《JIS k7230-2007 plastics -- phenol-formaldehyde mouldings -- determination of free ammonia and ammonium compounds (indophenol method).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《JIS k7230-2007 plastics -- phenol-formaldehyde mouldings -- determination of free ammonia and ammonium compounds (indophenol method).pdf（11页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、 K 7230：2007 （1） 規格，工業標準化法第 14 条準用第 12 条第 1 項規定基，日本 工業連盟 (JPIF)合成樹脂工業協会 (JTPIA)財団法人日本規格協会 (JSA) ，工業標準原案具 日本工業規格改正申出，日本工業標準調査会審議経，経済産業大臣改正 日本工業規格。 ，JIS K 7230 : 1995 改正，規格置換。 改正当，日本工業規格国際規格対比，国際規格一致日本工業規格作成及日 本工業規格基礎国際規格原案提案容易，ISO 14849 : 1999，Plastics Phenol-formaldehyde mouldingsDetermination of fr
2、ee ammonia and ammonium compoundsIndophenol method 基礎用。 規格一部，特許権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会，特許 権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係確認，責任 。 JIS K 7230 ，次示附属書。 附属書（参考） JIS 対応国際規格対比表 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 K 7230：200
3、7 （2） 目 次 序文1 1. 適用範囲1 2. 引用規格1 3. 定義2 4. 原理2 5. 試薬2 5.1 過酸2 5.2 2 %水酸化水溶液2 5.3 EDTA 溶液2 5.4 溶液2 5.5 次亜塩素酸溶液2 5.6 標準液3 5.7 硫酸溶液3 5.8 溶液3 6. 器具3 6.1 成形品粉末化器具3 6.2 3 6.3 化学3 6.4 3 6.5 3 6.6 3 6.7 3 6.8 全量3 6.9 三角3 6.10 蒸留装置3 6.11 光度計又分光光度計3 7. 試料調製3 8. 操作3 8.1 抽出3 8.2 蒸留4 8.3 測定4 8.4 検量線作成4 9. 結果表示6 1
4、0. 精度7 11. 試験報告7 附属書（参考）JIS 対応国際規格対比表8 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 日本工業規格 JIS K 7230：2007 樹脂成形品 遊離及化合物求方 （法） PlasticsPhenol-formaldehyde mouldingsDetermination of free ammonia and ammonium compo
5、unds (Indophenol method) 序文 規格，1999 年第 1 版発行 ISO 14849，PlasticsPhenol-formaldehyde mouldings Determination of free ammonia and ammonium compoundsIndophenol method 翻訳，技術的内容変更 作成日本工業規格。 ，規格点線下線施箇所，原国際規格変更事項。変更一覧 表説明付，附属書（参考）示。 1. 適用範囲 規格，樹脂成形品（以下，成形品。 ）中及 化合物量比色法求方法規定。 備考1. 規格，成形品中絶対量求試験方法。成形品中 量，金属腐食
6、又食品成形品接触汚染考慮 重要。 2. 規格対応国際規格，次示。 ，対応程度表記号，ISO/IEC Guide 21 基，IDT（一致） ，MOD （修正） ，NEQ（同等） ，。 ISO 14849 : 1999，PlasticsPhenol-formaldehyde mouldingsDetermination of free ammonia and ammonium compoundsIndophenol method (MOD) 2. 引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成 。引用規格，発行年付記，記載年版規格規定構 成，後改正版追補適用。発効年付記，最新 版（追補含。 ）適用
7、。 JIS R 3505 製体積計 JIS Z 8402-2 測定方法及測定結果精確（真度及精度）第 2 部：標準測定方法併行精度及 再現精度求基本的方法 備考 ISO 5725-2 : 1994，Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and resultsPart 2 : Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method ，規格一致。 免费标准网( w w w
8、 . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 2 K 7230：2007 JIS Z 8801-1 試験用第 1 部：金属製網 ISO 3696 : 1987，Water for analytical laboratory useSpecification and test methods ISO 4793 : 1980，Laboratory sintered (fritted) filtersPorosity grading, classification and designation 3.
