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1、中华人民共和国化工行业标准 甲氯钠 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 甲氯钠 代替 甲氯钠的其他名称 结构式和基本物化参数如下 通用名称 商品名称甲氯钠 数字代号 化学名称氯甲基苯氧乙酸钠 结构式 经验式 相对分子质量按年国际相对原子质量计 生物性质 激素型除草剂 熔点甲氯苯氧乙酸 溶解度 易溶于水甲氯苯氧乙酸在水中的溶解度为 稳定性 易吸潮 但有效成份甲氯苯氧乙酸不降解本品具有良好的贮存稳定性 主题内容与适用范围 本标准规定了甲氯钠的技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装运输和贮存 本标准适用于以邻甲酚和一氯乙酸等为原料制得的甲氯钠 引用标准 化学试剂滴
2、定分析 容量分析 用标准溶液的制备 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 甲氯钠为红褐色或深褐色粉末 甲氯钠应符合下列指标要求 中华人民共和国化学工业部批准实施 表 项目指标 甲氯钠含量 以干基计 游离酚含量 以氯邻甲酚计 干燥减量 水不溶物 注至少每月检验一次 试验方法 除另有说明 本试验所使用的试剂均为分析纯 水应符合中的三级水 所述溶液如未指 明溶剂 均系水溶液 甲氯钠的测定 鉴别试验 气相色谱法 本鉴别试验可与甲氯钠含量的测定同时进行试样溶液主 色谱 峰的保留 时间与标样溶液在相同条件下甲氯苯氧乙酸甲酯的保留时间 其相对差值应在以内 红外光谱法 在范围内进行红外
3、扫描 试样与标样的红外光谱图 应没有明显 的差异 甲氯钠含量的测定 方法提要 试样用重氮甲烷进行衍生化处理 以邻苯二甲酸二甲酯为内标物 使阿皮松白色硅烷化 载体为填充物的不锈钢柱和氢焰检测器 对甲氯苯氧乙酸进行色谱分离和测定 试剂和溶液 乙醚 氢氧化钾 盐酸 硫酸 亚硝酸钠 脲 盐酸甲胺 丙酮 三氯甲烷 无水乙醇 甲氯苯氧乙酸标样 已知含量 内标物 邻苯二甲酸二甲酯 不应含有干扰分析的杂质 固定液 阿皮松 载体白色硅烷化载体 重氮甲烷乙醚饱和溶液 取氢氧化钾水溶液与乙醚于试管中 在通风橱内 加入按附录补充件 制备的亚硝基甲基脲 所释放出的重氮甲烷气体 用盛有 乙醚的磨口瓶吸收至溶液呈黄色 并有
4、多余的重氮甲烷气泡逸出 即认为达到饱和 以上试验 要求在冰 水浴中进行制得的重氮甲烷 应密封低温保存 仪器 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器 色谱处理机 或记录仪 满量程 色谱柱不锈钢柱 柱填充物 阿皮松涂在白色硅烷化载体上固体液 载体 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取阿皮松置于一烧杯中 加入适量的三氯甲烷 刚好浸没要涂渍的载体搅拌使其完全 溶解 再称取白色硅烷化载体倒入上述溶液中 轻轻搅拌混合均匀 放在红外线灯下烘烤 并时 时摇动 直至溶剂全部挥发后 贮存于带塞容器中备用 色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口 分次把制备好的填充物填入柱内 同时不断轻敲柱 壁 直至填到离柱出
