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1、.1 fi 8 环境与健康杂志 2 0 0 1 年 5 月第 1 8卷第 3 期1 E n v i r o n H e a l t h , Ma y 2 0 0 1 . V o 1 . 1 8 . N o . 3 【 技 术 与 方 法 】 文t抽号 1 0 0 1 - 5 9 1 4 ( 2 0 0 1 ) 0 3 - 0 1 6 8 - 0 2 N a f i o n 修饰钨丝圆盘预富集一 石墨炉 原子吸收法测定煤飞灰中C r s + 冯宁川 ， 王奸 ， 金利通“ ， 徐通歌2 摘要建立一种侧定煤飞灰中 r 的方法. 样品用级氛酸消化， 经N a f i o n 修饰钨丝圆盘预，集后，
2、用石旦炉原子吸 收 法侧定C r ， 十 。 畜集底液选用。 . 0 l m o l / L N a A c - H A c 级冲溶液 ( p H = 4 . 0 ) ， 侧定线性范圈为1 0 1 0 0 n g / m l , 检侧限为 2 . 5 n g / m l ， 对含C r + f为5 0 n g / m l 的 溶液平行侧定1 0 次， 相对标准偏差为5 . 9 ， 十几种共存离子不干扰侧定. 关挂词 N a f io n 修饰钨丝图盘; 石扭炉原子吸收法; 格; 煤飞灰 中.分类号: 0 6 5 7 . 3 1 : 0 6 1 4 . 文臼标识码 B D e t e r m i
3、 n a t i o n o f C r * i n C o a l F l y A s h Wi t h G r a p h i t e F u r n a n c e A t o m i c A b s o r p t i o n S p e c t r o m e t r y A f t e r P r e c o n c e n t r a t i o n o n N a f o e - m o d i f i e d T mg s t e n F i l a m e n t C o i l F E N C N i rs g - c h u a rs . W A N GY a rs ,
4、 J I N L i - t o rs g , e t a L . N i rt g i ia M e d ia n ! 加介 砂， Y 认 彻 . 月7 5 0 0 0 4 A b s t r a c t A m e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f C r + in c o a l f l y a s h w a s e s t a b l is h e d i n t h i s a s s a y . T h e c o n t e n t s o f C r + i n s a m p l e s , d ig e s t e d
5、 b y h y d r o f l u o r ic a c i d a n d t h e n p r e c o n c e n t r a t e d b y N a f i o n - m o d if ie d t u n g s t e n f i l a m e n t c o i l , w e r e d e t e r - m i n e d b y g r a p h i t e r o ma n c e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y . 0 . 0 l m o t / L N a A c
6、 - H A c b u f f e r s o l u t i o n ( p H一4 “ D ) w a s s e - l e e r e d a s b a s e s o l u t io n f o r c o n c e n t r a t in g s a m p l e s . T h e l i n e a r r a n g e a n d d e t e c t io n l im i t w a s 1 0 1 0 0 n g / m l a n d 2 . S n g / m l r e s p e c t i v e l y i n t h is a s s a
7、y . T h e p a r a l l e l d e t e r m i n a t io n o f a s a m e s o l u t io n c o n t a i n i n g 5 0 n g / m l C r * w a s d o n e 1 0 t i m e s w it h a r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n o f 5 . 9 %. I n t h i s m e t h o d a n y i n t e r f e r e n c e w a s n o t o b s e r v e
