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1、中华人民共和国化工行业标准 杀 虫 单 原 药 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 前言 本标准是根据我国以往制定的农药国家标准 行业标准和有关资料 结合我国实际情况而制定的 对杀虫单原药的技术要求 试验方法 抽样以及标志 标签 包装 运输和贮存作了详细要求和规定 从而 为我国化工行业杀虫单原药提供了统一的技术依据 本标准年月日起实施 从年月日起 所有的杀虫单原药 均应符合本标准要求 本标准自实施之日起 同时代替各相应的地方标准 企业标准 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准负责起草单位 化学工业部沈阳化工研究院 溧阳化工厂参加
2、起草 本标准主要起草人 许来威 张雪冰 朱维祥 林仁钦 赵忠 李雅琴 中华人民共和国化工行业标准 杀 虫 单 原 药 中华人民共和国化学工业部批准实施 本品有效成分杀虫单的其他名称 结构式和物化参数如下 化学名称 一水合二甲基 氢代二磺酸单钠硫代丙基 铵 结构式 实验式 相对分子质量按年国际相对原子质量 生物性质 杀虫性能 熔点分解 溶解度水甲醇丙酮 稳定性 在以下密闭贮存稳定 范围 本标准规定了杀虫单原药的要求 试验方法 以及标志 标签 包装 运输 贮存 本标准适用于由杀虫单及其生产中产生的杂质组成的杀虫单原药 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版
3、时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 极限数值的表示方法和判定方法 农药值的测定方法 商品农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 分析实验室用水规格和试验方法 基准试剂磷酸二氢钾 液相色谱法术语 要求 外观 白色至微黄色粉状固体 无可见外来杂质 杀虫单原药应符合表要求 表杀虫单原药控制项目指标 项目 指标 优等品一等品合格品 杀虫单含量 氯化钠含量 硫代硫酸钠含量 加热减量 值范围 试验方法 除另有说明 本试验所使用的试剂均为分析纯 水应符合中的三级水规格 抽样 按照中原药采样方法进行用
4、随机数表法确定抽样的包装件 最终抽样量应不少于 鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与杀虫单含量的测定同时进行在相同的色谱操作条 件下 试样溶液主峰的保留时间与标样溶液杀虫单色谱峰的保留时间 其相对变化应在以内 薄层色谱试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点 其值应一 致展开条件为 流动相 甲醇乙酸乙酯固定相 硅胶或硅胶 红外光谱法试样与标样在范围内的红外光谱图 应没有明显差异 杀虫单含量的测定 高效液相色谱法 仲裁法 方法提要 试样用水溶解 以磷酸二氢钾水溶液为流动相 在以为填料的液相色谱柱上进行 反相高效液谱分离 有效成分用外标法峰面积定量 试剂和溶液 水 新蒸二次蒸馏水 磷
5、酸二氢钾 符合 流动相 称取磷酸二氢钾 溶于二次蒸馏水中 经玻璃砂芯漏斗过滤 并经超声 波浴槽脱气密封保存 杀虫单标样 已知含量 仪器 高效液相色谱仪 具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 色谱数据处理机 色谱柱不锈钢柱 内装填充物 过滤器 滤膜孔径约 微量进样器 液相色谱操作条件 柱温 室温 温差变化应不大于 流动相流量 检测波长 进样体积 保留时间 硫代硫酸钠约杀虫单异构体约杀虫单约见图 硫代硫酸钠杀虫单异构体未知杂质杀虫单 图杀虫单原药液相色谱图 上述液相色谱操作条件 系典型操作参数 可根据不同仪器特点 对给定操作参数作适当调整 以期 获得最佳效果 测定步骤 标样溶液的配制 称取杀虫单标样
