[农业标准]-NYT398-2000.pdf

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1、N Y/ T 3 9 8 -2 0 0 0 前言 根据 全国环境监测管理条例 和 农业环境监测条例 中有关规定， 鉴于我国农业环境监测网已建 成， 为适应工作需要， 结合我国农业环境监测的职能范围及监测能力现状， 特制定本标准。 本标准的附录A为标准的附录。 本标准由农业部科技教育司提出。 本标准起草单位: 农业部环境监测总站和黑龙江省农业环保站。 本标准主要起草人: 刘素云、 许志强、 战新华、 刘凤枝、 陶战。 中华人民共和国农业行业标准 农、 畜、 水产品污染监测技术规范 P r o c e d u r a l r e g u l a t i o n s r e g a r d i n

2、g mo n i t o r i n g o f p o l l u t a n t s i n t h e p r o d u c e s o f a g r i c u l t u r e , a n i ma l h u s b a n d r y a n d f i s h e r y N Y / e 3 9 8 一2 0 0 0 1 范围 本标准规定了农、 畜、 水产品污染监测的布点采样、 分析方法、 质量控制、 数据处理与成果表达的基 本要求 本标准适用于农、 畜、 水产品污染监测。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所

3、示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 -1 9 9 6 食品中总砷的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 -1 9 9 6 食品中铅的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 1 3 -1 9 9 6 食品中 铜的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 1 4 -1 9 9 6 食品中锌的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 1 5 -1 9 9 6 食品中 锡的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 1 7 -1 9 9 6 食品中总汞的测定方法 G B

4、 / T 5 0 0 9 . 1 8 -1 9 9 6 食品中 氟的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 1 9 -1 9 9 6 食品中 六六六、 滴滴涕残留量的测定方法 C U B / T 5 0 0 9 . 2 0 -1 9 9 6 食品中有机磷农药残留量的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 2 7 -1 9 9 6 食品中苯并( a ) 花的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 3 3 -1 9 9 6 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -1 9 9 6 食品中七氯、 艾氏 剂、 狄氏剂残留 量的测定方法 G B 1

5、 2 3 9 9 . 2 0 -1 9 9 0 食品中硒的测定方法 G B / T 1 4 9 2 9 . 4 -1 9 9 4 食品中氯氰菊醋、 氰戊菊酷和澳氰菊酷残留 量的测定方法 G B / T 1 4 9 6 2 -1 9 9 4 食品中 铬的测定方法 G B / T 1 6 3 4 3 -1 9 9 6 食品中 镍的测定 N Y / T 3 9 5 -2 0 0 。 农田 土壤环境质量监测技术 规范 3 定义 本标准采用下列定义 农、 畜、 水产品 我国常见的农产品( 谷物类、 油料类、 果品类、 中华人民共和国农业部2 0 0 0 一 0 8 一 3 0 批准 蔬菜类、 经济特产类

6、、 水生植物类等) 、 畜禽产品( 肉 类、 2 0 0 0 门2 一 0 1 实施 NY/“r 3 9 8 - - 2 0 0 0 蛋类、 乳品类) 和水产品( 鱼类、 贝类、 甲壳类等) 的原始产品及初级加工产品。 4 农、 畜、 水产品污染监测采样技术 4 . 1 农作物类样品的采样技术 4 . 1 . 1 当农作物类监测与农田上壤监测同时进行时， 农作物样品的采集应与农田土壤样品同步采集， 农作物采样点就是农田土壤采样点 4 . 1 . 2 单一进行农作物监 测时 采样前的现场调查与资料收集、 监测单元的划分、 采样点位的布设、 采 样方 一 法都与农E l l f : 壤有相似之处，

7、 其其体步 骤与方法如下 4 , 1 . 2 . 1 采样前现场调查与资料收集 a ) 区域自然环境特征: 水义、 气象、 地形地貌、 植被、 自然灾害等 b ) 农业生产上 地利用状况: 农作物种类、 布局、 面积、 产量、 农作物长势、 耕作制度等。 。 ) 土壤环境污染状况: 二 巨 IL 污染 源种类及分布、 污染物种类及排放途径和年排放量、 农灌水污染状 况、 大气污染状况、 农业固体废弃物投入、 农业化学物质投入情况、 自 然污染源情况等。 (l) 农作物污染监测资料: 农作物污染元素背景值， 农作物污染现状。 e )其他相关资料和图件: i s 地利用总体规u、 农业资源调查规划

8、、 行政区划图、 农作物种植分布图、 土壤类型图等 4 . 1 . 2 . 2 监测单元的划分 农作物监测单元应以监测区域农作物受污染的途径划分为基本单元， 结合参考土壤污染类型、 农作 物种类、 商品粮生产基地、 保护区类别、 行政区划 等要素， 由当地农业环境监测部门根据实际情况进行划 定同一单 元的差别应尽可能缩小。 41 . 2 . 2 . 1 大气污染型农作物II 2 测单元 1 监 测区域污染主要来源于大气污染物致使农作物污染受害。 4 . 1 . 2 . 2 . 2 if -A水污染型农作物监测单元 监测区域污染主要来 源于被污染的农灌用水致使农作物污染受害。 4 . 1 . 2

