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1、I C S 6 5 . 1 0 0 G 2 5 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 农药 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 一 0 6 - 0 5 发布 2 0 0 1 一 0 3 一 0 1实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发布 备案号: 7 4 8 2 -2 0 0 0 H e 3 6 7 2 -2 0 0 0 前言 本标准是参考国 产毗 虫琳乳油实际质量和国 际农药分析合作理事会( C I P A C ) 分析方法制定的。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由沈阳化工研究院归口。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参
2、加起草单位: 江苏克胜集团、 山东京蓬药业公司。 本标准主要起草人: 赵欣听、 邢红、 吴重言、 葛鹤萍、 张毅。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人 民共和国化工 行业标准 HG 36 7 2 - 2 0 0 0 毗虫琳孚 L 油 I mi d a c l o p r i d Emu l s i f i a b l e C o n c e n t r a t e s 该产品有效成分毗虫琳的其他名称、 结构式和基本物化参数如下。 I S O通用名称: I m i d a c l o p r i d C I P A C数字代号: 5 8 2 化学名称: 1 - ( 6 -
3、氛- 3 - 毗陡基甲基) - N- 硝基亚咪噢烷一 2 - 基胺 结构式 : C I君、 气 尸:H Z N- NO 人 实验式: C , H1a C I Ns O , 相对分子质量: 2 5 5 . 7 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 生物活性: 杀虫 熔点: 1 4 4 7C 蒸气压( 2 0 C) : 2 0 0 mP a 溶解度( g / L , 2 0 0C ) : 水中。 . 6 1 ， 乙睛5 0 ， 苯。 . 6 8 ， 二氯甲烷5 5 ， 异丙醇1 . 2 稳定性: 在正常的贮存条件下及中性和微酸性介质中稳定; 在碱性水介质环境中缓慢分解 范 围 本标准规定了
4、毗虫琳乳油的要求、 试验方法及标志、 标签、 包装和贮运。 本标准适用于由符合标准的毗虫琳原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的毗虫琳乳油。 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 09 8 9 ) 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 1 -1 9 9 3 农药p H值测定方法 G B / T 1 6 0 3 -1 9 7 9 09 8 9 ) 农药乳剂稳定性测定方法 G B / T
5、 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 09 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 4 8 3 8 -1 9 8 4 乳油农药包装 3要求 3 . 1 外观: 稳定的均相液体， 无可见悬浮物和沉淀物。 3 . 2 毗虫琳乳油控制项目指标应符合表 1 要求。 国家石油和化 学工业局 200 0 - 0 6 - 05批准200 1 一 03 - 0 1实施 H G 3 6 7 2 -2 0 0 0 表 1 毗虫琳乳油控制项目指标 项目 指标 l o % 5 X 毗虫琳含量， 肠妻 1 0 . 05 10 水分， 沁簇 0 . 5 p
6、H值 5 . 0 8. 0 乳液稳定性( 稀释 2 0 0 倍) 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 注: 低温稳定性和热贮稳定性试验， 每 3 个月至少进行一次 4 试验方法 4 . 1 抽样 按G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 ( 1 9 8 9 ) 中 “ 乳液和液体状态的采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的包 装件， 最终抽样量应不少于 2 5 0 mL , 4 . 2 鉴别试验 高效液相色谱法: 本鉴别试验可与毗虫琳含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶 液某一色谱峰的 保留 时间与 标样溶 液中毗虫琳的色谱峰保留 时间， 其 相对差值应在1
7、. 5 %以内。 当用以上方法对有效成分鉴别 有疑问时， 可采用其他有效方法进 行鉴别。 4 . 3 n it 虫琳含 f的翻定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用甲醇溶解， 以甲醇和水为流动相， 使用N o v a p a k Cs , 5 K m为填料的色谱柱和紫外检测器， 对 试样中的毗虫琳进行分离和测定。 4 . 3 . 2 仪器、 设备 液相色谱仪: 具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机。 色谱 柱: 3 . 9 m m ( i d ) X 1 5 0 m m不锈钢柱， 内装N o v a p a k C , a , 5 p m填充物。 过滤器: 滤膜孔径约。 4 5 ja m
