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1、中华人民共和国化工行业标准 化学试剂 柠檬酸氢二铵 发布实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发 布 备案号 前言 本标准是对化工行业标准化学试剂柠檬酸氢二铵 修订而成的 本标准给出分析纯 化学纯二个级别 本标准与的主要差异 澄清度试验称样量由调整为 水不溶物 铁 灼烧残渣 钙 澄清度试验采用化学试剂通用试验方法标准 本标准自实施之日起 同时代替 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口 本标准负责起草单位 北京化学试剂研究所 本标准主要起草人 关瑞宝 郝玉林 刘冬霓 强京林 本标准于年首次发布年修订 中华人民共和国化工行业标准 化 学
2、 试 剂 柠檬酸氢二铵 代替 分子式 结构式 相对分子质量按年国际相对原子质量 范围 本标准规定了化学试剂柠檬酸氢二铵的要求 试验方法 检验规则 包装及标志 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 化学试剂采样及验收规则 分析实验室用水规格和试验方法 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 化学试剂水不溶物测定通用方法 化学试剂铁测定通用方法 化学试剂
3、灼烧残渣测定通用方法 化学试剂包装及标志 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 性状 本试剂为白色结晶粉末 易溶于水 国家石油和化学工业局批准实施 规格 柠檬酸氢二铵的规格应符合表的规定 表柠檬酸氢二铵的规格 名称分析纯化学纯 柠檬酸氢二铵含量 澄清度试验合格合格 水不溶物含量 灼烧残渣 以硫酸盐计 含量 氯化物含量 硫化合物 以计 含量 磷化合物 以计 含量 草酸盐含量合格 钙含量 铁含量 重金属 以计 含量 试验 本章中除另有规定外 所用标准滴定溶液 标准溶液 制剂及制品 均按 的规定制备 实验用水应符合中三级水规格 样品均按精确至称量 柠檬酸氢二铵含量 中性甲醛溶液的制备 量取甲醛溶液 加
4、水 摇匀 加滴酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至溶液呈粉红色 并保持使用前制备 测定方法 称取样品 精确至溶于无二氧化碳的水中 加中性甲醛溶液 摇匀 放置加滴酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶 液呈粉红色 以质量百分数表示的柠檬酸氢二铵的含量按式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液的体积 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 柠檬酸氢二铵的摩尔质量 样品的质量 澄清度试验 称取样品 溶于水中 其浊度不得大于规定的下列澄清度标准 分析纯号 化学纯号 水不溶物 称取样品 溶于水中 在水浴上保温后 按的规定测定 灼烧残渣 称取样品 按中的规定测定 其中灼烧温度为硫酸加入 量为结果按中第章的规定计算
5、氯化物 试验溶液的制备 称取样品 置于黄金皿 或铂皿 中 加无水碳酸钠溶液在水浴上蒸干 缓缓加热 炭化 逐渐升温至并灼烧至白 如残渣不变白 加少量水润湿 在水浴上蒸干 再灼烧 重复操作至 残渣完全变白冷却 残渣用水溶解 过滤 洗涤 合并滤液及洗液 稀释至 测定方法 取试验溶液 用硝酸溶液中和 稀释至加硝酸溶液硝酸银 溶液摇匀 放置溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液 分析纯 化学纯 稀释至与同体积试液同时同样处理 硫化合物 取试验溶液加过氧化氢煮沸至过氧化氢分解 用盐酸溶液中和 稀 释至加乙醇盐酸溶液在不断振摇下滴加氯化钡溶液稀 释至摇匀 放置溶液
6、所呈浊度不得大于标准比对溶液 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液 分析纯 化学纯 稀释至与同体积试验溶液同时同样处理 磷化合物 取试验溶液加水滴过氧化氢 加热至沸 在水浴上蒸干 冷却 残渣 用少量水溶解 稀释至加滴饱和二硝基酚指示液 滴加硫酸溶液至溶液黄色消失 稀释至加硫酸溶液冷却 加钼酸铵溶液摇匀 放置加 酒石酸溶液及抗坏血酸溶液稀释至滴加新制备的氯化亚锡溶液 稀释至摇匀溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液 标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液 分析纯 化学纯 稀释至与同体积试验溶液同时同样处理 草酸盐 称取样品 溶于水中 必要时过滤加乙酸 冰醋酸乙醇摇匀 将溶 液分成
7、两等份其中一份加乙酸钙溶液摇匀 并放置后 其溶液透明度应与另一份 溶液无区别 钙 按的规定 其中 仪器条件 光源 钙空心阴极 波长 火焰 乙炔 空气 测定方法 称取样品 溶于水 稀释至取共四份按中的规定 测定 铁 称取样品 溶于水中 用盐酸溶液将溶液的值调至后 按的规 定测定溶液所呈红色不得深于标准比对溶液 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液 分析纯 化学纯 与样品同时同样处理 重金属 称取样品 溶于水 用氢氧化钠溶液中和 约并过量稀释至取 稀释至加酒石酸钾钠溶液硫代乙酰胺溶液及氢 氧化钠溶液摇匀 放置溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液 标准比对溶液的制备是取剩余的试验溶液及含下列数量的铅标准溶液 分析纯 化学纯 稀释至与同体积试液同时同样处理 检验规则 按的规定进行采样及验收 包装及标志 按的规定进行包装 贮存与运输 并给出标志 其中 包装单位 第类 内包装形式 隔离材料 外包装形式