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1、食品中农药残留的测定,（一）气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留,硫丹(Endosulfan)是一种常见的有机氯农药，主要以两种异构体的混合物（-硫丹和-硫丹）形式存在，其比例为7:3。硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有致突变作用，为致癌物质。 硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经被广泛使用，而且结构稳定、残留期长，因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。,硫丹的化学结构,-Endosulfan,-Endosulfan,1.样品前处理,(1) 样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗去泥沙然后除去表面附着的水分，取
2、食用部分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两块，切碎，混匀。而对茶叶与烟草等干燥产品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。,(2) 提取,匀浆法：称取5 g样品于高速组织捣碎机中，加入25 mL100%纯甲醇，充分匀浆捣碎2 min，取上清液，待净化 机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。 人工手摇法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，手动摇晃5 min，静置（或离心），取上清液，待净化。,(3) 净化,固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。用3 mL甲醇预淋洗，取1 mL样液用水稀释至
3、10 mL上样，淋洗液为4 mL的40%甲醇，最后用4 mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正己烷定容至1 mL。,(3) 净化,层析柱法：在直径15 cm2 cm玻璃层析柱内，底部垫少许脱脂棉，从下向上依次填入1 cm无水硫酸钠，1 g 5%加水脱活的弗罗里硅土（或中性氧化铝），装好柱后轻轻敲实。上样量1 mL，先用4 mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。收集最初流出的8 mL洗脱液，转移到蒸馏瓶中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至1 mL。 注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600 下高温活化4 h。,气相色谱测定,岛津GC2010气相色谱仪，日本岛津公司 DB-
4、5弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司 （30m0.25mm0.25um） 电子捕获检测器,测定条件,进样口温度：280 ，检测器温度：300 ，载气：99.999%氮气，柱流速：1.6 mL/min。分流进样，分流比1:10，进样量1.0 L。 色谱柱程序升温： 130 （1 min） 8 /min 220 （1 min）5 /min 260 （6 min）,标准曲线的绘制,准确称取-硫丹，-硫丹标准品配制成1000 g/mL正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混合，用正己烷稀释定容至0.5，1，5，10，20，50，80 g/L标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得标准曲线。,计算残留
5、量,样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算出对应于标准曲线的物质的质量。然后代入下式计算残留量: 样品残留量(mg/kg) = 样品峰高对应的物质的质量(ng)样品定容体积(mg) 进样体积样品质量(g),样品加标回收实验,在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残含量均低于1.0 g/kg 后，样品要做加标回收实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法处理，测定，计算回收率。,土壤中六六六、DDT农药残留检测,1、六六六 (benzene hexachloride),名 称：BHC 分子量：288,中文名：滴滴涕 别 名：二二三 分子量：352,2,2-bis
6、(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane,2、DDT,野外用不锈钢铁铲采集采样点处05cm 深度的土壤，迅速装入聚乙烯塑料袋中。带回实验室后在室温下风干，取出石块和植物残留体、粉碎、研磨过60 目筛后，低温保存。,样品采集,准确称取20.00 g 样品（与等量无水硫酸钠混合均匀）。用60mL 丙酮/正己烷（V:V,1:1）超声萃取3min，重复3 次，合并萃取液，离心后取上清液，用旋转蒸发仪浓缩后，再加入交换溶剂（正己烷）继续浓缩调节体积至2mL。,萃取,净化一：将2mL 提取液加入浓硫酸振荡，重复酸洗过程，直到硫酸层呈无色为止。 净化二：过玻璃色谱柱（250mm10mmID）。底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充填3g 硅胶和1g 无水硫酸钠，先用10mL 正己烷预淋洗，然后加入样品，再以80mL 正己烷（F1）淋洗，收集F1 用N2 浓缩定容至 1.0mL（如果为土壤样品还需要加入2g 铜粉过夜除硫），装入进样小瓶，待分析。,净化,Agilent6890N 型气相色谱仪， 色谱柱为HP-5 （30.0m0.32mm0.25m）；进样口：225；检测器：300C；载气：高纯氮； 柱温：100；保持2min，15/min 升至160；再以5/min 升至270，保持20min。 不分流进样：1L。,色谱分析条件,