8、, 微量进样器: 5 0 川 。 4 . 3 . 3 试剂和溶液 甲醇: 色谱级。 水: 新蒸二次蒸馏水 毗虫琳标样: 已知含量， 大于等于 9 8 . 0 %. 4 . 3 . 4 液相色谱操作条件 流动相: 0 ( 甲 醇 ; 水) =4 0 : 6 0 . 流动相流量: 0 . 4 m L / m i n , 柱温: 室温( 温差变化应不大于 2 C ) , 检测波长 2 6 0 n m, 进样体积: 5 I L , 保留时间: 毗虫琳5 . 0 m i n , 上述液相色谱操作条件， 系典型操作参数。 可根据不同仪器特点， 对给定的 操作参 数作适当调整， 以 8 4 H e 3 6
9、7 2 -2 0 0 0 期获得最佳效果。典型的毗虫琳乳油高效液相色谱图见图 1 , 1 -毗虫啡 图 l 毗虫琳乳油高效液相色谱图 4 . 3 . 5 测定步骤 4 . 3 - 5 . 1 标样溶液的制备 称取毗虫琳标样。 . l g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加适量甲醇溶解， 在超声波浴中 振荡 5 mi n ， 恢复至室温， 定容， 摇匀; 用移液管移取上述溶液 5 m L于 5 0 m L容量瓶中， 用甲醇定容， 摇匀 。 4 . 3 . 5 . 2 试样溶液的制备 称取 含毗虫琳0 . 1 g 的试样( 精确至。 . 0 0 0
10、2 g ) ， 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 加适量甲 醉溶解， 在超声 波浴槽中振荡5 mi n ， 恢复至室温， 定容， 摇匀; 用移液管移取上述溶液5 mL于5 0 m L容量瓶中， 用甲醇 定容， 摇匀。 4 . 3 . 5 . 3 测定 在上述操作条件下， 待仪器稳定后， 连续注人数针标样溶液， 直至相邻两针毗虫琳峰面积相对变化 小于1 . 0 %后， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行分析。 4 . 3 . 6 计算 以质量分数表示的试样中毗虫琳的含量 X , ( 0 o ) 按式( 1 ) 计算: 一 Xi A, m,P A, m2 H G 3 6
11、7 2 -2 0 0 0 式中: A, 标样溶液中毗虫琳峰面积的平均值; Az 试样溶液中毗虫琳峰面积的平均值; m , 标样的质量， B + m2 试样的质量， 9 ; 尸毗虫琳标样的质量分数， %。 4 . 3 . 7 允许差 两次平行测定结果之差， 1 0 %乳油应不大于。5 0 0 , 5 %乳油应不大于 0 . 3 %。取其算术平均值作为 测定结果 。 4 . 4 水分的测定 4 . 4 . 1 侧定方法 按G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 09 8 9 ) 中的“ 卡尔 费休法” 进行， 允许使用精度相当的 水分测定仪测定。 4 . 4 . 2 允许差 两次平行测定
12、结果之相对偏差应不大于士1 5 %。取其算术平均值作为测定结果。 4 . 5 p H值的测定 按 GB / T 1 6 0 1进行 。 4 . 6 乳液稳定性的测定 试样用标准硬水稀释 2 0 0倍， 按 G B / T 1 6 0 3 进行试验， 上无浮油， 下无沉淀为合格。 4 . 7 低温稳定性试验 将 5 0 mL试样放人 1 0 0 mL烧杯中， 用适当方法冷却至( 0 士1 ) “C， 并在此温度下保持 1 h , 期间， 不 时地用玻璃棒缓缓搅拌， 无固体物或油状物析出为合格。 4 . 8 热贮稳定性试验 4 . 8 . 1 仪器、 设备 恒温箱( 或恒温水浴) : ( 5 4
13、士2 ) “C。 安瓶( 或5 4 仍能密封的具塞玻璃瓶) 。 医用注射器: 5 0 mL , 4 . 8 . 2 试验步骤 用注射器将约 3 0 m L乳油试样注人洁净的安瓶中( 避免试样接触瓶颈) ， 置此安瓶于冰盐浴中致 冷， 用高温火焰迅速封口( 避免溶剂挥发) 。 至少封 3 瓶， 分别称量。 将封好的安as置于金属容器内， 再将 金属容器放人恒温箱( 或恒温水浴) 中， 放置 1 4 d 。 取出凉至室温， 将安瓶外面拭净分别称量， 质量未发生 变化的试样， 于 2 4 h内对毗虫琳含量进行测定， 毗虫琳贮后含量应不低于贮前测得含量的 9 7 %0 4 . 9 产品的检验与验收 应
14、符合G B / T 1 6 0 4 的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。 5标志 、 标签 、 包装 、 贮运 5 . 1 毗虫琳乳油的标志、 标签、 包装， 应符合 G B 4 8 3 8 的规定。 5 . 2 毗虫琳乳油应用清洁、 干燥的铁桶包装， 每桶净容量 2 0 0 L 。或用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶包装， 不得渗漏， 瓶间用草套、 瓦楞纸或泡沫塑料衬垫， 紧密排列于钙塑箱或木箱中。 每瓶和每箱净含量不得低 于标签标明的含量。 5 . 3 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形式的包装， 但需符合 G B 4 8 3 8 中的有关规定。 5 . 4 毗虫啦乳油包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 5 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 6 安全: 本品为低等毒性制剂， 可通过皮肤渗入， 使用本品应带防护手套、 口革， 穿干净防护服。使用 后， 应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象， 应及时去医院检查治疗。 8 6 HG 3 6 7 2 -2 0 0 0 5 . 了 保证期 在规定的贮运条件下， 毗虫琳乳油的保证期， 从生产日期算起为 2 年。