HG化工标准-HGT2429-93.pdf

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1、中华 人 民共和 国化 工行 业标 准 H G/ T 2 4 2 9 一 9 3 水处理剂丙烯酸一 丙烯酸醋类共聚物 1 主题内容与适用范围 本标准规定了丙烯酸一 丙烯酸醋类共聚物产品的适用范围、 技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包 装、 运输、 贮存和安全要求 本标准适用于由丙烯酸和多种丙烯酸醋( 丙烯酸甲醋、 丙烯酸羚乙醋、 丙烯酸经丙醋) 制备的二元或 多元共聚物。 该产品主要用于工业水处理的分散阻垢剂。 结构式: 二元共聚物 F C H, - ; H WH,代一 H玉 一一 IC| COOH O C H, 三元共聚物 N C H， 一( ; H C H, 代 H C H C

2、OOH 其中K:一C H 2 -C H , ; -C H I -C H -C H, 占 H八 H m n , 户 2 引用标准 G I ; 1 9 1 包装储运图 示标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备: G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 产品分类 A类: 为丙烯酸 一 丙烯酸甲 醋类二元共聚物 B类: 为丙烯酸一 丙烯酸经烷基醋类二元或多元共聚物 4 技术要求 4 . 1 外观 A类为无色或淡黄色粘稠液体; B 类为无色或黄色粘

3、稠液体。 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 - 0 4 一 2 2 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 H G / T 2 4 2 9 一9 3 4 . 2 技术条件 丙烯酸 丙烯酸醋类共聚物应符合表 1 的要求: 表 1 丙烯酸一 丙烯酸醋类共聚物的技术要求 一一一， 一一一一一 一 一一 ， r- 一 一-一 ， 一 一 分一一 一一 指标 : 。份刃 一 一B类 合格品一等品合格品 密度. c 2 o ) g / e m p H值 a. c %原样的水溶液) G 11 体含拿 游离单体， ( 以丙烯酸计) % 极限粘数A丫 g ( 3 0 ( ) 一等品 3 0 .

4、0 士2 . 1 . 0 0 1 . 1 0 - 12 0 2 . 5 0 + 0 . 5 0 了 S Q + IO O 0 1 2 7 , o 士 1 . 03 0 . 0士 2 . 0 2 7 . 0 士 1 . 0 2. 5 00 . 5 01 . 0 0 0 . 0 6 5 - 0 . 0 9 5 5 试验方法 试验方法中除特殊规定外， 只应使用分析纯试剂和符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格。基准物质应采 用基准试剂。 试验中所需标准溶液、 制剂及制品在没有注明其他规定时. 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 3 之规定制备 5 ， 1 密度的测定 5 . 1 门方法提

5、要 由密度计浸没在试样中达到平衡状态时所浸没的深度读出该试样的密度。 5 . 1 . 2 仪器和设备 5 - 1 . 2 . 1 密度计: 分度值为0 . 0 0 1 g / c m ; 5 . 1 . 2 . 2 玻璃量筒: 2 5 0 m 1 ; 5 . 1 . 2 . 3 恒温水浴: 温度控制在2 0 C 11 C. 5 . 1 . 3 分析步骤 将待测试样注人清洁干燥的量筒内， 不得有气泡， 将量筒置于2 0 的恒温水浴中， 待试样温度恒定 在2 0 C 后 将清洁、 干燥的密度计缓缓放人试样中， 其下端距筒底2 c m以上， 不得与筒壁接触。 密度计的 上 端露出液面外的部分所沽液体

6、不得超出2 -3 分度， 待密度计在试样中稳定后， 读出密度计的刻度即 为试样的密度 5 . 2 I , H值的测定 5 . 2 . 1 方法提要 用电位法测定试样中氢离子的活度 5 . 2 . 2 仪器和设备 5 . 2 . 2 . 1 酸度计; 精度为0 . 0 2 p H; 52 . 22 电极: 玻璃电极和甘汞电极 5 . 2 . 3 分析步骤 称取 1 . O g试 样于烧杯中， 加水溶解， 用水稀释至l O O m L ， 搅匀， 备用。 将 汞电极和玻璃电极插人配制好的试液中， 5 m i n 后， 在己定位的酸度计上读出p H值， 即为试样 豹P H位 5 . 3 固体含量的测