5、口处为止将漏斗移至色谱柱入口 在出口端塞一团经硅烷化处理的玻璃 棉 通过橡皮管接到真空泵上 开启真空泵 继续缓缓加入填充物 并不断轻敲柱壁 使其填充均匀紧密 填充完毕 在入口端也塞一小团玻璃棉 并适当压紧 以保持柱填充物不被移动 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与汽化室相连 出口端先不接检测器 以的流量通入载气分阶段 升温至在此温度下 至少老化 气相色谱操作条件 温度 柱室汽化室检测器室 气体流速 载气氢气空气 进样量 相对保留值 见下表 表 甲氯苯氧乙酸甲酯 邻苯二甲酸二甲酯 甲苯氧乙酸甲酯 氯甲苯氧乙酸甲酯 二氯甲苯氧乙酸甲酯 上述操作条件 系典型操作参数 可根据不同仪器特点 对给定操作参数作
6、适当调整 以期获得最佳 效果 测定步骤 标样溶液的配制 称取甲氯标样 精确至置于烧杯中 称入内标物精确至 用乙醚溶解 混匀取该溶液于一量筒中 加入过量的重氮甲烷乙醚溶液 约 进行酯化后 转入一具塞小玻璃瓶中 浓缩至约 试样溶液的配制 称取甲氯钠试样精确至置于烧杯中 加入蒸馏水使之全溶 边 摇动边滴加盐酸溶液 使甲氯钠变成甲氯酸沉淀出来将烧杯内容物全部移入分液漏斗 中 用乙醚分次冲洗烧杯 洗液也并入分液漏斗中 充分振荡分液漏斗 静置使 其分层 将下部水层分入第二个分液漏斗中 加入乙醚重复上述操作 进行第二次萃取 静置分层 后 再将水层分入第三个分液漏斗中 用乙醚进行第三次萃取弃去水层后 将第二
7、三个分液漏 斗中乙醚层合并于第一个分液漏斗中 用约乙醚冲洗第二 三个分液漏斗 洗液也合并于第一个漏 斗中 称取内标物精确至加入第一个分液漏斗中 摇匀后 取试液于试管 中 在通风橱内 一边摇动 一边滴加重氮甲烷乙醚饱和溶液使试样酯化完全用与标样相同 的处理方法 将试样溶液浓缩至 测定 在操作条件下 待仪器基本稳定后 连续注入数针标样溶液 计算各针相对响应值的重复 性 待相邻两针相对响应值小于按照下列顺序进行气相色谱分析 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 甲氯气相色谱图 乙醚甲苯氧乙酸甲酯邻苯二甲酸二甲酯氯甲苯氧乙酸甲酯 甲氯苯氧乙酸甲酯二氯甲苯氧乙酸甲酯 计算 将测得的两针试样溶液及试样前
8、后两针标样溶液中甲氯与内标物峰面积 峰高 之比 分别进 行平均甲氯钠质量百分含量干基折算按式计算 式中标样溶液中甲氯与内标物峰面积 峰高 比的平均值 试样溶液中甲氯与内标物峰面积 峰高 比的平均值 甲氯标样的质量 甲氯标样中 内标质量 甲氯试样的质量 甲氯试样中 内标质量 甲氯标样的百分含量 干燥减量 甲氯钠与甲氯酸相对分子质量的比 允许差 二次平行测定结果之差 应不大于 游离酚含量的测定 方法提要 将试样溶于醇氨溶液中 加入氨基非那宗和六氰络铁酸钾溶液后 测定试样的乙醇 氨溶液的吸 光度 试剂和溶液 氨溶液 乙醇 溶液将氯 邻甲酚溶于丙酮中 用水稀释至游离酚 溶液将甲氯钠溶于乙醇中 加入氨溶
9、液 用水稀释至 氨基非那宗水溶液 从贮备液配制该贮备液在暗处可以贮存三个月以内 六氰络铁酸钾水溶液 用时现配 仪器 分光光度计 微量滴定管 移液管 比色管个 容量瓶个 操作步骤 校正 用微量滴定管分别将和溶液移至七个比色管中 用溶液 分别稀释至加入氨溶液氨基非那宗溶液 混合后 再加六氰络铁酸钾溶液 剧 烈振摇放置后 用比色池 以水作参比 测定吸光度 空白试剂测定 取溶液用氨溶液氨基非那宗溶液和六氰络铁酸钾溶液按上述要求处 理后测定从测酚溶液中得到的读数减去空白 绘制溶液的体积对吸光度的校正曲线 试样中游离酚的测定 称取甲氯钠试样精确至置于容量瓶中 加乙醇溶解 再加 氨溶液 用水稀释至用移液管移
