HG化工标准-HGT3583-19991.pdf

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1、备案号: 2 7 6 5 -1 9 9 9 H G / T 3 5 8 3 - 1 9 9 9 前言 本标准依据企业标准及国内生产水平、 用户要求制定。 本标准设六项指标: 五氧化二磷含量、 氧化钙含量、 水份、 p H值、 盐酸不溶物含量、 粒度。 本标准的分析方法: 五氧化二磷含量的测定用磷铝酸唆琳重量法， 氧化钙的测定用 E D T A容量法 水分用化工产品中水分含量测定的通用方法重量法测定， p H值按G 曰T 9 7 2 4 ( p H值测定通则 测定 盐酸不溶物含量采用重量法， 粒度用孔径为3 8 L m的试验筛筛分法。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由

2、化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。 本标准起草单位: 化工部天津化工研究院、 四川绵竹化工总厂、 成都化工研究设计院。 本标准主要起草人: 姜俊华、 李喜忠、 杨昌林、 杨超。 本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 1 0 6 4 中华人民共和国化工行业标准 活 性 磷 酸 钙 HG/ T 3 5 8 3 - 1 9 9 9 A c t i v e d c a l c i u m p h o s p h a t e 范 围 本标准规定了活性磷酸钙的要求、 采样、 试验方法以及标志、 包装、 运输贮存 本标准适用于以磷酸法合成的粉状活性磷酸钙， 该产品主要用于有机合成中的

3、悬浮聚合用的分散 剂、 以及陶瓷、 生物材料、 荧光材料等 分子式: 近似C a m ( P O , ) , ( O H ) 2 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -1 9 9 0 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1

4、 ; 1 9 8 2 ) G B / “1 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / 丁6 2 8 4 - - 1 9 8 6 化工产品中水分含量测定的通用方法重量法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 8 9

5、4 6 -1 9 8 8 塑料编织袋 G B / T 8 9 4 7 -1 9 8 8 复合塑料编织袋 ( ; B / 1 9 7 2 4 -1 9 8 8 化学试剂p H值测定通则 3 要求 3 . 1 外观: 粉状活性磷酸钙为白色无定形粉末。 3 . 2 粉状活性磷酸钙应符合表 1 要求。 表 1 要求 项目 指标 五氧化二磷含量( 以P , () 计)/%3 8 . 0 - 4 1 . 7 氧化钙含量( 以C a O计)/%5 0 . 0 - 5 3 . 5 水分了 %(5 O p H值( 1 0 g / 1溶液)6 . 0 - 9 . 0 盐酸不溶物含量了 %G0 . 3 粒度( 通过

6、 3 8 j - 孔径筛)/写妻9 9 1 0 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 0批准 2 0 0 0 - 0 4 - 0 1实施 1 06 5 HG / T 3 5 8 3 - 1 9 9 9 4 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂和制品， 在没有注明其他要求时， 均按G B / T 6 0 1 , GB / T 6 0 2 , GB / T 6 0 3 规定制备 安全提示: 本标准试验操作中使用一些强酸时， 须小心谨慎， 避免溅到皮肤

7、上。在使用挥发性酸时， 应在通风橱中进行。 4 . 1 五氧化二磷含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 在酸性介质中， 试验溶液中的磷酸根全部与加人的沉淀剂喳钥柠酮形成磷钥酸喳琳沉淀。通过过 滤、 烘干、 称量计算出五氧化二磷含量。 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 6 肖 酸溶液: 1 +1 ; 4 . 1 . 2 . 2 喳铝柠酮溶液。 制备: 溶液I : 称取7 0 g 钥酸钠溶解于1 5 0 m L水中; 溶液u : 称取6 0 g 柠檬酸溶解于1 5 0 m 工水和8 5 M L 浓硝酸中; 溶液m: 在不断搅拌下， 缓慢地将溶液I 加人溶液n 中; 溶