7、定 5 . 3 . 1 方法提要 将试样于一定温度下烘干除去水份， 残留 物的量即为试样的固体含量。 H G / T 2 4 2 9 一9 3 5 . 3 . 2 仪器和设备 5 . 3 . 2 门 烘箱: 温度控制在1 2 0 C 士2 C ; 5 . 32 . 2 称量瓶: 0 5 0 m m X 3 0 m m 533 分析步骤 称取约坛精确至。0 0 0 2 g 试样于已在1 2 0 C 恒重的称量瓶内， 放入 烘箱中 从室温开始升温加热， 在1 2 0 C 士1 C 烘3 . 5 h ， 取出冷却， 称量。 再供。5 h ， 至两次称量差不大于。0 0 0 1 g 时为止 5 . 3

8、 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的固体含量x， 按式( 1 、 计算: 凡一 塑x 1 0 0 ， ， - 甲 f ( 1 ) 刀刀 。 干燥前试样质量， 9 ; 干燥后试样质量， 9 。 i一 一 阴阴 中 式 5 - 3 - 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于。3 5 %; 不同实验 室测定结果的绝对差值应不大于。 . 6 5 % 5 ， 4 游离单体含量的测定 5 . 4 - 1 方法提要 在游离单体( 丙烯酸或丙烯酸醋) 结构中 含有双 键， 它能与澳起加成反应， 根据这一特征反应测定游 离单体含量 反应式: 5 B r - +B

9、 r O 。 一 +6 H+ -3 B r z +3 Hi 0 C H i =C H-C O O H +B r z 一 羌 H 2 B r C H B r C O O H B r , +2 1 - =2 B r - +L I : 十2 S 2 0 ; - =2 1 - +S , O s - 5 . 4 . 2 试剂和材料 5 . 4 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 一十 1 溶液; 5 . 4 . 2 . 2 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) : 1 0 0 g / L溶液; 5 . 4 . 2 . 3 澳c ( 1 / 6 K B r 0 3 ) 二 。2 m o

10、 i / L 标准溶液， 不需标定; 称取5鲍澳酸钾和5 o g 澳化钾溶于水中， 移人1 . 0 o o m L 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀备用。 用棕 色瓶贮存 5 . 礴 ， 2 . 4 淀粉: 5 g / L溶液; 5 . 4 . 2 . 5 硫代硫酸钠( G B 6 3 7 ) : c ( N a , S 刃, ) =0 . l m o l / L标准滴定溶液; 5 . 4 . 2 . 6 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) ; 1 0 0 g / L溶液。 54 . 3 分析步骤 543 . I A类样品试液的制备和测定 称取2 - 5 g 精确至。 . 。 。 。 2 g 的试样

11、于事先装有氢氧化钠溶液( 5 . 42G )(其量按每克试样加1 M L ) 的l 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀备用。 吸取1 0 . O m l 试液置于事先装有1 5 . O m L浪标准溶液( 5 . 4 . 2 . 3 ) 的5 0 0 m L碘量瓶中， 迅速加S m L 盐酸溶液( 5 . 4 . 2 . 1 ) 立即盖好瓶塞， 加水封n .摇匀， 放于暗处， 反应3 0 m i n . 迅速加1 O m l碘化钾溶液 ( 5 . 9 . 7_ . 2 )加水封口， 摇匀后放于暗处l o m i n 。取出， 立即加水1 5 0 m L , 用硫代硫限钠标堆阴)v

12、T O R L 5 . 4 . Z . 5 ) 滴 定 至 溶 液 呈 淡 黄 色， 加2 m L 淀 粉 溶 液 ( 5 . 4 . 2 的 继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ， 即 为 终 点 ， 同 时 做 空 白试验 5 . 4 . 3 . 2 B类样品的测定 H G / T 2 4 2 9 一 9 3 称取2 一5 g 精确至。 ， 。 。 。 2 g 的试样于事先装有1 0 . O m L澳标准溶液( 5 _ 4 . 2 . 3 ) 的5 0 0 m L碘量瓶 中， 迅速如 人S m l . 盐酸溶液( 5 . 4 . 2 . 1 ) ， 立即盖好瓶塞， 加水封( 1 ， 摇匀，

