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1、中 华 人 民 共 和 国 专 业 标 准 丁草胺乳油 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国专业标准 丁草胺乳油 主题内容与适用范围 本标准规定了丁草胺乳油的技术要求 试验方法和检验规则 以及包装 标志 运输和贮存 本标准适用于由丁草胺原药 乳化剂和溶剂配成的乳油 有效成分 丁草胺 化学名称丁氧甲基氯二乙基乙酰替苯胺 分子式 结构式 分子量年国际原子量 引用标准 农药水分测定方法 农药氢离子浓度测定方法 农药乳剂稳定性测定方法 有机溶剂中的水分测定法气相色谱法 技术要求 外观 黄棕或紫色均相液体 丁草胺乳油还应符合下列指标要求 指标名称 指标 乳油乳油 丁草胺含量 水分 乳
2、液稳定性合格 中华人民共和国化学工业部批准实施 续表 指标名称 指标 乳油乳油 低温稳定性合格 热稳定性合格 试验方法 丁草胺含量的测定 方法提要 样品溶解于三氯甲烷 以磷酸三苯酯为内标 用氢焰离子化检测器在柱上进行气相色谱测 定 试剂 丁草胺标准品 已知含量 磷酸三苯酯 经本方法色谱鉴定无干扰杂质峰 三氯甲烷 仪器 气相色谱仪 氢焰离子化检测器 色谱柱 长内径不锈钢柱 柱填充物为酸洗硅烷化载 体目 数据处理机 微量注射器 色谱条件 以型色谱仪为例 温度 柱室检测室气化室 气体流量载气 氮氢气空气 灵敏度 衰减 记录仪量程 纸速 进样量 保留时间 丁草胺内标物见图 操作步骤 内标溶液的配制 称
3、取磷酸三苯酯置于容量瓶中 加三氯甲烷溶解 并稀释至刻度 摇匀 标准溶液的配制 称取丁草胺标准品精确至置于带磨口塞的玻璃瓶中 用移液管准确加入 内标溶液 摇匀 样品溶液的配制 称取含丁草胺约的乳油样品 精确至置于带磨口塞的玻璃瓶中 用移液管准 确加入内标溶液 摇匀 测定 待记录仪基线平直后 先重复注入丁草胺标准溶液 测定每次的响应比 丁草胺峰面积 内标 峰面积直至连续两次响应比变化在范围内接着注入两次样品溶液 并测定其平均响应比 然后 再注入标准溶液 测定注入样品溶液前后标准溶液的平均响应比 计算 丁草胺百分含量按式计算 式中样品溶液的平均响应比 标准溶液的平均响应比 标准品的质量 样品的质量
4、标准品的纯度 方法偏差 本方法平行偏差应不大于 水分的测定 卡尔费休法 仲裁方法 按中的化学滴定法测定 气相色谱法 按进行 值的测定 按中的计法测定 乳液稳定性的测定 按测定 稀释倍数为倍乳液无浮油 沉油和沉淀析出为合格 低温稳定性试验 取样品 置于小烧杯中 冷至并在该温度保持不时用温度计缓缓搅拌 无固体或油 状物析出为合格 热稳定性试验 取样品 置于密闭的玻璃容器中 以防溶剂挥发于放置三天 再冷却至室温然 后 按和条分别测定其丁草胺含量 乳液稳定性和低温稳定性全部符合要求为合格 检验规则 丁草胺乳油需经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂 出厂检验项目为外观 丁草胺含量 水分和乳液
5、稳定性五项 低温稳定性和热稳定性为抽检项目 正常情况下抽测周期为一季度 但当更换主要原材料及乳化 剂时应立即检验 每批丁草胺乳油的量应不超过包装贮罐的容量 每批出厂成品都应附有质量证明书 内容包括 生产厂名 产品名称 批号或生产日期 净重和产品 质量符合本标准的证明 用户有权按本标准的各项规定 核验所收到的丁草胺乳油是否符合本标准的要求 取样方法 用取样器从每批总箱 桶 数的中取样 小批取样不得少于箱 桶样品量不少于 分装于两个清洁 干燥 带磨口塞的棕色玻璃瓶中 密封 贴上标签一份送质检部门 一份留存 若检验结果中有的指标不符合本标准 则重新自两倍量的包装箱 桶 中取样复核复查的结果中 即使只
6、有一项指标不合格 整批丁草胺乳油也不能验收 当生产厂和用户对产品质量发生争议时 应由双方协商解决 或请上级检验部门仲裁 包装 标志 贮存和运输 丁草胺乳油用清洁 干燥的棕色玻璃瓶装 加内塞及瓶盖每瓶净重或外用草套或 瓦楞纸作衬垫紧密排列于钙塑箱 瓦楞纸箱或木箱中 每箱净重不超过也可用清洁 干燥的压边 铁桶包装 每桶净重桶盖必须密封还可按用户需要包装 箱 桶 上应有清晰 牢固的标志 注明生产厂名 产品名称 商标 批号或生产日期 净重和本标准 代号印有毒物 易燃 易碎 不可倒置等标志 每箱 桶 产品都应附有质量证明书和使用说明书 贮运时严防日晒 雨淋 保持良好通风搬运时避免碰撞切勿存放在高温或有明
7、火的地方 不得 与食品 种子 饲料混放避免与皮肤接触 防止由口鼻吸入 本产品贮存期二年 丁草胺含量降低不超过 附录 气相色谱法 热导检测器 测定丁草胺含量 参考件 本方法仅适用于工厂常规分析 试剂 同 仪器 气相色谱仪 热导检测器 色谱柱 长内径不锈钢柱 柱填充物为酸洗硅烷化载 体目 数据处理机 微量注射器 色谱条件 以型色谱仪为例 温度 柱室检测室气化室 载气 氢气 柱前压 样品柱参考柱 桥流 衰减 记录仪量程 纸速 进样量 保留时间 丁草胺内标物 操作步骤 内标溶液的配制 称取磷酸三苯酯置于容量瓶中 加三氯甲烷溶解 并稀释至刻度 摇匀 标准溶液的配制 称取丁草胺标准品精确至置于带磨口塞的玻璃瓶中 用移液管准确加入 内标溶液 摇匀 样品溶液的配制 称取含丁草胺约的乳油样品 精确至置于带磨口塞的玻璃瓶中 用移液管准 确加入内标溶液 摇匀 测定 除进样量改为外 其余同 计算 同 附加说明 本标准由江苏省石油化工厅提出 本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口 本标准由南沈化工研究开发联合公司 南通化工厂负责起草 本标准主要起草人陈国兴 徐美英 陈元凤