10、取该溶液至比色管中 依次加氨溶液 氨基非那宗和六氰络铁酸钾溶液 每加一种溶液 都应振摇继续振摇约放置 后 测定其吸光度 制备和测定空白溶液的吸光度 并从试样溶液吸光度值中扣除 从曲线上查出 相应吸光度值的溶液的体积 计算 游离酚的质量百分含量按式计算 式中从曲线上查出的溶液体积游离酚 试样质量 干燥减量的测定 仪器 称量瓶 扁形 烘箱 干燥器 操作步骤 称取甲氯钠试样精确至置于已烘恒重的称量瓶中 在烘取出后放 入干燥器内 冷至室温 称重 计算 干燥减量质量百分数按式计算 式中放入烘箱前称量瓶和试样的质量 烘后 称量瓶和试样的质量 试样的质量 水不溶物的测定 仪器 耐酸过滤漏斗 烘箱 干燥器 操
11、作步骤 称取甲氯钠试样精确至置于烧杯中 加入蒸馏水使其溶解 在不 断搅拌下 用电炉加热至沸腾 使水溶性物质完全溶解 然后用烘至恒重的耐酸过滤漏斗 趁热进行 过滤 不溶物全部移入漏斗中 用蒸馏水洗涤沉淀三次 每次约抽滤至近干后 将漏斗置于 的烘箱中烘取出后放入干燥器内 冷却至室温 称重 计算 水不溶物的质量百分含量按式计算 式中烘后耐酸过滤漏斗和水不溶物的质量 耐酸过滤漏斗的质量 试样的质量 检验规则 取样方法 按中 原药采样方法 取样用随机方法确定取样的包装件数 最终取样量应不少于 验收规则 按进行验收 标志 包装 运输和贮存 甲氯钠的包装及标志应符合中的有关规定 并加商标 甲氯钠分为塑料袋包
12、装 外用纸箱或钙塑箱包装 每箱净重箱内附有产品 说明书箱上注明生产厂名称 产品名称 产品标准号 批号 净重 农药登记号 生产许可证号 商标等 根据用户要求或供需双方达成的协议 可以采用其他形式包装 但要符合的有关规定 贮运时 严防潮湿和日晒 不得与食物 种子和饲料混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 包装件应贮存在通风 干燥的仓库内 安全 在使用说明书或包装容器上 除有相应的毒性标志外 还应有毒性说明 使用注意事项 解毒 方法和抢救措施等 本品对眼睛有刺激 溅入后要用大量清水冲洗 并借助药物治疗吞噬或吸入均有毒使用本品应 佩戴好防护用具喷雾时 应避免洒到敏感的作物上 如葡萄 西红柿 棉花
13、等 保证期 在规定的贮运条件下甲氯钠的保证期 从生产日期算起 至少为二年在保证期内 有效成分含量仍符合标准要求 附录 亚硝基甲基脲的制备 补充件 称取盐酸甲胺置于圆底烧瓶中 加水使总量到再加 脲将溶液在回流情况下 和缓地反应然后剧烈回流将溶液冷却至室温后 再 加入亚硝酸钠 并将整个溶液冷却至 将水和浓硫酸置烧杯中 烧杯周围用冰 盐水混合物致冷 用分液漏斗将致冷 的亚硝基甲基脲溶液在不断搅拌的情况下 慢慢滴加到硫酸中 在滴加过程中 使温度不超过零 度 亚硝基甲基脲形成结晶状泡沫 呈浅橙色 悬浮在上面用布氏漏斗抽滤 并用水分两次 洗涤沉淀将橙色结晶置于干燥器中 然后放入冰箱中备用 附加说明 本标准由化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准由抚顺农药厂负责起草 石家庄化工厂参加起草 本标准主要起草人王文玉 路莉 侯宇凯 于俊胜 王毅 王淑惠