9、 . 2 . 3 农业污染型农作物监测单元 监测区 域污染主要来源于垃圾、 污泥、 农药、 化肥、 生长素 等农用物质致使农作物污染受害 4 . 1 . 2 . 2 . 4 固体废弃堆污染型农作物监测单元 监侧区 域污染主要来源于集中堆放的固 体废弃物致使农作物污染受害。 41 . 2 . 2 . 5 综合污染型农作物监测单元 监测区域污染主要来源于上述两种或两种以上途径致使农作物污染受害。 4 . 1 . 2 . 3 监测点的布设 4 . 1 . 2 . 3 . 1 布点数量 当农作物监测和上壤监测同时进行时， 农作物样点数和采样点位尽可能与土壤样点数和采样点位 保持一致， 监测样点数可酌情

10、减少 当单一 进行农作物监测时， 农作物监测的布点数量要根据调查目 的、 调查精度和调查区 域环 境状况 等因素确定。一 般要求每个监测单元最少应设3 个点。 4 . 1 . 2 . 3 . 2 布点方法 4 . 1 . 2 . 3 . 2 门区域农作物类背景点( 对照点) 布点原则与方法 区域农作物类背景点布点是指在调查区域内或附近， 相对未受污染， 且耕作制度、 农作历史与调查 区域相似的地块上所采集的农作物样点。布点要求: 代表性强、 分布面积大的几种主要农作物污染类型 分别布设同类农作物背景点; 采用随机布点法， 每种农作物污染类型不得低于3 个背景点。 4 . 1 . 2 . 3 .

11、 2 . 2 农作物类监测点布点原则与方法 农作物类监测点布设应坚持哪里有污染就在哪里布点的原则。 把监测点布设在怀疑或已 证实有污 N Y/ r 3 9 8 一 2 0 0 0 染的地方， 根据经济和技术力量条件， 布点应优先照顾农作物污染严重， 影响大的粮食主要产区及商品 生产基地。 监测点布设的重点应是: 污水或污染水灌溉的地块; 厂矿企业和乡镇周围的地块; 大量堆放工 业废渣、 城市垃圾地点周围的地块; 长期受工业废气和粉尘影响的地块; 大量使用农用化学物质的地块; 长期使用污泥、 城市垃圾、 固体废物及以废物为原料制成的肥料的地块。 农作物类监测点的布设要根据监测区域污染类型而定，

12、具体要求如下: : ) 大气污染型监测区农作物监测点: 以大气污染源为中心， 采用放射状布点法。 布点密度由中心起 由密渐稀， 在同一密度圈内均匀布点此外， 在大气污染源主导风下风方向应适当增加监测距离和布点 数量 b ) 灌溉水污染型监侧区农作物监测点: 在纳污灌溉水体两侧， 按水流方向采用带状布点法。 布点密 度自灌溉水体纳污口起由密渐稀， 各引灌段相对均匀。 c ) 固体废弃堆污染型监测区农作物监测点: 结合地表径流和当地常年主导风向， 采用放射布点法 和带状布点法。 d ) 农业污染型监测区农作物监测点: 在施用种类、 施用量、 施用时间等基本一致的情况下采用均匀 布点法。 。 ) 综

13、合污染型农作物监测点: 以主要污染物排放途径为主， 综合采用放射布点法、 带状布点法及均 匀布点法。 4 . 1 . 3 样品采集 4 . 1 . 3 . 1 采样准备 4 . 1 . 31 . 1 采样物质准备 a ) 工具类: 不锈钢剪刀、 不锈钢切刀、 镰刀、 铁锹、 竹竿、 木梯等。 b ) 器材类: 罗盘、 高度计、 卷尺、 标尺、 样品袋、 照相机、 胶卷以及其他特殊仪器和化学试剂。 。 ) 文具类: 样品标签、 记录表格、 文具夹、 铅笔等小型用品。 d ) 安全防护用品: 工作服、 雨衣、 防滑登山鞋、 安全帽、 常用药品等。对长距离大规模采样尚需车辆 等运输工具。 4 . 1

14、 . 3 门. 2 组织准备 组织具有一定野外调查经验、 熟悉农作物采样技术规程、 工作负责的专业人员组成采样组。 采样前 组织学习有关业务技术工作方案。 4 . 1 . 31 . 3 技术准备 a ) 样点位置( 或工作图) 图。 h ) 样点分布一览表， 内容包括编号、 位置、 农作物种类、 代表面积等。 c ) 各种图件: 交通图、 农作物种植图、 土壤污染现况图、 大比 例的行政区图( 标有居民点、 村庄等标 记) 等。 d ) 采样记录表， 农作物样品标签等。 4 . 1 . 3 . 1 . 4 现场踏勘， 野外定点， 确定采样地块 : ， ) 样点位置图上确定的样点受现场情况干扰时

