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1、I CS 8 3. 0 40. 01 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 1 5 0 1 一 2 0 0 1 e q v I S O 2 0 2 8 : 1 9 9 9 合成胶乳干聚物制备 S y n t h e t i c r u b b e r l a t e x - P r e p a r a t i o n o f d r y p o l y m e r 2 0 0 1 - 1 1 - 2 3发布2 0 0 2 - 0 1 - 0 1实施 国家经济贸易委员会发布 S H/ T 1 5 0 1 -2 0 0 1 前言 本标准等效采用国际标准IS O 2 0 2 8 : 1
2、 9 9 9 合成 胶乳干聚 物制备 ， 对S H / T 1 5 0 1 -9 2 合成胶乳干 聚物制备 进行修订。 本标准与国际标准 I S O 2 0 2 8 : 1 9 9 .) 的主要差异: 1 . 本标准增加了恒温水浴加热法。国际标准仅规定了蒸汽加热法; 2 . 本标准根据胶乳是否凝聚完全适量加人凝聚剂 B 。国际标准明确规定了凝聚剂 B的加人量。 本标准与前版S H / T 1 5 0 1 - - - 9 2的主要差异: 1 适用范围 本标准适用于含负离子表面活性剂的合成胶乳，对合成胶乳的不饱和挥发物含量未作规定。 S H / T 1 5 0 1 -9 2 适用于由负离子表面活性
3、剂或非离子与负离子混合型乳化剂稳定的各种合成胶 乳， 且规定胶乳的不饱和挥发物含量低于0 . 5 %( m / m ) o 2 试剂 本标准使用的试剂为:聚胺类高分子电解质、硫酸铝的稀硫酸溶液、硫酸铝溶液、乙醇。 S H / T 1 5 0 1 -9 2使用的试剂为:N a C l 溶液、硫酸溶液。 3 仪器 本标准使用的仪器为:电动搅拌器、磁力搅拌器、低压蒸汽喷射装置、恒温水浴、鼓风烘箱 ( 7 0 士 5C), S H / T 1 5 0 1 -9 2 使用的仪 器为:高速机械 搅拌装置、 鼓风烘箱( 1 0 0 一 1 2 5 C ) o 4操作步骤 本标准对四类含负离子表面活性剂的合成
4、胶乳( 丁苯胶乳、丁睛胶乳、梭基胶乳和浓缩胶乳) 的 干聚物制备方法分别作了规定。 S H / T 1 5 0 1 -9 2对由负离子型乳化剂稳定的合成胶乳或非离子与负离子混合型乳化剂稳定的合成 胶乳的干聚物制备方法分别做了规定。 5 本标准增加了“ 试验报告” 本标准自 实施之日 起，同时代替S H / T 1 5 0 1 -9 2 0 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司化工研究院。 本标准主要起草人:王进、方芳。 本标准于 1 9 8 8 年作为专业标准 Z
5、B G 3 4 0 0 2 -9 0首次发布，1 9 9 2年清理整顿为行业标准 S H A 1 5 0 1 -9 2 , 2 0 0 1 年第 1 次修订。 SH/T 1 5 01 - 2 001 I S O 前言 s o ( 国际 标准化组织) 是各国家标准团体( I S ( 成员团体) 的 世界 性联合机构。 制定国际标准的工 作通常由I S O各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项 目感兴趣的成员团体均有权参加该委员 会。与 I S ( 有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面， I S O与国际电工技术委员会( IE C ) 紧密合作。 国际标准
6、按照 I S O / E E C导则，第三部分的规定进行起草。 技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少 有7 5 %投票的成员团体投赞成票。 必须注意， 本国际标准的 某些内 容有可能涉及到专利权。I S 。对识别任何或所有此类专利权不负 责任。 国际标准I S O 2 0 2 8 由I S O / T C 4 5 橡胶与橡胶制品技术委员会， 橡胶工业用原材料( 包括胶乳) 分委 会S C 3 制定。 本第四版是第三版经过技术修订的版本，它废止并代替第三版( I S O 2 0 2 8 : 1 9 8 9 ) 中华人民共和国石油化工行业标准 合 成
