玻璃漏斗盖一个。 3 . 3 滤膜二种 : 3 . 3 . 1 直径 5 0 mm， 孔径0 . 8 K m， 白色， 每一方格边长为 3 . 0 8 mm, 3 . 3 . 2 直径5 0 m m， 孔径0 . 4 5 ,ge m, 3 . 4 真空烧瓶一个， 容积1 0 0 0 m L , 3 . 5 真空泵一台， 真空度8 - 6 6 X 1 0 6 P a ( 6 5 0 m m H g ) . 3 . 6 溶剂分配器一个( 通过一滤膜排出溶剂的压力操作系统， 滤膜孔径小于或等于 1 . 2 p m) , I了 非锯齿形尖头的不锈钢镊子一只。 I8 显微
7、镜玻璃载片数片。 3 . 9 显微镜玻璃盖片数片。 3 . 1 0 吸管。 3 . 1 1 净化室或净化间。 3 . 1 2 温度可控制到 7 0 的烘箱一只。 3 . 1 3 显微镜一架， 装有机械式台架以确保有效的观测面积。推荐下列常用放大倍数和光学组合: 放大倍数目镜物镜 4 0 l o x 4X 6 3 6 . 3Xl o x 1 0 0 l o x l o x 1 6 0 1 6 X l o x 2 5 0 l o x 2 5 X 4 0 0 l o x 4 0 X 最佳设备是有投影屏的显微镜， 带有大目镜反射镜以及旋转式大台架。 3 . 1 4 目 镜分划板: 有边长为 0 . 5
8、 mm的方格及每格为 0 . 0 5 m m的刻度线。 11 5 刻度为。 . 1 mm和0 . 0 1 mm的台架测微尺各一只。 3 . 1 6 适合作透射光光源的灯一具， 或显微镜带有光源。 3 . 1 7 手执计数器一只。 3 . 1 8 血球计数器一只。 11 9 液样瓶: 容积 2 5 0 m l， 广口并带有螺纹盖。 J G/ T 7 0 -1 9 9 9 3 . 2 0 1 5 0 mL量筒一只。 3 . 2 1 瓶盖与瓶口之间放置的塑料膜或不用膜的合适的盖子。 清洗和试验用化学品 不含固体杂质的液体洗涤剂。 蒸馏水或脱矿质水。 异丙醇( 不含丙酮) 。 石油醚( 1 0 0 -
9、1 2 0 不含油污) 。 固定液， 其折射指数应与滤膜材料的折射指数一致。 44.1424.34445 5 玻璃器皿清洗步骤 过滤装置、 液样瓶、 玻璃载片、 量筒及盖片应按下列要求进行清洗: 5 . 1 在温水与液体洗涤剂混合液中清洗玻璃器皿。 5 . 2 在温水中清洗。 5 . 3 用蒸馏水或脱矿质水冲洗。 5 . 4 用经0 . 4 5 y m滤膜滤过的 异丙醇冲洗。 5 . 5 用经。 . 4 5 k m滤膜滤过的 石油醚冲洗。 5 - 5 - 1 过滤装置: 将玻璃漏斗倒置以便溶剂的滴落及挥发。 5 . 5 . 2 液样瓶: 允许在瓶内保留少量溶剂， 在瓶口与盖子之间安放一塑料膜(
10、 用滤过的溶剂清洗过) 或 用合适的盖子。 6 取液 样 按J G / T 6 9 -1 9 9 9 液压油箱液样抽取法 或从系统管路中取液样。 7 液样 的处理 7 . 1 用干净的镊子从容器内 夹取一白 色的、 孔径0 . a w m有格子的 滤膜放在过滤器筛片中 央， 格子面 向上。在滤膜上轻轻放好玻璃漏斗并将其夹紧， 盖好漏斗盖。 了2 将真空烧瓶的侧嘴与真空泵相联接。 了3 记录液样瓶标签上的事项， 除去标签， 确保维持液样的鉴别。 7 . 4 以。 . 4 5 K m滤膜滤过的石油醚彻底净化液样瓶外面的罩盖部分。剧烈摇动液样瓶至少3 mi n 。 取 下瓶盖与薄膜。 7 . 5 将