15、， 要作适当的修正。 b ) 采样点应距离铁路或主要公路3 0 0 m以上。 c ) 不能在住宅、 路旁、 沟渠、 粪堆、 废物堆及坟堆附近设采样点。 d ) 采样点应设在土壤自 然状态良 好， 地面平坦， 各种因素都相对稳定并具有代表性的、 面积在I - 2 h m 左右的地块。 e ) 采样点一经选定， 应作标记， 并建立样点档案供长期监控用 4 . 1 . 3 . 2 采样方法 农作物类样品的采集: 应采集混合样品， 除了特殊研究项目 之外， 不能以单株作为监测样品。 农作物 混合样是指在已定采样点地块内根据不同情况按对角线法、 梅花点法、 棋盘式法、 蛇形法等进行多点 取 N Y /

16、T 3 9 8 一2 0 0 0 样， 然后等量混匀组成一个混合样品。每一混合样大型果实由5- 1 0 个以上的植株组成( 即分点样) ; 小 型果实由1 0 y 2 。 个以上的植株组成 a ) 农作物样品采集: 以0 . 1 一。 . 2 h . 1 为采样单元， 在采样单元选取5 - - 2 。 个植株。 水稻、 小麦类采 取稻穗、 麦穗; 玉米采取第一穗， 即离地表近的一穗， 混合成样 b ) 果树类样品采集: 以。 . 1 -0 . 2 h m ， 为采样单元， 在采样单元内选取5 1 0 株果树， 每株果树纵 向四分， 从其中一份的上、 下、 中、 内、 外各侧均匀采摘， 混合成样

17、。 。 ) 蔬菜样品的采集: 以。 . 1 .0 . 3 h . 1 为采样单元， 在采样单元内选取5 - 2 0 个植株。小型植株的 叶菜类( 白菜、 韭菜等) 去根整株采集; 大型植株的叶菜类可用辐射形切割法采样， 即从每株表层叶至心 叶切成八小瓣， 随机取两瓣为该植株分样; 根茎类采集根部和茎部， 大型根茎可用辐射形切割法采样; 果 实类在植株 匕 中、 下各侧均匀采摘， 混合成徉。 d ) 烟草、 茶叶类样品采集: 以0 . 1 -0 . 2 h m 为采样单元， 在采样单元内随机选取 1 5- 2 0 个植株， 每株采集上、 中、 下多个部位的叶片混合成样， 不可单取老叶或新叶作代表

18、样。 。 ) 水生植物( 如浮萍、 海带、 藻类等) 从水体中均匀采集全株， 若从污染严重水体中采样， 样品须洗 净， 并去除水草、 小螺等杂物。 4 . 2 畜禽水产品的采样 4 . 2 门采样前现场调查与资料收集 4 . 2 门门畜禽、 水产品生产现状: 生产规模、 品种、 数量、 商品率等 4 . 2 门. 2 调查与收集生产基地环境污染现状: 畜禽、 水产养殖用水水体、 土壤、 农作物及饲料污染情况 等。 4 . 2 门. 3 畜禽、 水产品质量状况 环境污染对畜禽、 鱼虾生长发育、 产量、 品质的影响及产品污染的程度 和范围等情况。 4 . 2 . 2 采样物质准备 4 . 2 -

19、2 . 1 工具类: 硅制小刀、 不锈钢剪刀、 不锈钢切刀、 样品袋、 冰壶等。 4 . 2 . 2 . 2 文具类: 样品标签、 记录表格、 文具夹、 铅笔等小型用品。 4 . 2 . 3 样品采集 4 . 2 . 11 肉类样品采样: 大型畜禽( 牛、 羊等) 要在产品生产基地的食品加工厂或食品站选取2 -3 头当 地的畜禽， 小型畜禽( 鸡、 鸭、 鹅) 从选定的养殖专业户或各家农户选取3 - 6 只畜禽， 用硅制小刀( 不锈钢 刀) 在背、 腿部随机取约1 k g 混合样， 采后立即在。 C 以下冷冻保存， 且忌用福尔马林浸渍， 以免金属污 染根据需要同步采集各脏器组织部位的样品。 4

20、 . 2 . 3 . 2 蛋类样品采样: 从选定的养殖场( 或养殖专业户) 随机选取1 k g 新鲜蛋类。 正常新鲜蛋外壳完 整、 洁净， 内 壳全白、 无斑点或污浊， 卵白 透明、 卵黄不裂、 卵白 卵黄分明、 无血丝、 无异臭味等。 4 , 2 - 13 奶类样品采集: 从选定的养殖场( 或养殖专业户) 选取4 -5 头畜禽采全脂奶， 采样时应充分混 均、 无奶油形成后采集。如有奶油形成. 应把奶油从容器壁完全刮下搅拌至液体均匀乳化为止。 4 . 2 . 3 . 4 水产品类样品采集 从选定的养鱼塘、 水库选取鲜鱼、 虾、 螺、 蚌等1 k g 混合样品。 体重在5 0 0 g 左右的，