6、精确至于容量瓶中 用水溶解并定容 摇匀 试样溶液的配制 称取含杀虫单的试样 精确至于容量瓶中 用水溶解并定容 摇匀再 用孔径滤膜过滤 测定 在上述操作条件下待仪器稳定后 连续注入数针标样溶液 直至相邻两针的峰面积变化小于 后 按 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 顺序进样分析 磷酸二氢钾缓冲溶液与有机溶剂 如甲醇 混合后易析出磷酸盐 从而堵塞液路系统因此在使用该流动相前 应 将液谱仪液路系统完全过渡至水相 在试验结束后 应将液路系统中的流动相用二次蒸馏水彻底冲净 再过渡至 有机相 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀虫单的峰面积分别进行平均 杀虫单的质量百分含量按式计算
7、 式中试样溶液中杀虫单峰面积的平均值 标样溶液中杀虫单峰面积的平均值 试样的质量 杀虫单标样的质量 标样中杀虫单的质量百分含量 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于 非水滴定法 方法提要 用石油醚萃取除去试样中原有的沙蚕毒 游离胺氯化物等杂质 在盐酸介质中加热水解 杀虫单有 效成分生成二氢沙蚕毒 加碱中和至碱性 二氢沙蚕毒被氧化成沙蚕毒 用四氯化碳 石油醚混合溶剂萃 取在非水介质中 沙蚕毒能与盐酸定量反应生成沙蚕毒盐酸盐 根据盐酸标准溶液的用量计算杀虫单 有效成分含量 试剂和溶液 氢氧化钠溶液 氢氧化钠 饱和溶液 亚硫酸钠 磷酸氢二钠溶液 无水碳酸钠 基准试剂 四氯化碳 石油醚 沸程或 萃取
8、溶剂 四氯化碳石油醚混合溶剂 异丙醇 乙二醇 异丙醇 乙二醇混合溶剂 异丙醇乙二醇 冰乙酸 酚酞溶液 百里香酚蓝溶液 混合指示液份酚酞溶液与份百里香酚蓝溶液混合 盐酸 仪器 酸式微量滴定管级 容量瓶 移液管 非水盐酸标准滴定溶液的配制和标定 配制 量取浓盐酸 注入异丙醇 乙二醇混合溶剂中 充分摇匀 放置 标定 称取精确至无水碳酸钠 经烘干至恒量 置于三角瓶中 加 入冰乙酸 在电炉上缓慢加热溶解并蒸发至干 加异丙醇 乙二醇混合溶剂溶解残渣 加四氯化碳 石油醚混合溶剂和百里香酚蓝指示液滴 用非水盐酸标准滴定 溶液滴定至溶液呈红色在相同条件下做空白测定 非水盐酸标准滴定溶液的浓度按式计算 式中无水碳
9、酸钠的质量 消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积 空白测定消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积 与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的 质量 测定步骤 称取试样 精确至置于容量瓶中 用水溶解并稀释至刻度 摇匀用移液 管准确吸取置于试管中 加滴混合指示液 用氢氧化钠中和至溶液呈紫色 加石油醚振荡萃取静置分层后 用吸管尽量将有机相吸出 弃去接着按上述方法重复萃 取一次 用移液管沿试管壁周围加浓盐酸 将盛有试样的试管置于沸水浴中 加热试液完全移入分液漏斗中 用约水分 次洗涤试管 洗涤液并入同一分液漏斗中 加滴混合指示液 用饱和氢氧化钠溶液在摇动下逐滴 缓缓加入中和至溶液呈黄色 再用氢氧化钠继续中和至溶液
10、出现紫色加 磷酸氢二钠溶液摇匀 加约亚硫酸钠 振摇使之完全溶解 放置加 四氯化碳 石油醚混合溶剂萃取每分钟摇次静置分层后 将萃取液移入三角瓶 中 接着按上法重复萃取两次 萃取液并入同一三角瓶中 加异丙醇 乙二醇混合溶剂和 百里香酚蓝指示液滴 用非水盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色 在相同条件下做空白 测定 杀虫单有效成分的质量百分含量按式计算 式中非水盐酸标准滴定溶液的实际浓度 消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积 空白测定消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积 试样质量 标定标准溶液时的温度 滴定试样时的温度 与非水盐酸标准溶液相当的以克表示的杀虫单的质量 异丙醇 乙二醇混合溶剂膨胀系数 允许差 本方法平