11、 1 0 0 mL液样倒人量筒内( 1 5 0 mL量筒) 。 油液勃度较高时， 可加2 0 5 0 mL滤过的石油醚并搅 拌均匀。当污物浓度较大时， 应减少液样量进行分析计数。 7 . 6 打开玻璃漏斗盖， 将量筒内的液样倒人过滤漏斗。用滤过的石油醚 3 0 m L倒人量筒内， 晃动以洗 下量筒壁上的油液。启动真空泵， 使漏斗产生一定真空度。当漏斗内液样减少到一较小体积时， 将量筒 内的石油醚以螺旋方向冲洗漏斗壁， 注意不要扰动滤膜上的污物颗粒。将液样滤完。关闭真空泵， 松开 夹钳 。 7 . 7 取一玻璃载片， 在其上敷上足够量的固定液。 7 . 8 用镊子轻轻夹出已被污染的滤膜， 将其污
12、染面朝上， 小心地放在玻璃载片的固定液上， 使滤膜的格 子平行于玻璃载片的边缘( 如用方形玻璃载片) 。 了 . 9 将有污染滤膜的玻璃载片放人烘箱内， 温度调至 5 5 -6 0 C， 使其干燥 1 h左右。 当已污染的滤膜固 定在玻璃载片上时， 应是不透明并呈白色。 7 . 1 0 待干燥过后从烘箱中取出并使其冷却 2 - 3 min ， 同时， 取一玻璃盖片并加上足量的固定液。 3 J G/ T 7 0 - 1 9 9 9 7 . 1 1 手持已粘上滤膜的载片， 取敷上固定液的盖片使有固定液的面朝向滤膜， 小心地盖到滤膜上， 使 载片和盖片的边对齐。 7 . 1 2 小心地将装配好的 显
13、微镜载片 放回 烘箱内， 再将温度 调至5 5 - 6 0 0C ， 保温至少9 0 m in , 7 . 1 3 干燥后， 从烘箱内取出滤膜及载片并使其冷却。 7 . 1 4 显微镜载片应登记并作好鉴别标记。 7 . 1 5 允许不用固定液。 将滤膜置于 一玻璃载片上， 然后小心对齐地盖上玻璃盖片， 以 胶纸固 定玻璃载 片和盖片 。以此取代 7 . 7 -7 . 1 3条所 规定 的步骤 。 8 显徽镜标定 8 . 1 在以下放大倍数下用台式测微尺标定显微镜 ， 以便知道在所选用的物镜中， 目镜测微尺每一刻度 所代表的粒子尺寸值( 以p m为单位) 。由 此可 测量颗粒尺寸。4 0 X ,
14、 6 3 X, 1 0 0 X, 1 6 0 X , 2 5 0 X , 4 0 0 X , 8 . 2 在每一放大倍数下量出单元面积和亚单元面积的宽度。如装有投影屏， 投影屏应安装在与投影方 向相垂直的位置上， 调整距离以获得所需的放大图像。投影屏上可划上水平线以获得所需的更小面积。 为获得所需要的面积， 显微镜可安置第二个目镜测微尺。 8 . 3 每年都N重新进行检查标定， 在更换光学部件或更换投影屏时重新进行检查标定。 9 !1粒计数及测f步骤 颗粒要按以下尺寸范围进行分类: a . 大于5 p m到并包括1 5 JA M; b . 大于 1 5 p m到并包括 2 5 p m; c .