21、个体数不少于5 个. 2 5 0 g 以下的个体数不少于1 0 个。 鱼去除鳞和鳃等不可食部位， 沿脊椎纵剖后取其二分之一或数分 之 一 ( 5 0 9 以下者取整体) ， 剔去刺骨， 切碎混匀。 螺、 蚌等贝 类去硬壳， 取其肌体( 肉 组织) ， 切碎混匀。 4 . 3 采样时间及频率 4 . 3 门一般农作物样品在农作物收获时或与土壤同步采集， 每茬农作物采样一次。必测污染项目 一年 一次. 其他项目3 -5 年一次。 4 . 3 . 2 畜禽水产品的采样时间及频率根据监测目的而定。 4 . 13 污染事故监测时， 应在收到事故报告后立即采样。 4 . 3 . 4 科研性监测时， 可在不

22、同生育期采样或视研究目的而定。 N Y / T 3 9 8 一2 ,0 0 0 4 . 4 采样量 采样缺 - 般为待测试样员的3 一易 倍. 每分点采集量则随样点的多少而变化由于农畜水产品类型 不同， 分析部位不同， 样品的采集量和待测试样量也稍有差异 一般规定样品的采样量: 谷物、 油料、 干果 类为5 0 0 g ( 干重样) ， 水果、 蔬菜类为1 k g ( 鲜重样) ， 水生植物为5 0 0 g ( 干重样) ， 烟叶和茶叶等可酌情 采集( 一般为待测试样量的2 -3 倍即可) ， 肉蛋类产品和水产品采集1 k g ( 鲜重样) o 4 . 5 采样现场记录 4 . 5 . 1 采

23、样同时， 专人 填写农畜水产品标签、 采样记录、 样品登记表， 并汇总承档。农畜水产品标签见 图 1采样记录、 样品登记表见附录 A中表 A1 、 表 A t e 农畜水产品样品标签 样品标号业务代号 样品名称 监测项目 采样地点 采 样 人采样时间 图1 农畜产品样品标签 4 . 5 . 2 填写人员根据明显的物点的距离和方位， 将采样点标记在野外实际使用地形图上， 并与记录卡 和标签的编号统一。 4 . 6 采样注意事项 4 . 6 . 1 采样时须注意样品的代表性。水果类样品的采集要注意树龄、 株型、 生长势、 座果数量以及果实 着生部位和方位; 家禽、 鱼类等个体较大时， 取样应注意从

24、不同部位分别取得。 4 . 6 . 2 农作物采样时间应在无风晴天时采集， 雨后不宜采样。 采样应避开病虫害和其他特殊的植株。 若 采集根部样品， 在清除根上的泥土时， 不要损失根毛 4 . 6 . 3 同时采集植株根、 茎、 叶和果实样品时， 应现场分类包装， 同一采样点的同一作物使用统一编号， 避免混乱。 4 . 6 . 4 新鲜样品采集后， 应立即装入聚乙 烯塑料袋， 扎紧袋口， 以防水分蒸发。 畜水产品应立即放入冰 壶保鲜。 4 . 6 . 5 动物样品需要对内脏、 脂肪、 肌肉 单独进行分析时， 则应同步取好内 脏、 脂肪的 肌肉样品， 并注意 其对应性。 4 . 6 . 6 测定重

25、金属的样品， 尽量用不锈钢制品直接采取样品。 4 . 6 . 了 填写农畜水产品标签一式两份、 一份放入袋内， 一份扎在袋口。采样结束应在现场逐项逐个检 查， 如采样记录表、 样品登记表、 样袋标签、 农畜水产品样品、 采样点位图标记等有缺项、 漏项和错误处， 应及时补齐和修正后方可撤离现场。 4 . 7 样品运输 4 . 了 门 样品装运前必须逐件与祥品登记表、 样品标签和采祥记录进行核对， 核对无误后分类装箱。 4 . 7 . 2 样品在运输中严防样品的损失、 混淆或沾污， 并派专人押运， 按时 送至实验室。 接受者与送样者 双方在祥品登记表上签字， 样品记录由双方各存一份备查。 4 .