9、定義 規格用主用語定義，次。 3.1 遊離 樹脂成形品中 NH3形存在。 3.2 化合物 樹脂成形品中酸化合塩。 備考 ，化合物 NH3求。 4. 原理 試験方法，粉砕成形品中熱水抽出，抽出水性 液蒸留行，留出液中量，次亜塩素酸共存 ， 反応生青吸光度測定求方法。 反応機構，次考。 5. 試薬 分析当， 分析用認定含試薬及 ISO 3696 規 定 3 含蒸留水又同等以上品質蒸留水使用。 ，次亜塩素酸，市販試薬用。 5.1 過酸 5.2 2 %水酸化水溶液 5.3 EDTA 溶液 四酢酸二水素二二水和物 5 g 100 mL 水溶。 5.4 溶液 水酸化 20 g 100 mL 水溶解。水酸化
10、 溶液 55 mL 25 g 溶解。 放冷後 6 mL 加， 水 200 mL 希釈。 溶液，空気中炭酸吸収使用直前調製。 5.5 次亜塩素酸溶液（有効塩素含有量 0.01 g/mL） 有効塩素 0.050.12 g/mL 含有次 亜塩素酸溶液有効塩素濃度定量，塩素量約 0.01 g/mL 水希釈。 次亜塩素酸溶液，分解使用直前調製。 次亜塩素酸溶液正確濃度求方，次。 次亜塩素酸溶液 10 mL 200 mL 全量，水加 200 mL 。溶 液 10 mL 共栓付三角，水 90 mL 加 100 mL 。化 12 g 及 酢酸 (11) 6 mL 加密栓，振混。暗所約 5 分間放置後，0.05
11、 mol/L 硫酸溶液 (5.7) 滴定。 溶液黄色， 溶液 (5.8) 約 2 mL 加， The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 3 K 7230：2007 素青色消滴定。別水 10 mL 用，試験行滴定値補正 。次亜塩素酸溶液有効塩素含有量 N (g/mL) ，次式算出。 7730.001 1 10 200 1 2 = V fVN ， V1：共栓付三角次亜塩素酸
12、溶液容量 (mL) V2：滴定要0.05 mol/L硫酸溶液容 量 (mL) f：0.05 mol/L硫酸溶液 0.001 773：0.05 mol/L硫酸溶液1 mL塩素相当量 (g) 5.6 標準液（NH3 0.01 mg/mL） 105 恒量（2時間以上）乾燥塩 化3.1410.001 g，1 000 mL全量， 標線水加1 000 mL。 溶液10 mL1 000 mL全量，水標線加1 000 mL。 5.7 硫酸溶液（Na2S2O3 0.05 mol/mL） 水入1 000 mL全量 硫酸0.790 6 g入溶，標線水加1 000 mL。 5.8 溶液 （溶性）1 g，100 mL水
13、溶。 6. 器具 通常分析用器具，次。 6.1 成形品粉末化器具 例，並乳鉢及乳棒。 6.2 JIS Z 8801-1 規定公称目開250 m。 6.3 化学 感量0.01 g及0.001 g。 6.4 容量100 mL共栓付。 6.5 JIS R 3505 規定容量100 mL及50 mL共栓付。 6.6 ISO 4793 規定空（隙）率P160又高速度紙。 6.7 JIS R 3505 規定A容量10 mL及 JIS R 3505 規定 A容量10 mL。 6.8 全量 JIS R 3505 規定A容量50 mL，200 mL及1 000 mL。 6.9 三角 容量300 mL共栓付。 6
14、.10 蒸留装置 図 1 又図 2 示。 6.11 光度計又分光光度計 7. 試料調製 ，粉砕，平削又穴材料過熱十分注意成 形品粉砕。粉砕品 6.2 。通過部分試料。試料，密栓付 保管，調製後，1時間以内 8. 規定方法抽出開始。 8. 操作 8.1 抽出 分試料（7. 参照）50.1 g0.01 g正確，100 mL共栓付 (6.4) 入。100 mL (6.5) 用90 以上水50 mL加，直密 栓。次，試料完全湿振動。時振動，1時 間室温放置冷却。次，内容物又紙 (6.6) 用吸引 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f
15、 r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 4 K 7230：2007 過。 8.2 蒸留 (6.7) 用，液10 mL250 mL蒸留（図 1 又図 2 参照）移， 過酸 (5.1) 1 g2 %水酸化水溶液 (5.2) 10 mL加。図 1 又図 2 示装置用，混合液静蒸留。初留液15 mL50 mL共栓付（6.5 参照） ，水加25 mL。 備考 過酸紫色消，紫色持続，更過 酸追加。 8.3 測定 8.2 得試験液25 mLEDTA溶液 (5.3) 1 mL溶液 (5.4) 10 mL加，共栓付密栓振混。次，次亜塩素酸溶液 (5.5) 5 mL 加，更水加50 mL，密
