HG化工标准-HGT3440-1999.pdf

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1、备案号: 3 8 6 8 -1 9 9 9 H G/ T 3 4 4 0 -1 9 9 9 前言 本标准是对化工行业标准H G / T 3 4 4 0 -1 9 7 6 化学试剂铬酸钾 修订而成。 本标准给出优级纯、 分析纯、 化学纯三个级别， 优级纯非等效采用E . M e r c k 9 0 / 9 1 标准。 本标准与E . Me r c k的差别如下: 本标准比E . Me r c k 标准增加水不溶物一项， 优级纯中钙指标严于E . Me r c k 标准。 本标准除含量、 抓化物、 硫酸盐、 钙四项试验方法外， 其他项目采用我国已制定的化学试剂通用 方法标准。 本标准与H G /

2、T 3 4 4 0 -1 9 7 6 的差异为: 取消了铝， 优级纯增加了铅， 分析纯钙指标放宽， 取消了钠试验方法中并列的火焰分光光度法。 本标准自 实施之日 起， 同时代替H G / T 3 4 4 0 -1 9 7 6 , 本标准由中 华人民 共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位: 天津化学试剂三厂。 本标准主要起草人: 杨来孺。 本标准于 1 9 6 0 年首次制定， 于 1 9 7 6 年修订。 中华人民共和国化工行业标准 H G / T 3 4 4 0 一1 9 9 9 化学试剂铬酸钾 代替 H G / T 3 4 4

3、 0 -1 9 7 6 C h e mi c a l r e a g e n t -P o t a s s i u m c h r o ma t e 分子式: K , C r O , 相对分子质量: 1 9 4 . 1 9 ( 根据1 9 9 5 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂铬酸钾的要求、 试验方法、 检验规则、 包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂

4、滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的 制备 G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 2 4 -1 9 8 8 化学试剂 p H值测定通则( e

5、 q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂水不溶物侧定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂 包装及标志 3 性状 本试剂为黄色结晶， 溶于水， 不溶于醇。 4 规格 铬酸钾的规格见表 1 , 表 1 铬酸钾的规格 名称 优级纯分析纯 化学纯 铬酸钾含A M2 C r O 4 ) , % a 9 9 . 5 9 9 . 59 9 . 0 P H值( 5 0 g / L , 2 5 C )8 . 6 -9 . 8

6、 8 . 6 -9 . 8 8 . 6 -9 . 8 水不溶物含t, %( 0 . 0 0 2 0 . 0 0 4 0 . 0 1 抓化物含量( C I ) , %( 0 . 0 0 1 0 . 0 0 3 0 . 0 0 5 硫酸盐含f( S O 4 ) , % G 0 . 0 1 0 . 0 2 0 . 0 5 钠含量( N a ) , %( 0 . 0 5 0 . 1 HG/ T 3 4 4 0 一 1 9 9 9 表 1 ( 完) 名称 钙含量( C a ) ， 写 铅含量( P b ) , % 级纯 . 0 0 1 . 0 0 5 分析纯 0 . 0 0 5 化学纯 0 . 01 镇

7、-簇 5 试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 的规定制备; 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水规格; 样品均按精确至。 . 0 1 g 称量。 5 . ， 铬酸钾含量 称取0 . 2 g 样品( 精确至。0 0 0 1 g ) , 置于碘量瓶中， 溶于2 5 m L 水中， 加2 g 碘化钾及2 0 % 硫酸溶 液 1 0 m L ， 摇匀， 于暗处放置1 0 m i n 。加1 5 0 m L水( 不超过1 0 0C ) ， 用硫代硫酸钠标

8、准滴定溶液 。 ( N a , S i 0 3 ) = 0 . 1 m o l / L ) 滴定， 近终点时， 加1 0 g / 1淀粉指示液2 m L ， 继续滴定至溶液由 蓝色变为亮绿 色。 同时做空白试验。 以质量百分数表示的铬酸钾的含量( X) 按式( 1 ) 计算: XW _( V , 一V 2 ) c X 6 4 . 7 3 m X 1 0 0 0 火 1 0 0。 。 . 。 。 . . 。 。 二(1) 式中: V , 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L ; V z 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; 。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L