26、7 . 3 畜禽水产品生鲜样品要冷冻运送， 可配备专门的隔热容器， 放入致冷剂。水分较多的样品， 先装 入塑料食品袋， 再放入容器中， 防止水分遗失。 4 . 8 样品制备 4 . 8 . 1 制样工作场地: 应设风干室、 加工室。 房间向阳( 严防阳光直射样品) ， 通风、 整洁、 无扬尘、 无易挥 发化学物质。 N Y / T 3 9 8 一2 0 0 0 4 . 8 . 2 制样工具与容器 4 . 8 . 2 . 1 晾干用白色搪瓷盘及木盘 4 . 8 . 2 . 2 脱粒、 去壳、 切碎用小型脱粒机、 小型脱壳机、 不锈钢刀剪、 木滚、 硬质木搓板、 无色聚乙烯薄膜 等。 4 . 8

27、. 2 . 3 磨碎风干样品用玛瑙球磨机、 玛瑙研钵、 白色瓷研钵、 石磨、 不锈钢磨、 旋风磨; 切碎新鲜样品 用不锈钢食品加工机、 硅制刀、 不锈钢切刀、 不锈钢剪刀等。 4 . 8 . 2 . 4 过筛用尼龙筛， 规格为2 0- 6 0目， 新鲜样品无需过筛。 4 . 8 - 2 - 5 分装用具塞磨口玻璃瓶、 具塞无色聚乙烯塑料瓶、 具塞玻璃瓶、 无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮 纸袋. 规格视量而定。 4 . 8 . 3 样品加工 4 . 8 . 3 门样品接交: 采样组填写送样单一式三份， 交样品管理人员、 加工人员各一份， 采样组自 存一份。 三方人员核对无误签字后才开始加工样品。 4

28、 . 8 . 3 . 2 样品缩分: 监测样品要经缩分分为正样与副样。 副样分类保存， 正样按要求加工。 具体做法如 一 下: : ) 粮食等粒状样品应采用四分法缩分。 先将粮食样品用小型脱粒机或凭借硬木搓板与硬木块进行 手工脱粒， 反复混合均匀， 铺成一圆形， 过中心线画十字线， 把圆分为四等分， 取对角线两等分， 如此继续 缩分至所需数量为止. b ) 水果等块状样品及大白菜、 包菜等大型蔬菜样品应采用对角线分割法缩分。先用清水将样品洗 净晾至无水后， 垂直放置， 中间部分横切， 然后上下两部分分别进行对角线切割， 除去非可食部分( 可食 部分见表1 ) ， 取所需量的样品。 。 ) 小型

29、叶菜类样品应采用随机取样法缩分。 先用清水将样品洗净晾至无水后， 将整株植株( 可食部 分见表I ) 粗切后混合均匀， 随机取所需量的样品。 表 1 果、 菜、 烟、 茶监测的可食部位 样品名称检测部位 苹果、 梨等薄皮水果去蒂、 去芯部( 含籽) 带皮果肉和去皮果肉分别供测 柑橘、 抽子等厚皮水果外皮和果肉( 含内皮和筋丝) 分别供测 番茄、 茄子去蒂供测 黄瓜去果柄供测 萝 卜 、 胡萝 卜 叶、 根( 用水轻轻洗去根泥， 稍晾干) 分别供测 人白菜、 小白菜去根、 去外侧腐叶. 供测 烟叶、 茶叶鲜叶、 干叶分别供测 d ) 畜、 禽、 水产样品采用随机取样法缩分。 先用清水将样品洗净晾

30、至无水， 去皮、 去骨、 去鳞、 去刺等 非食用部分， 切成细条， 混均后随机取所需量的样品。蛋类及乳类直接采用随机取样法缩分。 4 . 8 . 3 . 3 试样制备 4 . 8 . 3 . 31 农作物样品: 分干祥与鲜样两种加工方法。 干样用于测定重金属元素以及蛋白质、 脂肪和纤 维含量等， 鲜样用于测定分析易挥发有机污染物( 农药、 酚、 氰等) 。 a ) 干样加工: 粮食样品用干纱布擦净样品上的泥尘等附着物后直接磨碎， 带皮粮食样应用清水冲 洗、 晾干， 去皮后磨碎; 根、 茎、 叶、 果蔬菜水果等将样品用不锈钢刀或剪刀， 切剪成。5 -1 c m大小的块 状、 条状， 在晾干室内摊

31、放于晾样盘中风干。为加快干燥， 可将切碎样品放在8 5 - 9 0 烘箱鼓风烘 1 h , 破坏酶的作用， 再在6 0 -7 0 C 下通风干燥2 4. 4 8 h 成风干样品。 上述两种风干样品置于玛瑙研钵( 或玛 瑙碎样机、 石磨、 不锈钢磨) 进行手工或机械研磨， 使样品全部通过4 0 - - 6 0目尼龙塑料筛， 混合均匀成待 N Y / T 3 9 8 一2 0 0 0 测试样 b ) 新鲜徉加卜 : 新鲜样品用干净纱布轻轻擦去样品卜 的泥沙等附着物后直接用组织捣碎机捣碎， 混合h =9 匀成待测试样。含 纤维较多的样品， 如根、 茎杆、 叶子等不能用捣碎机捣碎， 可用不锈钢刀或剪刀

