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1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 62 备案号 : 1 3 2 3 8 -2 0 0 4 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 4 4 5 -2 0 0 3 代替 HG/ T 3 4 4 5 - 1 9 7 6 化 学 试 剂 偏 钒 酸 按 C h e mi c a l r e a g e n t Am moni u m me t a va nada t e 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9发 布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中华 人 民共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会I HG / T 3 4 4
2、5 -2 0 0 3 月 U吕 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别 本标准代替H G / T 3 4 4 5 -1 9 7 6 0 本标准与 HG / T 3 4 4 5 -1 9 7 6 相L L 主要变化如下: 含量测定由高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定， 改为用硫酸亚铁铁标准滴定溶液进行滴定， 以苯 基邻氨基苯甲酸为指示剂 - 一 将项目名称“ 氨水溶解试验” 改为“ 澄清度试验” 。 硫酸盐测定由保温法改为通用方法。 取消了碳酸盐一项。 铁测定由化学分析法改为火焰原子吸收光谱法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位: 北
3、京化学试剂研究所、 沈阳化学试剂厂。 本标准主要起草人: 郝玉林、 王素芳、 杨玉华、 鞠天宝、 黄玉娟 本标准于1 9 6 2 年首次发布， 于 1 9 7 6 年第一次修订。 HG/ T 3 4 4 5 -2 0 0 3 化 学 试 剂 偏 钒 酸 按 分子式: NH , VO , 相对分子质量: 1 1 6 . 9 8 ( 根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 范 围 本标准规定了化学试剂偏钒酸按的规格、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或
4、修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 GB / T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G
5、B / T 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1， 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 HG / T 3 4 8 4 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法( 玻璃乳浊液法) 3性状 本试剂为 白色结 晶粉 末， 微溶于冷水 ， 溶于热水及稀氨水 中。 4规格 化学试剂偏钒酸铁应符合表 1 的规格。 表 1 项目分析纯化学纯 含 量 ( N H , V Q , ) , 写)一9 9 . 。一 澄 清 度 试 验一合 格合 格 抓 化 物 ( C D , %簇一 0 . 0 5 硫 酸 Lk ( S O , )
6、, %(一 0 . 0 2 铁 ( F 0 , %(一0 . 0 0 5一 注: 表中“ %， 指质量分数。 5 试 验方法 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3的规定制备， 实验用水应符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规格， 样品称量均精确至。 . 0 1 g o HG / T 3 4 4 5 -2 0 0 3 5 . 1 含f 称取0 . 4 g 样品( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 。溶于5 0 m l 一 热水中， 缓缓加人 1 5 ml 一
7、 硫酸， 冷却， 加 1 g / L苯 基邻氨 基苯甲酸 一 乙醇溶液4 滴， 用硫酸亚铁馁标准滴定溶液 c ( N H , ) 2 F e ( S O , ) z =0 . 1 m o l / L 滴定至 溶液由紫红色变为亮绿色 偏钒酸钱的质量分数W， 数值以“ %” 表示， 按式( 1 ) 计算: VC M m X 1 00 0X 1 0 0 ( 1 ) 式 中: V -硫酸亚铁按标准滴定溶液体积的准确数值， 单位为毫升( M L ) ; 。 硫酸亚铁钱标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; M偏 钒酸 按摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o
8、 ll M( N H , V O , ) 一1 1 7 . 0 ; m 样品质量的准确数值， 单位为克( g ) . 5 . 2 澄清度试验 称取 2g 样品， 溶于 1 0 0 ml热水中， 加G mL氨水。其浊度不得大于HG / T 3 4 8 4中规定的下列澄 清度标 准。 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 号; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9、. . . . . . . . . . . . . . . 5 号。 5 . 3 抓化物 5 . 3 . 1 样品溶液的制备 称取 。 . 5 g 样品， 溶于 5 0 mI ， 热水中。 5 . 3 . 2 测定 取 2 0 m L ( 化学纯取 1 0 m L ) 样品溶液， 加2 5 %硝酸溶液4 ml _ 及 1 7 g / L硝酸银溶液1 mL ， 摇匀， 放 置 1 0 mi n 。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取 1 0 m l , ( 化学纯取 5 ml . ) 样品溶液及含下列数量的氯化物标准溶液: 分析纯 。 . 0 1 0 m g C l ; 化
10、学纯 - 。0 2 5 m g C l . 稀释至 2 0 mL ， 与同体积样品溶液同时同样处理。 5 . 4 硫酸盐 5 . 4 . 1 不含硫酸盐的偏钒酸钱溶液的制备 称取1 g 样品， 溶于9 0 m L热水中， 加2 0 % 盐酸溶液2 . 5 m l 一 及2 g 氯化经胺， 于6 0 保温5 m i n ( 必要时过滤) ， 加2 5 0 g / L氯化钡溶液 5 ml ， 摇匀， 放置 1 2 h - v 1 8 h ， 过滤。 5 . 4 . 2测定 称取 。 . 5 g 样品， 溶于5 0 m l _ 热水中， 取 2 0 ml ， 加 2 0 %盐酸溶液0 . 5 MI及
11、 。 . 4 g 氯化轻胺， 于约 6 0 保温 5 mi n ， 冷却后， 按 G B / T 9 7 2 8的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取 2 0 ml不含硫酸盐的偏钒酸按溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液: 分析纯 。 。 . 0 2 m g S O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 mg S 0 4 。 与冷却后的试液同时同样处理。 5 . 5铁 按GB / T 9 7 2 3
12、-1 9 8 8的规定测定 5 . 5 . 1 仪器条件 光源: 铁空心阴极灯 。 波长: 2 4 8 . 3 n m , 2 ( 3 0 ) HG/ T 3 4 4 5 -2 0 0 3 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 5 . 2 测定 称取 2g 样品， 共四份， 分别溶于适量热水中， 冷却， 加 2 0 %盐酸溶液 4 ml及 4g氯化经胺， 于约 6 0 保温 5 mi n ， 其中一份不加标准溶液， 另三份分别加人成比例的标准溶液， 稀释至 1 0 0 mL 。按 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8中6 . 2 . 2的规定测定。 6检验规则 按 G B / T 6 1 9的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按 G B 1 5 3 4 6的规定进行包装、 贮存与运输， 并给出标志。 包装单位: 第 4类。 内包装形式: N B Y - 4 , N B Y - 5 , N B - 7 , N B - 8 , N B - l 0 , NB - 1 1 , N B - 1 3 , NB - 1 5 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 , 外包装形式: W B - 1 0 标志应注明“ 毒害品” 。