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1、中华人民共和国化工行业标准 重过磷酸钙中游离酸含量的测定 容量法 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 重过磷酸钙中游离酸含量的测定 容量法 主题内容和适用范围 本标准规定了用容量法测定重过磷酸钙中游离酸的含量 本标准适用于重过磷酸钙中游离酸 以计 含量的测定 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 原理 用氢氧化钠溶液滴定重过磷酸钙提取液中的游离酸 根据酸度计电极电位随溶液值变化指示 的滴定终点 由消耗的氢氧化钠用量 求得游离酸含量 试剂和溶液 分析中 除另有说明外 限用分析纯试剂 蒸馏水或同等纯度的水
2、氢氧化钠标准滴定溶液按配制和标定 不含二氧化碳的蒸馏水 按制备 仪器 通常的实验室仪器和 振荡器 约 微量滴定管或 酸度计 附有电磁搅拌器 甘汞电极和玻璃电极 操作步骤 称取约试样 精确至移入容量瓶中 加入约不含二氧化碳的蒸馏水 盖上瓶塞 在振荡器上振荡用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度 混匀 用干燥滤纸和漏 斗过滤 弃去最初的部分滤液 吸取滤液于烧杯中 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至置烧杯于电磁搅拌 器上 将甘汞电极和玻璃电极浸入溶液中 放入搅拌子 在搅拌下 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 至已定位的酸度计读数为 结果表述 以质量百分数表示的游离酸 以计 含量按下式计算 中华人民共和国化学工业部批准实施 式中氢氧化钠标准滴定溶液浓度 滴定用去的氢氧化钠标准滴定溶液体积 试样的质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的 以克表示的五氧化二 磷的质量 所得结果应表示至二位小数 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部上海化工研究院归口 本标准由化学工业部上海化工研究院 云南磷肥厂负责起草 本标准主要起草人殷永康 陈学智 谢瑞铭 花孝先