13、 放于暗处， 反应3 0 m m。以下步 骤按( 5 - 1 . 3 . 1 ) 中自 “ 迅速加人l o m l 碘化钾溶液” 开始操作， 至 “ 同时作空自 试验” 为止 5 . 4 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的游离单体( 以丙烯酸计) 量X, ， 按式( 2 ) 计算: X, 今 ( V , -V , ) Xc X0 . 0 3 6 0 3 m z 义1 0 0 ， ， 、 ，. ， ， ， 一(2) 式中: V -一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; V- 一 测定试样时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 M I ; - - 一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的

14、实际浓度， m o t / L ; 从 - 一 试料的质量， 9 : 0 . 0 3 6 O n 一 与1 . O O m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a I S i 0 , ) =1 . O O O m o l / L 相当的以克表示丙烯酸 的质嫩 5 ， 4 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 A类产品平行测定结果的绝对差值应不大于。3 0 0 o ; 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于 ( ) . 4 0 %; B 类产品平行测定结果的绝对差值应不大子0 . 1 0 %; 不同实验室测定结果绝对差值应不大于 。2 。 % 5 . 5 极限粘数的测定 5

15、. 5 . 飞 方法提要 试样溶于硫氰酸钠溶液中， 用单点法测定极限粘数。 5 ， 52 试剂和材料 5 . 5 . 2 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 8 0 g / L溶液; 5 . 5 - 2 . 2 硫氰酸钠( G B 1 2 6 8 ) : 1 0 1 g / L 溶液。 5 . 53 仪器和设备 5 . 5 . 3 . 1 乌氏粘度计( 如图1 ) ; 溶剂流出时间)1 0 0 5 ; H G/ T 2 4 2 9 一9 3 N . . 卜 - 一 一R GH 价曰一盆 !.!tl.11!.刃.11111!lr胜! 勺的钾 图1 乌别洛德粘度计 A 一低部贮球， 外

16、径2 6 m m; H -悬浮水平球汉一计时球， 容积3 . O m i . ( 15 %) ; b 一上部贮球; E , F 一计时标线; G , 卜 充装标线; 1 . 一架置管， 外径1 1 m m; M 一下部出口 管， 外径6 m m ; N 一上部出口 管， 外径7 m m; P - - 连接管， 内径6 . O m m( 士5 % ) 退一工作毛细管 内径 。5 5 m m( 士2 %) 注 各管长度及球形尺寸公差为士1 0 %或士工 。 m m， 以最小值而定。 5 . 5 . 32 恒温水浴: 温度控制在3 0 C 士r c , ; 5 . 5 . 33 玻璃烧结漏斗: G

17、3 . 55 . 4 分析步骤 5 . 54 . 1 硫氰酸钠溶液( 5 . 5 . 2 . 2 ) 流出时间的测定 将洁净干 燥的乌氏 粘度计( 5 . 5 . 3 . ”垂直置于3 0 C 士1 C 的恒温水浴( 5 . 5 . 3 . 2 ) 中， 加人经G , 烧结 玻璃漏斗( 5 . 5 . 3 . 4 ) 过滤的硫抓酸钠溶液( 5 . 5 . 2 . 2 ) 至粘度计( 5 . 5 . 3 . 为止， 恒温1 0 -1 5 m i n 。用洗耳球将硫氰酸钠溶液吸人球形上端刻度 1 ) 内， 待液面达G和H刻度之间 C以上， 用秒表测定硫氰酸钠溶液 H G/ , r 2 4 2 9一

18、9 3 流过E X 刻度间的时间， 连续测定三次， 误差不超过0 . 2 s ， 取其平均值， 以t , ( S ) 表示 5 . 5 - 4 . 2 试液的制备及测定 称取试样I O g 于培养皿中， 用氢氧化钠溶液( 5 . 5 . 2 . 1 ) 中和试样使其p H值为9 ， 可用精密p H试纸 指示、 放八烘箱中， 从室温升温， 在1 2 0 C 烘至恒量 称取。 . 8 -, - 1 . O g 精确至0 . 0 0 0 2 g干燥的试样， 用硫氰酸钠溶液( 5 _ 5 . 2 . 2 ) 溶解， 移人 1 0 0 。 工 一 容量 瓶中， 并稀至刻度摇匀， 备用。 加人经G 烧结漏