8、d d u r i n g t h e d e t e r m i n a t i o n o f s a m p i e s c o n t a i n i n g m o r e t h a n 1 0 k i n d s o f c o e x i s t i n g i o n s . K e y w o r d s N a f i o n - m o d i f i e d t u n g s t e n i i l a m e n t c o i l ; G r a p h i t e f u r n a n c e a t o m i c a b s o r p t i o n
9、s p e c t r o m e t r y y C h r o m i u m ( .) ; C o a l f l y a s h 飞|斌 旧了 F 10|C| 铬的化合物常见的价态有三价和六价。 价态不同， 其作用不同。C r + 是人体所需徽量元素， 而C r s + 则有 毒性， 是环境污染的主要有毒成份之一。 在大气 t l 及煤 飞灰中铬主要以C r s + 的形式存在， 如C r O , 及其衍生 物C r t O ; - , C r O 若 一 ， 并有少量C r ， 十 如C r r O , 等。 笔者采用氢氛酸处理煤飞灰试样C z 7 作C r 十 的价 态分析。样品经
10、氢奴酸消化N a f 1 0 R 修饰钨丝圆盘富 集， 然后用石墨炉原子吸收法测定。 铬的总量直接用石 墨炉原子吸收法侧定。化学修饰电极能在它的表面提 供不同的基团， 这些基团能与溶液中的不同物质作用。 因此， 化学修饰钨丝圆盘有着良好的选择性。这样， 不 经过化学反应和复杂的分离手段， 样品中的C r 3 + 被交 换到钨丝圆盘支持的N a t i o n膜上， 直接用石墨炉原子 吸收法测定。 1 实验部分 1 . 1 机理 N a t i o n 是一种过氟成酸化的多聚体， 是一种性质 稳定的阳离子交换剂， 其结构如下: C ( C F s C F s ) m C F C F i ) n
11、m=$ 一1 3 5 n = 1 0 0 0 k = 7 . 2 , 3 0 “ 0 CF 一 作者草位: 1 .宁互医学院化学教研室( 银川 7 5 0 0 0 4 ) i 2 . 华东师范大学 化学系 作者蔺介 冯宁川(09 6 1 - ) ， 女， 银川市人， 剧教授， 理学硕士， 从事医学 化学的教学和科研工作. C F z 一 C F : 一 S Os H 起离子交换作用的是磺酸基团。 在p H 4 . 。 的N a A c - H A c 缓冲溶液中， 加人一定 C r + 后， C r s + 将被交换到N a t i o n膜上: 3 壬S O ; N a ) ,;, +C r
12、 ， 十 一千( S 0 3 ) s C r s J m m +3 N a 十 交换到N a f i o n膜上的C r s 十 量在一定浓度范围内 与溶液中所含C r s + 量成正比。据此可进行定量测定。 1 “ 2 仪器和试剂 日立 1 8 0 - 8 0型塞曼原子吸收分光光度计; P H S - 万方数据 环境与健康杂志 2 0 0 1 年5 月第 1 8 卷第3 期J E n v i r o n H e a l h , Ma y 2 0 0 , V o l . 1 8 . N o . 3.1 6 9. 3 C酸度计( 上海雷磁厂) ; 磁性搅拌器。 N a t i o n 一 乙醉溶
13、液: 精确量取N a f i o n ， 用无水乙醉 稀释， 配成 1 师( V / V ) N a f i o n 一 乙醇溶液。 铬( C r a + ) 标准 贮备液: 精确称取高纯金属格0 . 1 0 0 0 g , 溶解于少量 盐酸中， 加水定容至 1 0 0 m l , C r + 浓度为1 m g / m l 。 其 它试剂均为分析纯， 水为二次蒸馏水。 1 . 3 钨丝圆盘的制作 将必为。 . 5 m m的钨丝紧密绕成直径3 m m的图 盘， 圆盘边缘垂直引出约 2 5 m m的钨丝， 用微量进样 器将1 0 川1 0 o N a t i o n 一 乙醉溶液滴加在钨丝圆 盘上