8、液I V : 在1 0 0 m l 水中加人3 5 m 工 浓 硝酸和5 m 1唆琳; 将溶液I V 加人溶液m 中， 混匀后放置2 4 h 过滤 于滤液中加人2 8 0 ml _ 丙酮， 用水稀 释至工 。 0 0 m l ， 混匀， 贮存于聚乙烯瓶中。 4 . 1 . 3 仪器、 设备 4 . 1 . 3 . 1 玻璃砂柑祸: 孔径为5 y m -1 5 B m; 4 . 1 . 3 . 2 电烘箱: 温度可控制在 1 8 0 C15 0Co 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 1 . 4 . 1 试验溶液的制备 称取约0 . 5 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置

9、于1 0 0 m l , 烧杯中， 用少量水润湿， 加人5 ml硝酸溶液、 5 0 m L水， 溶解后移人2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液为试验溶液A， 用于测定五氧 化二磷含量和氧化钙含量。 4 . 1 . 4 - 2 试剂空白溶液的制备 除不加试样外， 其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。 4 . 1 . 4 . 3 测定 用移液管移取2 5 m L试验溶液和试剂空白 溶液分别置于3 0 0 m l 烧杯中， 加人1 0 m l 硝酸溶液， 用 水稀释至 1 0 0 m l ， 加热微沸 巧 m i n , 趁热加人 5 0 m

10、l唆钥柠酮溶液， 盖上表面皿， 在( 7 5 士5 ) 的水浴 卜 保温 1 5 m i n ( 加嚎钥柠酮溶液， 保温时不能搅拌， 以免形成块状物) 后， 冷却至室温， 冷却过程中搅拌 3 4 次， 用预先在( 1 8 。 士5 ) 恒重的玻璃砂柑锅过滤， 先将上层清液过滤， 以倾泻法用水洗涤沉淀 5 -6 次， 每次用水约2 0 m l 。最后将沉淀移人玻璃砂柑祸过滤， 再用水洗涤沉淀4 次。将玻璃砂柑祸 连同沉淀置于电烘箱中， 于( 1 8 0 士5 ) 干燥4 5 m i n ， 取出稍冷却后， 置于干燥器中冷却至室温， 称量。 4 . 1 . 5 分析结果的表述 以质量分数表示的五氧

11、化二磷( 以P , O 。 计) 含量 X : 按式( 1 ) 计算: 0 . 0 3 2 0 7 X ( m, 一MO 又 1 0 0= 3 2 . 0 7 试( M, 一m,) 刀 进 (1) - 火 2 5 0 式中: 。一一试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量， 9 ; 。一 空白试验溶液中生成磷铝酸哇琳沉淀的质量， 9 ; 1 06 6 H G / T 3 5 8 3 - 1 9 9 9 0 3 21 .6 试料的质量, g : 磷钥酸峰琳换算成五氧化二磷的系数。 川沂 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 % 4 . 2 氧化钙的测定

12、4 . 2 . 1 方法提要 在试验溶液中加人过量的乙二胺四乙酸二钠( E D T 八 ) 标准滴定溶液， 与钙离子络合， 以铬黑 T为 指T剂， 用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) . 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 氯化镁 4 . 2 . 2 . 2 硝酸溶液: 1 +3 0 4 . 2 . 2 . 3 氨水 4 . 2 . 2 . 4 氨水: 1 十t o 4 . 2 . 2 . 5 氨一 氯化钱缓冲溶液甲: p H l 0 o 4 . 2 . 2 . 6 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液: c ( E D T

13、A) 约为。 . 0 2 m o l / L o 4 . 2 . 2 . 7 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液: c ( E D T A) 约为。 . 0 5 mo l / I 。 4 . 2 . 2 . 8 铬黑T固体指示剂: 1 %( 质量分数) 将铬黑T和氯化钠按 1 +9 9 的比例在研钵中充分研细混匀， 贮于带磨口塞的瓶中。 4 . 2 . 2 . 9 氧化锌标准滴定溶液: c ( Z n C l i ) 约为0 . 1 m o l / 1 。 4 . 2 . 3 分析步骤 4 . 2 . 3 . 1 氨一 氯化馁Mg - E D T A缓冲溶液的制备 称取。 .