16、栓振混。液温23 2 保，30分間放置 。溶液一部10 mm吸収移，波長630 nm吸光度測定。水同様 試験行，測定試験液吸光度補正。 8.4 作成検量線試験液中量 (mg) 求。 ， 試験液中 量検量線範囲外場合，希釈倍率明確（9. 参照） ，液（8.2 参照）検量線範囲 内入希釈。 溶液発色濃，温度左右，溶液温度23 2 保不可欠。 ，検量線作成用溶液温度保。 8.4 検量線作成 50 mL全量 （6.8参照） 及0.510 mL範囲内標準液 (5.6) 用少3種類濃度異溶液調製。8.3 操作従吸光度測定， 溶液中量吸光度検量線作成。試験溶液，作成検量線吸光度範囲内 確実入。 備考 妨害物
17、質 鉄 () 及銅 ()濃度0.15 mg/L以下，測定妨害。，1 mg/L EDTA溶液添加妨害除。 脂肪族妨害。 芳香族，例，次亜塩素酸塩酸化着色物質生場合 妨害。 p-性溶液中反応青生 妨害。 妨害。 30 %過酸化水素水定量的加酸化妨害除 。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 5 K 7230：2007 1 蒸留 (250 mL) 2 止（） 3 冷却器
18、4 図 1 蒸留装置例（単蒸留） 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 6 K 7230：2007 1 蒸気発生 2 蒸留 (250 mL) 3 冷却器 4 止 5 合 6 押 7 栓 8 管 図 2 水蒸気蒸留装置例 9. 結果表示 成形品中遊離及化合物量A， (NH3) 質 量分率%表，次式算出。 100 1 10 50 0001 0 = m D m A D m m = 0 2 ， m0： 試料質量（8.1 参照）(g) m： 試験溶液（8.3 参照）中質量 (
19、mg) The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 7 K 7230：2007 D： 液蒸留前希釈場合希釈倍率。次式。 3 4 V V D = V3：試験用液 (10 mL) 希釈前容量 (mL) V4：液10 mL希釈後容量 (mL) 10. 精度 精度，JIS Z 8402-2 基日本実施試験求。結果，表 1 示。 表 1 試験所間実験 樹脂 (1) q Sr SR m
20、 n p 0.2/0.5 0.013 0 0.015 5 0.292 24 8 遊離 (2) 0.001/0.0050.000 70 0.000 72 0.002 2 12 4 q： 測定値間隔（計算用濃度最大値及最小値）(%) Sr： 併行標準偏差 (%) SR： （室間）再現標準偏差 (%) m： 平均値 (%) n： 試験数 p： 実験参加試験所数 注(1) 実験用成形品作製使用樹脂。 (2) 化合物含。 11. 試験報告 試験報告，次事項含。 a) 規格規格番号 b) 試験材料特定必要詳細事項 c) 成形品粉末用方法 d) 遊離及化合物含有量 e) 試験日 免费标准网( w w w .
21、 f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 8 K 7230：2007 附属書（参考）JIS 対応国際規格対比表 JIS K 7230 : 2007 樹脂成形品遊離及 化合物求方（法） ISO 14849 : 1999 樹脂成形品遊離及 化合物求方（法） () JIS 規定 () 国際規格規定 () JIS 国際規格技術的差異項目 評価及内容 表示箇所：本体 表示方法：点線下線 項目番号 内容 () 国際 規格 番号 項目 番号 内容 項目 評価 技術的差異内容 () JIS 国際規格技術的差異理由
22、 及今後対策 1. 適用範囲 樹脂成 形品中 及 化合物量比 色法求 方法規定。 ISO 14849 1 JIS 同。 IDT JIS Z 8402-2， ISO 3696，ISO 4793 ISO 5725-2， ISO 3696，ISO 4793 JIS R 3505， JIS Z 8801-1 MOD/追加 2. 引用規格 2 ISO 565，ISO 648， ISO 835-2，ISO 1042， ISO 4788 MOD/削除 我国入手可能及 器具使用。 3. 定義 遊離及 化 合物定義規定。 3 JIS 同。 IDT 4. 原理 規格試験方 法原理説明。 4 JIS 同。 IDT
23、5. 試薬 分析用試薬 規定。 5 JIS 同。 MOD/選択蒸留水， ISO 規格規 定同等以上品質 選択可能。 我国入手可能蒸留水用 。 次回 ISO 規格見直時改正提案 検討。 8 K 7230：2007 8 K 7230：2007 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 无需注册 即可下载 9 K 7230：2007 () JIS 規定 () 国際規格規定 () JIS 国際規格技術的差異項目 評価及内容 表示箇所：本体 表示方法：点線下線 項目番号 内容 ()