32、 切成小碎片. 混合均匀成待测试样 4 . 8 . 3 . 3 . 2 畜、 禽产品: 新鲜样加I 的 肉组织类: 将缩分样经组织捣碎机捣碎， 混合均匀后成待测试样。 b ) 蛋类: 将缩分样鲜蛋去壳， 蛋自和蛋黄充分混合均匀后成待测试样( 不要起泡沫) 。 若分别测定 时. 将其敲在7 . 5 - - 9 c in 漏斗中， 蛋黄在上， 蛋白在下， 分取后混合均匀成待测试样。 。 ) 乳类: 将缩分样温热至约2 0 C， 倾入清洁的容器中混合均匀后成待测试样。 若乳油块尚未分散或 乳油附于容器壁， 可将乳油刮下并置水浴中温热至3 8 C , 混匀后成待测试样。 4 . 8 - 3 - 3 .

33、 3 水产品: 新鲜样加工。 将缩分样用组织捣碎机搅拌成糊状， 混合均匀后成待测试样。 4 . 8 - 3 - 3 . 4 水生植物样品: 按蔬菜样品处理成待测试样。 4 . 8 - 3 . 4 样品分装: 经研磨混均后的样品， 分装于样品袋或样品瓶。 填写农畜水产品标签一式两份( 农 畜水产品标签格式见图1 ) ， 瓶内或袋内放一份， 外贴一份。 4 . 8 . 4 制样注意事项 4 . 8 - 4 . 1 制样中， 采样时的 农畜水产品标签与农畜水产品样始终放在一起， 严禁混错。 4 . 8 . 4 . 2 每个样品经加工、 分装后送到实验室的整个过程中， 使用的工具与盛样容器的编码始终一

34、致。 4 . 8 - 4 . 3 制样所用工具每处理一份样品后擦洗一次， 严防交叉污染。 4 . 8 . 44 监测锌、 铅时， 避免使用橡胶类工具( 橡皮、 橡胶脱粒机) ， 以免污染样品。 49 样品保存 4 . 9 . 1 样品的保存根据不同的对象采取适当的贮藏方法。 保存半年至I 年， 或分析任务全部结束， 检查 无误后， 如无需保留可弃去。 4 . 9 . 2 农作物干样品按不同编号、 不同粒径分类存放于样品库的样品柜中。 样品库经常保持干燥、 通 风， 无阳光直射、 无污染。 4 . 9 . 3 所有新鲜样品按样品类别分层放入冰箱或低温冰柜保存。 冰箱保持洁净、 无化学药品， 样品

35、可保 存3 -4天. 需长期保存的样品应在一2 0 C 低温冰柜保存。 4 . 9 . 4 要定期检查样品， 防止 霉变、 鼠害及样品标签脱落等， 一旦发现问题应及时补救。 4 . 1 0 样品水分测定 4 . 1 0 . 1 瓜、 果、 蔬菜等污染物含量常以鲜重表示， 直接用鲜样测定， 不测水分。但有时测定全量成分时 也经常使用风干粉碎样品， 当以鲜重表示时应测水分， 其方法如下: 风于 前称取一定量的 鲜样， 单独风干后称至恒重， 按式( 1 ) 计算水分系数。 将按风干样重计算的成分 含量除以水分系数即得按鲜重表示的成分含量。 水分系数 = 样品鲜重 样品风干重 . . 。 . 一 (1

36、) 将按风于 重计算的污染物含量除以水分系数即为按鲜重表示的污染物含量。 4 . 1 0 . 2 粮食等祥品以风干样测定其含量并以风干重表示， 不必测定水分。 4 . 1 0 . 3 各种风干样品应在测定前在6 5 C 烘干除去吸湿水后称重测定。 4 . 1 1 样品编号 4 . 1 1 门农畜水产品样品编号是由类别代号、 顺序号组成。 4 . 1 1 . 1 . 1 类别代号: 用农畜水产品名称关键字中文拼音的1 -2 个大写字母表示， 即“ S D ” 表示水稻、 ,. R表示肉类样品等 4 . 1 1 . 1 . 2 顺序号: i1 1 阿拉伯数字表示不同地点采集的样品， 祥品编号从 8

37、 0 0 1 -开始， 一个顺序号为 N Y / T 3 9 8 一2 0 0 0 一个采样点采集的样品。 4 . 1 1 . 2 对照点和背景点样， 在编号后加“ C K 0 o 4 . 1 1 . 3 样品登记的编号、 样品 运转的编号均与采集样品的编号一致， 以防 混淆。 5 农、 畜、 水产品污染监测项目及分析方法 5 . 1 监侧项目确定的原则 5 . 1 . 1 重点项目: a ) 食品中卫生标准和残留限量标准中所要求控制的污染物; 1 ) ) 食品中卫生标准和残留限量标准中未要求控制的污染物， 但根据当地环境污染状况( 如农区大 气、 农灌水等) ， 确认在农畜水产品中积累较多，