14、 2 5 g 氯化镁( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于1 0 0 m L烧杯中， 加水溶解后全部转移于1 0 0 MI容量 瓶中. 用水稀释至刻度， 摇匀， 此溶液为溶液B 用干移液管移取5 0 m L 溶液B于2 5 0 m L 锥形瓶中， 加 人5 m l氨一 氯化钱缓冲溶液甲及少量铬黑T指示剂， 用 0 . 0 2 m o l / L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶 液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点， 记下消耗。 . 0 2 m o l / I的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的 体积。另取与上述消耗量相同的0 . 0 2 m o t / I . 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液

15、， 加人剩余的溶液 B中， 摇匀待用( 即 Mg - E D T A溶液) 。 称取2 0 g 氯化馁( 精确至。0 1 g ) ， 置于3 0 0 m 工 ， 烧杯中， 加 2 0 0 m L水溶解后， 加人 1 0 0 m 工 _ 氨水， 再将上述的Mg - E D T A溶液全部加人， 混匀后全部移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 此 溶液为氨 氯化按 Mg - E D T A缓冲溶液C , 4 . 2 . 3 . 2 测定 用移液管移取 2 5 mL试验溶液A( 4 . 1 . 4 . 1 ) , 置于2 5 0 ml锥形瓶中， 用 1 +1 的氨水调至试液

16、中微 有沉淀析出， 再用1 +3 的硝酸调至沉淀恰好溶解， 准确加入3 0 m 工 ， 0 . 0 5 m o l / I的乙二胺四乙酸二钠标 准滴定溶液， 再加人 1 0 m工氨一 氯化钱 Mg - E D T A缓冲溶液( 即溶液 C ) 及少量铬黑 T指示剂， 用。 . 0 5 mo l / I氧化锌标准滴定溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫色为终点。 4 . 2 . 3 . 3 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钙( 以C a O计) 含量( X 2 ) 按式( 2 ) 计算: v( V, c 、一V , c , ) X 0 . 0 5 6 0 8_ _ z = 一 - 不乒 一一X l

17、 v u m X 2 5 6 =5 6 . 0 8 ; 一 ( V , C l - Vc 2 ). . . . . . . ( 2 ) 式中: V , 一滴定中加人。 . 0 5 mo l / I乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， ML ; V 滴定中消耗。 . 0 5 m o l / L氧化锌标准滴定溶液的体积， m L ; - 一 。 . 0 5 mo t / I乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度， mo t / I ; 1 06 7 HG / T 3 5 8 3 -1 9 9 9 -0 . 0 5 mo t 门 氧化锌标准滴定溶液的实际浓度 mo t 工; 1 1 - 一 试料的质

18、量， 9 ; 0 . 0 5 6 0 8 一与 1 . 0 0 ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( E D T A) =1 . 0 0 0 mo t / I 口 相当的以克表示 的氧化钙( C a O ) 的质量， g 4 . 2 . 3 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 % 4 . 3 水分的测定 按 G B / T 6 2 8 4的规定进行口 4 . 4 p H的测定 4 . 4 . 1 方法提要 同 G B / T 9 7 2 4 -8 8 第 3章 4 . 4 . 2 仪器、 设备 同 GB / T 9 7 2 4 -8

19、8 第 5章。 4 . 4 . 3 试剂和材料 无二氧化碳的水。 4 . 4 . 4 分析步骤 称取 1 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) ， 置于 1 5 0 m 工 ， 烧杯中， 加人 1 0 0 m l无二氧化碳的水， 搅拌 1 5 m i n , 静置， 取其清液按G B / T 9 7 2 4 -1 9 8 8 第 6 章测定。 45 盐酸不溶物的测定 4 . 5 . 1 方法提要 将试样溶于盐酸， 用玻璃砂增祸过滤， 洗涤、 烘于、 称量、 计算不溶物含量 4 . 5 . 2 试剂和材料 4 . 5 . 2 . 1 硝酸银溶液: c ( A g N O , ) 约为0 .

