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1、中 华 人 民 共 和 国 专 业 标 准 甲草胺原药 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国专业标准 甲 草 胺 原 药 主题内容与适用范围 本标准规定了甲草胺原药的技术指标 检验方法 检验规则 以及标志 包装 运输和贮存等要求 本标准适用于以二乙基苯胺 聚甲醛 氯代乙酰氯为主要原料 经酰化 缩合工艺合成的甲草 胺原药 有效成分 甲草胺 化学名称氯代二乙基甲氧甲基乙酰替苯胺 结构式 分子式 相对分子质量年国际原子量 引用标准 农药水分测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 棕色或紫色稠状液体或半固体 甲草胺原药还应符合下列指标要求 指标名称
2、指标 优级品一级品合格品 甲草胺含量 酸度 以计 水分 丙酮不溶物 注为抽检项目 检验方法 甲草胺含量的测定 中华人民共和国化学工业部批准实施 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物 在柱上进行气相色谱测定 试剂和溶液 三氯甲烷 甲草胺标准样 已知含量 邻苯二甲酸二正戊酯 经本方法鉴定 无干扰杂质 固定液 载体目 内标溶液 称取邻苯二甲酸二正戊酯置于容量瓶中 加三氯甲烷溶解 并稀释 至刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器 色谱柱 长内径不锈钢柱 内装的 填充物 记录仪或气相色谱数据处理机 微量进样器 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取于的烧杯中 加入
3、大约的三氯甲烷 用玻璃棒 搅拌 使完全溶解 加入约载体摇动烧杯使载体完全浸入溶液中将烧杯置于红外灯下加 热 不时用手轻轻振动烧杯至溶剂挥发近干再将烧杯于的烘箱中放置取出放在干燥器中 色谱柱的填充 将柱的入口端连一漏斗出口端包一干净纱布并用橡皮管与真空泵相连开启 真空泵 不断轻敲柱管的同时 将柱填充物分次倒入漏斗 至填充物不再下降为止 取下色谱柱 柱两端 塞少许经硅烷化处理的玻璃棉 色谱柱的老化 将色谱柱入口端接汽化室 出口端暂不接检测器 控制载气流速为 在柱温下 至少老化 色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测室 气体流速 载气 氢气 空气 进样量 保留时间 甲草胺约 内标物约 甲草胺气相色谱
4、图 甲草胺内标物 上述气相色谱条件 系典型操作参数 分析者可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获最佳 效果 标样溶液的制备 称取甲草胺标准样品精确至置于带磨口塞的玻璃瓶中 用移液管准确加 入内标溶液 摇匀 试样溶液的制备 称取含甲草胺约的乳油试样 精确至置于带磨口塞的玻璃瓶中 用移液 管准确加入内标溶液 摇匀 测定步骤 在选定的条件下 待仪器稳定后 先重复注入甲草胺标样溶液 测定每次的响应值比 甲草胺 峰面积 内标峰面积直至连续两次响应值之比的相对偏差在以内然后按下列顺序进样分析 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液求出其平均响应值比 计算 甲草胺质量百分含量按式计算 式中标样溶液中
5、甲草胺与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中 甲草胺与内标物峰面积比的平均值 标准样品的质量 试样的质量 标准样品的质量百分含量 允许差 本方法二次平行测定结果之差应在以内 水分测定 按中的卡尔费休法测定 酸度的测定 试剂和溶液 丙酮重蒸馏 氢氧化钠标准滴定溶液 缓冲溶液 将乙酸溶液和氢氧化钠溶液混合 用无离子水稀释 到 仪器 计 准确至需有温度补偿或温度校正图表 电磁搅拌 玻璃电极 使用前需在蒸馏水中浸泡饱和甘汞电极 分析步骤 使用上述电极和计 在时测定重蒸馏丙酮和缓冲溶液的混合液的 值 称取试样 精确至放入烧杯中 用重蒸馏丙酮溶解 加蒸馏 水 混合均匀在与上述相同的条件下 用氢氧化钠标准滴定
6、溶液滴定到时丙酮 缓冲溶液混合液 的值即为终点 计算 以质量百分数表示的甲草胺原药的酸度按式计算 式中滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 氢氧化钠标准溶液的实际浓度 试样质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的硫酸的以克表示的 质量 丙酮不溶物的测定 仪器和试剂 玻璃砂芯坩埚 抽滤瓶 丙酮 分析步骤 称取试样 精确至于烧杯中加丙酮搅拌至所有可溶物溶解 将溶液倒 入已恒重的玻璃坩埚中抽滤用丙酮分次 每次洗涤烧杯 洗液亦倒入坩埚中抽滤在 烘箱中烘至恒重 精确至 计算 丙酮不溶物的质量百分含量按式计算 式中恒重后坩埚和丙酮不溶物的质量 恒重后砂芯坩埚的质量 试样质量 检验规则 甲草胺原药应由生产厂的质
7、量监督检验部门进行检验丙酮不溶物为抽检项目 至少一周抽检一 次生产厂应保证出厂的甲草胺原药都符合本标准要求 每批出厂的甲草胺原药都应附有质量证明书 每批甲草胺原药产品的质量应不超过包装贮罐的容量 采样方法按进行 使用单位有权按照产品标准中的各项规定 核验所收到的甲草胺原药产品是否符合本标准要求 检验结果中 若有的指标不符合标准 应重新自两倍量的包装件数中取样进行核验 重新核验的结 果即使只有一项指标不符合要求时 则整批产品为不合格 当供需双方对产品质量发生争议时 可通过协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检验 方法进行仲裁分析 标志 包装 运输和贮存 甲草胺原药的标志和包装应符合中的有关规定 甲草胺原药用镀锌铁桶包装 每桶净重不超过也可根据用户的要求 采用其他形式的包 装 贮运时 严防潮湿和日晒 保持良好的通风 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤接触 防止由 口鼻吸入 附加说明 本标准由化学工业部科技司提出 本标准由沈阳化工研究院归口 本标准由沈阳化工研究院负责起草 本标准主要起草人姜敏怡 袁春风 李秀杰 陆泽南 徐美英