38、 使农、 畜、 水产品产量下降、 品质变劣、 商品价值下跌， 甚 至不能食用 5 . 1 . 2 一般项目 由各地自己选择测定。一般项目一般包括以下几类: a ) 新纳入的在农、 畜、 水产品中积累较少的污染物; h ) 由于环境污染导致农、 畜、 水产品性状发生改变的指标; c ) 农、 畜、 水产品品质质量指标。 5 . 2 分析方法选择的原则 5 . 2 门第一方法: 标准方法( 即仲裁方法) ， 为食品卫生标准和各种农药残留量允许值标准中选配的分 析方法 5 . 2 . 2 第二方法: 由 权威部门规定或推荐的方法。 5 . 2 . 3 第三方法: 根据各站实情， 自 选等效方法。但应

39、作比 对实验， 其检出限、 准确度、 精密度不低于相 应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。 5 . 3 监测项目与分析方法 农、 畜、 水产品监测项目 与分析方法见表2 表 2 农作物品质监测项目 及分析方法一览表 监测项 目监测仪器监测方法 方法来源 汞 各种型测汞仪冷原子吸收光谱法GB / T 5 0 0 9 . 1 7 原子荧光光度计原子荧光光度法 食品卫生理化检验标准手册 砷 分光光度计银盐法 GB / T 5 0 0 9 . 1 1 原子荧光光度计氢化物原子荧光光度法 食品卫生理化检验标准手册 硒 荧光分光光度计荧光法GB 1 2 3 9 9 . 2 0 原子荧光光度计氢化物

40、原子荧光法GB 1 2 3 9 9 . 2 0 锌 原子吸收光谱仪火焰原子吸收光谱法GB/ T 5 0 0 9 . 1 4 铜 原子吸收光谱仪石墨炉原子吸收光谱法 GB / T 5 0 0 9 . 1 3 原子吸收光谱仪火焰原子吸收光谱法GB / T 5 0 0 9 . 1 3 铅 原子吸收光谱仪石墨炉原子吸收光谱法 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 原f 吸收光谱仪火焰原子吸收光谱法GB / T 5 0 0 9 . 1 2 锅 原子吸收光谱仪 石墨炉原子吸收光谱法GB / T 5 0 0 9 . 1 5 原子吸收光谱仪 火焰原子吸收光谱法GB / T 5 0 0 9 . 1 5 N

41、 Y / T 3 9 8 一2 0 0 0 表 2 ( 完) 监测项 才监测仪器 监测方法 方法来源 原子吸收光谱仪 石墨炉原子 吸收光谱法GB / 1 1 4 9 6 2 铬 T 波极谱仪 极谱法 GB / T 1 4 9 6 2 分光光度计 二苯碳酞二阱光度法农业部门选用 镍原子吸收光谱仪 石墨炉原子吸收光谱法GB/ T 1 6 3 4 3 分光光度计 扩散一 氟试剂比色法GB 5 0 0 9 . 1 8 氟分光光度计 灰化蒸馏一 氟试剂比色法GB 5 0 0 9 . 1 8 离子计 氟离子选择电极法GB 5 0 0 9 . 1 8 氰化物分光光度计 异烟酸毗哇琳酮光度法 GB / T 5

42、 0 0 9 . 3 6 亚硝酸盐分光光度计 格里斯试剂比色法 G B / T 5 0 0 9 . 3 3 硝酸盐分光光度计 格里斯试剂比色法 GB / T 5 0 0 9 . 3 3 荧光分光光度计 荧光分光光度法 G B / T 5 0 0 9 . 2 7 下 夕 t -少 七 匕 目测法 GB / T 5 0 0 9 . 2 7 七抓气相色谱仪 气相色谱法 G B / T 5 0 0 9 . 3 6 艾氏剂气相色谱仪 气相色谱法GB / T 5 0 0 9 . 3 6 狄 氏剂 气相色谱仪 气相色谱法GB / T 5 0 0 9 . 3 6 六六六 气相色谱仪气相色谱法 GB / T 5

43、 0 0 9 . 1 9 滴滴涕 气相色谱仪气相色谱法 G B / T 5 0 0 9 . 1 9 敌敌畏气相色谱仪 气相色谱法 GB / T 5 0 0 9 . 2 0 乐果气相色谱仪 气相色谱法 GB/ T 5 0 0 9 . 2 0 甲拌磷气相色谱仪 气相色谱法 G B / T 5 0 0 9 . 2 0 杀螟硫磷气相色谱仪 气相色谱法 GB / T 5 0 0 9 . 2 0 甲基对硫磷气相色谱仪 气 相 色 谱 法 GB / T 5 0 0 9 . 2 0 马拉硫磷气相色谱仪 气相色谱法GB / T 5 0 0 9 . 2 0 对硫磷气相色谱仪 气相色谱法 GB / T 5 0 0