7、胶 乳 干 聚 物 制 备 S H/ T 1 5 0 1 -2 0 0 1 e q v I S O 2 0 2 81 9 9 9 代替 S H / T 1 5 0 1 - - - 9 2 S y n t h e t i c r u b b e r l a t e x P r e p a r a t io n o f d r y p o ly m e r ， 告: 使用本标准的 人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现 的所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任。 1 范围 本标准规定了四种用于有关物理、化学测试( 如门尼枯度、聚合物链上的结
8、合苯乙烯或结合丙烯 睛含量的测定) 的合成胶乳干聚物制备方法。 本标准适用于含负离子表面活性剂的合成胶乳。 由于在合成胶乳的生产过程中使用了各种各样的表面活性剂和稳定剂，因此没有一种通用的凝 聚干聚物的方法适用于所有胶乳。本标准对特种类型的胶乳，特别是对含非离子稳定剂的抗凝聚性 胶乳的适用性需进一步确定。 本标准未必适用于那些含高粘性聚合物的胶乳。 在分离的干聚物中可能会存在影响聚合物特性的残余有机酸或其铝盐，在进行分析试验时，应 考虑到这一点。 2 引用标准 下列标准所 包含的 条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版 本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准
9、的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 S H 1 1 4 9 -9 2 ( 1 9 9 8 ) 合成胶乳取样法( e q v I S O 1 2 3 : 1 9 8 5 ) S H / T 1 1 5 4 -1 9 9 9 合成胶乳总固 物含量的测定( e q v I S O 1 2 4 : 1 9 9 7 ) 3原理 根据胶乳的 类型， 在抗氧剂的存在下， 采用不同的操作步骤凝聚胶乳。制得的干聚物胶块用水 洗涤，并在鼓风烘箱中干燥至恒重。 4 试剂 本标准使用蒸馏水或同等纯度的水。 4 . 1 凝聚剂A ;聚 胺类高分子电 解质( 聚丙烯酞胺， 2 - 睛- 2 - 胺甲醛缩合物等)
10、的水溶液。 将2 . 5 g 聚 胺类高分子电解质溶于 1 L , 5 0 的水中，然后将该溶液稀释至 I O L . 注:在分离的聚合物中，残留的聚胺类高分子电解质可能干扰结合丙烯睛的测定。 4 . 2 凝聚剂 B :硫酸铝的稀硫酸溶液。小心地将 8 2 m L 浓硫酸缓慢加人 1 L水中，冷却，制得稀硫酸 溶液; 将2 0 0 m L 浓度为5 0 0 g / L 的硫酸铝 溶液 倒人2 0 0 m L 水中，用 纱布过滤， 制得稀硫酸铝溶液; 最 国家经济贸易委员会 2 0 0 1 - 1 1 - 2 3批准 2 0 0 2 - 0 1 - 0 1实施 S H/ T 1 5 0 1 -2
11、 0 0 1 后， 将稀硫酸铝溶液加人稀硫酸中， 再用蒸馏水稀释至1 . 5 L . 4 . 3 抗氧剂:如T N P P ( 三壬基 苯亚 磷酸醋) 。将2g 抗氧剂溶于1 0 0 M L 乳液中。 注:最好选用已知的、适合于所制备干聚物的抗氧剂。 4 . 4 硫酸铝溶液: 将4 g 硫酸铝溶于1 0 0 M L 蒸馏水中。 4 . 5乙醇:纯度不低于9 9 %. 5 仪器 除普通实验室仪器外，还包括: 5 . 1 不锈钢烧杯: 5 L . 5 . 2量筒:I O m L , 5 0 0 m 1和1 0 0 0 M L . 5 . 3电动搅拌器:有两片直径为3 5 m m的桨形叶片，每隔5
12、0 m m呈直角安装在旋转轴上，搅拌速率 可控制在 1 0 0 0 r / m in . 5 . 4磁力搅拌器。 5 . 5低压蒸汽喷射装置或恒温水浴。 注:蒸汽是快速加热液体的最有效方法。 5 . 6 过滤网: 滤布。 5 . 7 干燥盘: 表面积( 约5 0 0 0 扩) 适宜的铝盘或搪瓷盘。 5 . 日 鼓风烘箱: 温度可控制在7 0 士 5 C . 5 . 9 天平:最小 读数为0 . 1 g . 6 操作步骤 6 . 1 取样 按 S H 1 1 4 9规定的方法取胶乳试样。 如果不知道胶乳总固物含量，则按 S H / T 1 1 5 4 规定的方法测定。 6 . 2 苯乙烯一 丁二