14、， 置 于红外灯下烘2 m i n 。 待溶剂挥发， 即得N a f i o n 修饰钨 丝圆盘。 1 . 4 实验步骤 在 4 0 m l 含有适量C r 0 + 的N a A c - H A c 缓冲溶液 ( p H 二4 . 0 ) 中， 放人N a t i o n 修饰钨丝圆盘搅拌富集2 m i n 后将钨丝圆盘取出， 用二次蒸馏水浸洗， 再用滤纸 吸干钨丝圆盘表面水份， 将钨丝圆盘放人石墨杯中， 把 引出线靠在石墨杯壁上以避开光路， 欲下启动键， 记录 吸光度信号。 1 . 5 原子吸收测定条件 空心阴极灯电流7 . 5 m A ; 波长3 5 7 . 9 n m; 狭缝宽 度 1
15、. 3 n m; 保护气体( A r ) 流速2 0 0 m l / m i n ; 石墨炉升 沮程序: 干 操: 8 0 1 2 0 C , 1 0 s ; 灰化: 7 0 0 C, 1 0 s ; 原 子化: 2 7 0 0 C . 7 s ; 清洗: 2 8 0 0, 3 s , 果表明， 随N a f i o n 修饰量的增加， 吸光度值增加， 7 0 川 后吸光度值增加缓慢， 本实验选择 N a f i o n修饰量为 1 0 K l , 2 . 2 工作曲线、 精密度及检测限 在上述选定条件下， C r 十 浓度在1 0 1 0 0 n g / m l 范围内与吸光度呈良 好的线性
16、关系。 对含C r ， 十 浓度为 5 0 n g / m l 的溶液平行测定 1 0 次， 相对标准偏差 5 . 9 %, 检侧限2 . 5 n g / m l , 2 . 3 干扰试脸 在含C r z 2 5 n g / m l 溶液中， 2 5 0 倍的F e , C a z 十 、 C d 2 + , C u z * , Z n z , N i r , C o ， 十 ; 5 0倍 的 A l “ , K 十 、 M g z + 、 P b z . M n z + H g z + 对测 定没有干 扰。 2 结果与讨论 2 . 1 条件试脸 2 . 1 . 1 故度的影响 酸度影响N a
17、 t i o n 膜上的交换平 衡。在选择一系列不同p H值的N a A c - H A c 缓冲溶液 后发现 0 . 0 1 m o l / L N a A c - H A c缓冲溶液在 p H 4 . 0 时， 相应的吸光度信号最高。 因此， 我们选用p H 4 . 。 的 N a A c - H A c 缓冲溶液为底液。 2 . 1 . 2 富集时间 在含C r ， 十 5 0 n g / m l 的N a A c - H A c 缓冲溶液中， 分别控制不同的富集时间， 测定吸光度 值。 结果表明， 在3 m i n内， 随富集时间增加， 吸光度值 增加较大， 再延长时间， 则吸光度值增
18、加缓慢。本实验 选择富集时间为2 m i n , 2 . 1 . 3 修饰荆用t 在含C r z S 0 n g / m l 的N a A c - H A c 缓冲溶液中改变修饰剂的量， 测定吸光度值。结 3 样品测定 3 . 1 样品洛解 准确称量约。 . 2 9 煤飞灰样品于聚四氟乙 烯烧杯 中， 加人 1 m l 4 0 %的氢氟酸， 反应混合物在低温电热 板上缓慢加热至近干( 约3 h ) ， 重复蒸发处理一次。 加 水少许， 加热溶解样品， 然后将消化液过撼并定容至 5 0 m l ， 立即转人塑料瓶中， 待测定。 3 . 2 样品的预富集和测定 在一个含 2 5 ml 样品溶液 的
19、小烧杯 中， 加人 N a O H , N a A c 固体调节溶液p H值4 . 0 ， 将N a t i o n 修 饰钨丝圆盘插人溶液中进行预富集， 然后按本文方法 测定C r 的吸收信号。 利用标准加人法， 将获得的结果 列于附表。 样 品 附表样品中C r 和总C r 分析结果 c r 侧得值 总C r 侧得值 总C r 标准值 C r 占总C r ( u g / m U ( p g / m ll ( u g / m U( % Nl 妈1 6 6 3 a GB W O g d o l: ; 1 9 5 1 9 6 6 . 3 5 9 6 0 I 5 . 3 4 参考文献 C 1 中国
20、预防医学中心卫生研究所 .大气污染监侧方法C M7 . 北京 化学工业出版社， 1 9 8 4 . 6 0 4 - 6 1 4 . z S i l b e r m e n D , F i s h e r G L . R o o m - r e m p e r a m r e d i s s o l u t i o n o f c o a l f l y a s h ( o r t r a c e me t a l a n a l y s i s b y a t o m i c a b s o r p t io n s p e c t r o m e tr y C J J A n a l C h i m A c t a . 1 9 7 9 . 1 0 6 ( 2 ) : 2 9 9 - 3 0 7 . ( 收摘日翔 z o o o - o y - z ) ( 本文编辑 于文霞) 万方数据