44、9 . 2 0 水胺硫磷气相色谱仪 气相色谱法GB / T 5 0 0 9 . 2 0 抓佩菊酷气相色谱仪 气相色谱法 GB / T 1 4 9 2 9 . 4 澳帆菊酉 旨气相色谱仪 气相色谱法G B/ T 1 4 9 2 9 . 4 氛戊菊酷 气相色潜仪气相色谱法 G B / T 1 4 9 2 9 . 4 6 农、 畜、 水产品污染监测实验室分析质f控制与质f保证 6 . 1 实验室内常规分析质量控制程序 见NY/ T 3 9 5 0 6 . 2 实验室基础 见NY/ T 3 9 5 , 63 实验室内部质量控制 6 . 3 . 1 分析质量控制基础实验 N Y / T 3 9 8 一2

45、 0 0 0 见NY/ T 3 9 5 0 6 . 3 . 2 校准曲线的绘制、 检查与使用 见NY T3 9 5 6 . 13密度控制 6 . 3 . 3 . 1 测定率: 凡 可以进行平行双样分析的项目， 每批样品每个项目 分析时均须做1 0 0 , -1 5 % 平行 徉品. 5 个样品以F ， 应增加到5 0 %以L 。 6 . 112 测定方式: 由分析者自 行编入的明码平行样， 或由质控员在采样现场或实验室编入的密码平 行样， 二 者等效， 不必重复。 6 . 3 - 3 . 3 合格要求: 平行双样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格， 允许误差范围见表3 。 对 未列出容允

46、误差的方法， 当样品的均匀性和稳定性较好时， 参考表4 的规定。当平行双样测定全部不合 格者 重新进行平行双样的测定; 平行双样测定合格率小于9 5 %时， 除对不合格者重新测定外， 再增加 1 0 %-2 0 %的测定率， 如此累进， 直至总合格率为9 5 % 表 3 农、 畜、 水产品监测平行双样测定值的精密度和准确度允许误差 监测项 目 徉品含量 范围 mg / k g 精密度准确度 适用的分析方法 室内相对 标准偏差， Y . 室间相对 标准偏差， 写 加标回 收率， % 室内相对 误差， % 室间相对 误差 ， % 福 0 . 2 3 5 3 0 2 .5 4 0 3 5 3 0 7

47、 5 - 1 1 0 8 5 - 1 1 0 9 0 - 1 0 5 3 5 3 0 2 5 4 0 3 5 3 0 原子吸收光谱法 汞 0 2 3 5 3 0 2 5 4 0 3 5 3 0 7 5 - 1 1 0 8 5 -1 1 0 9 0 - 1 0 5 3 5 3 0 2 5 40 3 5 3 0 冷原子吸收法 原子荧光法 砷 1 . 0 3 5 3 0 2 5 4 0 3 5 3 0 9 0 - 1 0 5 9 0 - 1 0 5 9 0 - 1 0 5 3 5 3 0 2 5 4 0 3 5 3 0 原子荧光法 分光光度法 铜 3 0 2 0 1 5 1 5 3 0 2 5 2

48、0 9 0 - 1 0 5 9 0 - 1 0 5 9 0 - 1 0 5 2 0 1 5 1 5 3 0 2 5 2 0 原子吸收光谱法 铅 . 0 3 5 3 0 2 5 4 0 3 5 3 0 8 5 - 1 1 0 8 5 - 1 1 0 9 0 .1 0 5 3 5 3 0 2 5 4 0 3 5 3 0 原子吸收光谱法 铬 G 0 . 1 0 . 1 1 . 0 1 . 0 3 5 3 0 2 5 4 0 35 3 0 8 5 - 1 1 0 8 51 1 0 9 0 - 1 0 5 3 5 3 0 2 5 4 0 3 5 3 0 原子吸收光谱法 分光光度法 锌 9 0 2 5 2

49、 0 1 5 3 0 3 0 2 5 8 5 - 1 1 0 8 5 - - 1 1 0 9 0 - - 1 0 5 2 5 2 0 1 5 3 0 3 0 2 5 原子吸收光谱法 表 4 农、 畜、 水产品监测平行双样最大允许相对偏差 元素含摄范围 m g / k g 最大允许相对标准偏差 % 元素含量范围 m g / k g 最大允许相对标准偏差 % 1 0 - 1 0 01 0 0 . 1 - - 0 . 0 13 0 1 . 0一1 02 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 0 14 0 0 . 1 1 . 0 2 5 0 . 0 0 1 5 0 N Y / T 3 9 8 一 2 0 0 0 6 . 3 . 4 准确度控制 6 . 3 - 4 . 1 使用t 3 , 准样品和质控样品 例行分析中， 每批要带测质控平行双样， 在测定的精密度合格的前提下， 质控样测定值必须落在质 控样保证值( 在9 5 %的置信水平) 范围之内， 否则本批结果无效， 需重新分析测定。 6 . 3 . 4 . 2 加标回收率的测定