19、斗过滤的试液于洁净干燥的乌氏粘度计( 5 . 5 . 3 . 1 ) 内， 待液面达G和H之间为 止 以下 步骤按( 5 . 5 . 4 . 1 ) 中自 “ 恒温1 0 - 1 5 m i n “ “ “ “ 0 ” 开始操作至“ 不超过。 . 2 s “ 为止。取其平均值， 以t ( ” ) 表示 5 . 5 . 5 分析结果的表述 C A d l . / e袭示试样的极限粘数X , ， 按式( 3 ) 计算: 可2 C T ,a -I n 从 ) 人 3 (3) 式中:ll . t 一 t , , 增比粘度; 5 . 5 . 6 二 去 相 对 粘 度 ; 试液的浓度 g , d l ;

20、 一 硫 氰酸钠溶液流过粘度计E , F的时间， 、 ; 一 试液流过粘度计E , F两刻度的时间， 、 。 忆 许差 不同 实验室测定结果的绝对差值应不大于。O l d l _ / g o 6 检验规则 6 . 1 丙烯酸一 丙烯酸A t, 类产品应由生产厂的质量检验部门按照本标准规定的试验方法和检验规则对产 品质量进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求 6 . 2 每批出r的产品应附有一定格式的质量证明书。其内 容包括: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号、 生产日 期、 净重、 产品质量符合本标准的证明及本标准的编号 6 . 3 使4 1 单位有权按本标准的规定， 对

21、收到的产品进行质量检验， 核实其质量是否符合本标准的要求。 6 - 4 生产厂应按批检验出厂 的产品， 每釜产品为1 批。 6 . 5 取样方法: 取样桶数按表2 规定选取 表 2 选取取样桶数的规定 ， 包装桶数 选取最少的桶数 1 - 1 0 全部桶数 1 1 - - 4 9 5 0- -6 4 一一一. 一 -一一 i 1 目 一-一一-.一 1 2 _一-一-一目目 6 5 - 81 8 2 - 1 0 1 1 0 2 -1 2 5 1 4 一-. 一一- 1 5 取样时用玻璃管或塑料管插人桶中， 1 0 0 m l ， 取得的样品 装于清洁千燥瓶内 混匀， 搅拌均匀后， 在2 / 3

22、 处取出样品， 取出的样品不得少于 均匀的样品分别装人两个清洁千燥的瓶中， 密封。 瓶上贴上 标签注明生产厂名称、 产品名称、 批号、 生产日 期、 采样日 期和采样人姓名等。一瓶由质量检验部门检 HG / T 2 4 2 9 一 9 3 验， 另一瓶为保留样品， 供复检和仲裁用， 保留期为六个月。 6 . 5 检验结果如有一项要求不符合本标准要求时， 应重新自 两倍量的包装桶内采样， 再次检验， 结果仍 有一项不符合本标准要求时， 整批产品不能验收 6 . 6 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时， 可按照 全国产品质量仲裁检验暂行方法 的规定办 理 6 . 7 按 3 B 1 2 5 。

23、规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 了 标志、 包装、 运输、 贮存 7 . 了 在每个包装上， 应有明显的牢固标志， 其内容为: 生产厂名称、 产品名称、 商标、 等级、 批号。生产日 期及本标准的编号。并涂刷按G B 1 9 1 中规定的“ 向上” 标志。 7 . 2 丙烯酸 丙烯酸酷类产品用聚乙烯桶包装， 每桶净重2 5 k g e或按用户要求包装 7 . 3 丙烯酸一 丙烯酸醋类产品可用公路、 铁路、 水路运输， 在运输时应遮篷， 在装卸和运输时应防止碰 撞 7 . 4 丙烯酸一 丙烯酸醋类产品应放在阴凉干燥处保存， 贮存期为一年。 8 安全要求 丙烯酸 丙烯酸醋类产品， 在装卸时操作人员应戴好防护手套， 避免直接接触 如有物料逸出时应立即用大量水进行冲洗。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由天津化工研究院归口。 本标准由南京市化工设计研究所负责起草。 本标准主要起草人林主信、 侯金平、 胡静文、 樊荣