11、行测定结果之差 应不大于 氯化钠含量的测定 方法提要 试样用无离子水溶解后 用硝酸和过氧化氢将硫代硫酸根和杀虫单等干扰物质破坏后 以硫酸铁铵 作指示剂 用银量法测定氯化钠含量 试剂和溶液 苯甲醇 硝酸银标准溶液按中进行配制和标定 硫氰酸钠标准滴定溶液按中进行配制和标定 硝酸溶液 过氧化氢溶液 硫酸铁铵饱和溶液 加几滴硫酸 测定步骤 称取试样精确至置于三角瓶中 加入硝酸过氧化氢 溶液和无离子水加热微沸冷却至室温 用滴定管准确加入硝酸银标 准溶液摇匀加入苯甲醇剧烈振摇加硫酸铁铵指示剂 在摇动下用 硫氰酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色 并保持不变为终点 计算 氯化钠的质量百分含量按式计算 式中硝
12、酸银标准溶液的实际浓度 硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度 加入硝酸银标准溶液的体积 消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积 试样质量 与硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯化钠的质 量 允许差 本方法平行测定结果之差 应不大于 硫代硫酸钠含量的测定 试剂和溶剂 碘标准滴定溶液按中进行配制和标定 冰乙酸水溶液 淀粉指示液 测定步骤 称取试样精确至置于三角瓶中 加入水和冰乙酸溶液 用碘标准滴定溶液滴定至近终点时 加入淀粉溶液继续滴至溶液呈蓝 色 并保持不变为终点 计算 硫代硫酸钠的质量百分含量按式计算 式中碘标准滴定溶液的实际浓度 消耗碘标准滴定溶液的体积 试样质量 与碘标准滴定溶液相当的以克表示的硫代硫酸钠的
13、质 量 允许差 本方法平行测定结果之差 应不大于 值的测定 按进行测定 加热减量的测定 仪器 恒温烘箱 称量瓶 内径高 干燥器 测定步骤 将称量瓶放入烘箱中烘然后放入干燥器内冷却至室温称量 精确至 重复上述步骤 直至称量瓶恒重为止 在瓶内放置试样 铺平称量 精确至将称量瓶放 回烘箱 不加盖烘后 盖上盖 取出并放入干燥器内冷却称量 精确至 计算 加热减量的质量百分含量按式计算 式中试样和称量瓶烘干前的质量 试样和称量瓶烘干后的质量 称量瓶烘干恒重后的质量 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于 检验与验收 产品的检验与验收应符合的有关规定 极限数值的处理采用中修约值比 较法 标志 标签 包装 贮
14、运 杀虫单原药的标志 标签 包装 应符合并应有生产许可证号和商标 杀虫单原药的小包装用镀铝塑料袋或复合铝膜袋等 每袋净重不超过外包装用纸箱或钙塑 箱 每箱净重不超过 杀虫单原药大包装用耐腐蚀 坚固 密封的容器 不得用铁桶 纸桶直接包装 每个包装单位净重不 得超过 根据用户要求或订货协议 可以采用其他形式的包装 但要符合的有关规定 杀虫单原药包装件应贮存在通风 干燥的库房中 贮运时 严防潮湿和日晒 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 安全 在使用说明书或包装容器上 除要有相应的 中等毒 标志外 还应有以下说明 杀虫单是一 种沙蚕毒类杀虫剂 吞噬和吸入均有毒 它可以通过皮肤渗入 使用本品应带防护手套 防毒面具 穿干 净的防护服施药后 应立即用肥皂和水洗净如发生中毒 应请医生 阿托品是特效解毒药 必要时做 人工呼吸 保证期 在规定的贮存条件下 杀虫单原药的保证期 从生产日期算起 至少为两年在保证期内 年分解率不大于