9、; 6 4 . 7 3铬酸钾的摩尔质量C M( 1 / 3 K 2 C r 0 , ) ) , g / m o l ; ， 样品的质量， g . 5 . 2 p H值 按G B / T 9 7 2 4 的规定测定。 5 . 3 水不溶物 称取5 0 g 样品， 溶于2 0 0 m L水中， 在水浴上保温1 h 后， 按G B / T 9 7 3 8 的规定测定。 5 . 4 氛化物 5 . 4 . 1 不含抓化物的铬酸钾溶液的制备 称取5 g 样品， 溶于7 0 m L水中， 加2 5 0 o 硝酸溶液5 0 m L ， 加热至5 0 0C ， 加 1 7 g / L硝酸银溶液 5 m L ，

10、 稀释至1 5 0 m L ， 摇匀， 放置1 2 1 8 h ， 用4 号玻璃滤祸过滤。 5 . 4 . 2 测定方法 称取1 g 样品， 溶于2 0 m L 水中( 必要时过滤) 。 加2 5 0 o 硝酸溶液1 0 m L ， 加热至5 0 0C ， 加1 7 g 八 硝 酸银溶液 1 m L ， 摇匀， 放置 1 0 m i n ,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取3 0 m L不含抓化物的铬酸钾溶液及含下列数量的抓化物标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g C l

11、; 分析纯 。 . 0 3 m g C l ; 化学纯 ” ，. ” 。 . 0 5 m g C l , 加热至 5 0 0C， 与摇匀后的试液同时放置 1 0 mi n ， 比浊。 5 . 5 硫酸盐 5 . 5 . 1 试验溶液的制备 称取 1 g 样品， 溶于1 5 %盐酸溶液2 0 m L中， 用4 0 m L磷酸三丁醋萃取， 静置分层， 取水相， 再用 2 0 m 工 _ 磷酸三丁醋萃取， 弃去有机相， 水相用乙醚萃取两次， 每次用 1 0 m L 。将水相在水浴上蒸干， 残渣 HG / T 3 4 4 0 一 1 9 9 9 溶于水( 必要时过滤) ， 稀释至5 0 mL , 5

12、. 5 . 2 测定方法 取 5 m l , 试验溶液， 稀释至 1 0 m L ， 加 9 5 %乙醇 5 m L , l 0 o o 盐酸溶液 1 m L ， 在不断振摇下滴加 2 5 0 g / L 氯化钡溶液3 m L , 稀释至2 5 m L ， 摇匀， 放置1 0 m i n , 溶液所呈浊度不得大于 标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯 。 . 0 1 m g S O , ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g S O , ; 化学纯 ， 。0 5 m

13、g S O 稀释至 1 0 mL ， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 6 钠 按G B / T 9 7 2 3 的规定测定， 其中: 5 . 6 . 1 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯; 波长: 5 8 9 . 0 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 6 . 2 测定方法 称取2 g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L 。 取1 m L ， 共4 份， 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。 5 . 了 钙 取5 m L ( 化学纯取2 . 5 m l ) 试验溶液( 5 . 5 . 1 ) , 稀释至 1 0 m L ， 加 9 5

14、%乙醇1 0 m L , 棍合碱0 . 5 m I _ 及2 g / I 一 乙二醛缩双邻氨基酚乙醉溶液1 m l ， 摇匀， 放置5 m i n ， 用5 m L三抓甲烷萃取( 温度不超过 3 0 ,C ) ， 立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 1 m g C a ; 分析纯、 化学纯 “ “ “ . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g C a , 稀释至1 0 m L ， 与同体积试液

15、同时同样处理。 5 . 8 铅 按G B / T 9 7 2 3 的规定测定， 其中 5 . 8 . 1 仪器条件 光源: 铅空心阴极灯; 波长: 2 8 3 . 3 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 8 . 2 测定方法 称取 2 0 g样品， 溶于水， 稀释至 1 0 0 m L 。取 2 0 mL ， 加 2 5 %硝酸溶液 4 m L ， 共 4 份， 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。 6 检验规则 按G B / T 6 ”的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的 规定进行包装、 贮存与运输， 并给出标志， 其中: 包装单位: 第4 类; 内包装形式: N B - 4 , N B Y - 4 , N B - 5 _ N B Y - 5 _ N B - 2 N n - R M R - i n、 。、 ，二 。， 。、 n， 尸 u 目 公 日小+山 万 了， 口， 。 r、 户勺 r 、尸月 H G/ T 3 4 4 0 一 1 9 9 9 外包装形式: ws - 1 , WB - z , ws - 3 ; 标签应注明: “ 氧化剂” 。