13、烯胶乳( S B R L ) ( 总固物含量小于5 5 %) 6 . 2 . 1如 果 不 知 道 胶 乳 币 是 否 含 抗 氧 剂， 则 将 约 含l 0 0 g 干 聚 物 的 胶 乳 倒 人 一洁 净、 干 燥 的 烧 杯中 ， 加人I O M L 抗氧剂( 4 . 3 ) 乳液， 搅拌均匀。 6 . 2 . 2 将2 0 0 0 m L 土 5 m L 凝聚剂A ( 4 . 1 ) 加人不锈钢烧杯( 5 . 1 ) 中， 通过喷射蒸汽或水浴( 5 . 5 ) 加热 至6 5 士 5 C .插人电动搅拌器( 5 . 3 ) ，以 约 1 0 0 0 r / m i n 的速度搅拌， 并
14、连续缓慢地加人胶乳试样( 参 见6 . 2 . 1 ) 。为 保证混合均匀， 待试样加完 后， 再继续搅拌l m i n , 然 后缓慢地逐滴加人1 5 m L 凝聚剂B ( 4 . 2 ) 。如果此时未形成细小的胶粒且浆液不清，则表明未完全凝聚，应再加人适量凝聚剂 B ，直至 胶乳完全凝聚。 6 . 2 . 3 用一洁净的滤布( 5 . 6 ) 过滤， 再用5 0 士 5 的水冲洗凝聚出的胶块 1 2 0 s 士1 5 s 。沥干滤布， 包住凝聚出的胶块，将其浸人装有4 0 士 5 水的烧杯中至少 1 2 0 s 士1 5 s ，同时用手指缓慢挤压。 将包有胶块的滤布从水中取出，尽量挤去水分
15、。 6 . 2 . 4将胶块倒在铺有双层洁净滤布的干燥盘( 5 . 7) 中，确保胶块在盘表面上充分展开。在 7 0 士 5 的鼓风烘箱( 5 . 8 ) 中干 燥5 h 。用天平( 5 . 9 ) 称量干燥盘和千燥胶块的总质量， 精确至0 . 1 g 。将干 燥盘重 新放人 烘箱中干燥1 h ， 再称量。重复此过程， 直至相邻两次称量之差小于0 . 5 g 0 6 . 3狡基胶乳( X - S B R L和X - N B R L ) 6 . 3 . 1 _ 如果不知道胶乳中 是否含抗氧剂， 则将约含1 0 0 g 干聚物的 胶乳倒人一洁净、 干燥的 烧杯中， 加人 I O M L 抗氧剂乳液
16、，搅拌均匀。 6 . 3 . 2 将加有抗氧剂的胶乳( 6 . 3 . 1 ) 置于 1 L 烧杯中，加人5 0 0 M L水，搅拌均匀。按 6 . 2 . 2 , 6 . 2 . 3 和6 . 2 . 4 规定的步骤制备千聚物。 S H/T 1 501 - 2 001 6 . 4 丁睛胶乳( N B R L ) 6 . 4 . ， 如果不知 道胶乳中 是否 含抗氧剂， 则将约含1 0 0 g 干聚物的胶 乳倒人一洁净、 干燥的烧 杯中， 加人l o nl L 抗氧剂乳液， 搅拌均匀。 6 . 4. 2 将 2 0 0 0 M L 硫酸铝溶液( 4 . 4) 加人不锈钢烧杯中，通过喷射蒸汽或水
17、浴加热至 6 5 ti s 5 0 C 。插 人电动搅拌器，以约 1 0 0 0 r / m i n 的速度搅拌，并连续缓慢地加人按 6 . 4 . 1 制备的试样。待试样加完后 继续搅拌5 m i n ， 再按6 . 2 . 3 和6 . 2 . 4 规定的方法制备干聚物。 6 . 5 浓缩胶乳( 总固物 含量大于5 5 %) 6 . 5 . 1 如果不知道胶乳是否含抗氧剂， 则将2 0 0 g 士 5 g 胶乳倒人一洁净、 干燥的 烧杯中， 加人 l o m l 抗氧剂乳液，搅拌均匀。 6 . 5 . 2 将2 0 0 0 m L 乙醇( 4 . 5 ) 加人配有磁力搅拌器( 5 . 4 ) 的不锈钢烧杯中。在缓慢搅拌时， 加人按 6 . 5 . 1 制备的 试样。继续搅拌， 直至胶乳完全凝聚，且浆液清澈。按6 . 2 . 3 和6 . 2 . 4 的规定制备干 聚物 。 7 试验报告 试验报告应包括以下内容: a )引用标准。 b )关于样品的详细说明。 c )需注明是否加抗氧剂。 d )所使用的方法( 6 . 2 , 6 . 3 , 6 . 4或6 . 5 ) 0 e )试验过程中观察到的任何异常现象。 0本标准中 未包括的 任何自 选操作。 9 )试验日 期。 妙