20、1 m o l / I ; 4 . 5 . 2 . 2 盐酸溶液: l +l o 4 . 5 . 3 仪器、 设备 4 . 5 . 3 . 1 玻璃砂柑祸: 滤板孔径5 p m-1 5 p m; 4 . 53 . 2 恒温水浴; 4 . 5 . 3 . 3 一般试验室仪器和设备。 4 . 5 . 4 分析步骤 称取约 1 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 0 0 m 工 J 烧杯中， 加少量水润湿， 加人2 0 m 工盐酸溶液溶 解， 盖上表面皿， 在水浴上蒸至近干， 加人 2 0 ml水溶解。用已于 1 0 5 0C-1 1 0 烘干至恒重的玻璃砂柑 锅过滤， 用

21、热水洗涤残渣至滤液不含氯离子为止( 用硝酸银溶液检查) 。于1 0 5 0C - 1 1 0 0C 烘干至恒重。 4 . 5 . 5 分析结果的表述 以质量分数表示的盐酸不溶物含量( X , ) 按式( 3 ) 计算: X , =M 匕 M X 1 0 0 。 (3) 式中: l l - - 一玻璃砂增祸的质量， 9 ; 7 n 。 一一玻璃砂柑竭与盐酸不溶物的质量 m 一 一 试料的质量， 9 。 4 . 5 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 4 . 6 粒度的测定 。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 3 0 0 1 0 6 8 H G / T 3 5 8 3 -

22、1 9 9 9 4 . 6 . 1 方法提要 试料通过一定孔径的试验筛后的质量与试样质量的百分比. 4 . 6 . 2 试剂和材料 9 5 %乙醇。 4 . 6 . 3 仪器、 设备 试验筛: 符合G B / T 6 0 0 3 - 1 9 8 5 试验筛 R 4 0 / 3 系列0 5 0 m m X 5 0 m m / 3 8 li m o 4 . 6 . 4 分析步骤 称取约5 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) ， 置于已恒重后再用体积分数为9 5 %的乙醇润湿过的筛内， 用乙醇 将试样润湿， 手持筛子上端， 将筛低浸人水中， 用中揩羊毛笔轻轻刷洗， 直至在水中无白色微粒为止。用

23、 水冲洗两次， 用乙醇洗一次。置于1 0 5 C - 1 1 0 烘箱中烘至恒重。 465 分析结果的表述 以质量分数表示的粒度( X) 按式( 4 ) 计算: X ; 一 m 三 二 in , - rn 业X 1 0 0 。 。 。 (4) 式中: m - 一 试料的质量， 9 ; m试验筛和剩余物的质量， 9 ; 、试验筛的质量， 9 。 4 . 6 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。2 %0 5 检验规则 51 本标准规定的所有项 目为出厂检验项目。 5 . 2 每批产品不超过 1 0 c 5 . 3 按G B / T 6 6 7 8 -

24、1 9 8 6 中6 . 6 的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元采样时， 将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的四分之三处采样。从每个选取的包装单元中， 取出不少于 5 0 g的样品， 将所取样品充分混合， 用四分法缩分至约5 0 0 g ， 立即装人两个清洁、 干燥的广 1 瓶中， 密 封瓶上粘贴标签， 注明生产厂名、 产品名称、 批号、 采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验样品， 另一 瓶保存三个月备查。 5 . 4 工业活性磷酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出 厂产品均符合本标准的要求， 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应自两倍

25、量的包装单元中重 新采样进行复验复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品为不合格。 5 . 5 按G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 中5 . 2 规定的修约值比 较法判定试验结果是否符合标准。 6 标志、 包装、 运输和贮存 6 . 1 活性磷酸钙包装袋上应有牢固清晰的标志， 内容包括生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 净重、 本标 准编号， 以及G B 1 9 1 中规定的“ 怕湿” 标志 6 . 2 每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 净含量、 批号或 生产日 期、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 6

26、 . 3 活性磷酸钙采用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装， 内包装用聚乙烯塑料薄膜袋， 厚度不小于 0 . 0 8 m m， 外包装采用聚丙烯编织袋， 其性能和检验方法应符合G B / T 8 9 4 6的有关规定。该产品每袋 净含量 1 0 k g 或2 0 k g o 54 包装时将活性磷酸钙装人内袋， 将袋内余气排出， 内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎门， 外袋 1 0 6 9 H G / T 3 5 8 3 - 1 9 9 9 在距袋边不小于3 0 m m处折边， 距袋边不小于 1 5 m m处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口缝线 整齐， 针距均匀。无漏缝和跳线现象 6 . 5 活性磷酸钙在运输过程中应有遮盖物， 防止日晒、 雨淋、 包装破损 6 . 6 活性磷酸钙应贮存在通风、 干燥的库房内， 防止日晒、 受潮。 t ar o