15、 大于 2 5 p m到并包括 5 0 p m; d . 大于 5 0 p m到并包括 1 0 0 p m; e . 大于 1 0 0 p m; f . 纤维: 纤维是长于 1 0 0 p m的颗粒， 且其长宽比等于或大于 1 0: 1 , 9 . 2根据所计数的尺寸范围， 按表 1 选择合适的放大倍数。 表 1 尺 寸 范 围 ，k m I 5 1 5 1 5 - 2 5 2 5 - 5 0 5 0 - -1 0 0 1 0 0 纤 维 公 称 放 大 倍 数 1 6 0 只 4 0 0只 1 6 0 只 2 5 0只 1 0 0 X -2 5 0 X 4 0X - 1 60 X 4 0X
16、- 1 6 0X 4 0X . 1 6 0X 注: 如有必要， 5 -1 5 K m可再细分为5 1 0 K m和 1 0 -1 5 p m. 9 . 3 装好 目镜分划板。 9 . 4计数 9 . 4 . 1 将 目镜分划板方格线条调到要测定的面积范围内。 9 . 4 . 2 数出第一个单元面积上的颗粒数 目。取单元面积按 2 . 3 条的规定， 颗粒按 9 . 1 条分类计数。根 据所计的数目来确定统计面积， 分以下五种情况。 a . 如果颗粒数等于零， 统计全部有效面积的颗粒。 b . 如果颗粒数大于零且小于等于 2 ， 统计 2 0 个方格的颗粒。 c . 如果颗粒数大于 2 且小于等
17、于8 ， 统计 1 0 个方格的颗粒。 d . 如果颗粒数大于8 且小于等于 5 0 ， 统计 1 0 个单元面积的颗粒。 J G / T 7 0 -1 9 9 9 e . 如果颗粒数大于5 0 ， 统计 1 0个亚单元面积的颗粒。 9 . 4 . 3 计数方式， 按图 2 规定 图 2 计数方式 9 . 4 . 4 对所测量的每一颗粒尺寸范围都要重复上述各步骤。 9 . 5 计算总数 以计算系数 C F乘以所测得的统计面积上某一尺寸范围的颗粒数， 即得到该尺寸范围的颗粒总数。 测方格时 ， C F=3 . 1 4 1 6 Dz O L I N 0 . 7 8 5 4 D2 L I N (1
18、) 测单元面积时， C F= 3 . 1 4 1 6 D 4 LW N 0 . 7 8 5 4 D L W N (2 ) 测亚单元面积时， C F=3 . 1 4 1 6 DI 4 LVN 0 . 7 8 5 4 DI LVN ( 3 ) 式中: D -滤膜有效面积直径， MM; L 方格边长， 为 3 . 0 8 mm; W单元面积宽度， 为 L / 6 , m m; V 亚单元面积宽度， 为 L / 2 0 mm; N计数面积的数 目。 9 . 6 在统计所选面积边界线上的颖粒时， 只统计所选面积上侧及左侧边界线上的颗粒。如图 3 所示。 J G/ T 7 0 -1 9 9 9 计敬 厂
19、二 一 共巡 不计敬 图 3 边界上的颗粒计数规定 9 . 7 结果报告 在所规定的尺寸范围内每 1 0 0 mL液样的颗粒数 目写人报告 ， 有效数字不多于三位。 报告形式按附 录 A( 补充件) 。 J G / T 7 0 -1 9 9 9 附录A 显徽镜箱粒计数裹 ( 补充件) 如表 Al所示 液样 标 记 分析步骤: 分析液样的容科、 滤 膜 型 号 规 格 : 表 A1 显微镜颗粒计数表 分析 日 期:测试者: 油 液 : 放大倍数 x 每 个 区 域 的 面 积 A 颖 粒 尺 寸 范 围 在每一任 选区域内 颗 粒 数 计 数 的 区 域 数 B 颗 粒 总数 C 总面积+计数 面 积 D _ sD A “ B 试 样 中 的 颖 粒 数 C X D 每毫升的 颖 粒 数 附加说明 : 本标准由北京建筑机械综合研究室提出并归口。 本标准由北京建筑机械综合研究室负责起草。 本标准主要起草人王见 同、 孙居芳 。