[冶金标准]-YBT 547.4-1995 钒渣化学分析方法 酸碱容量法和铋磷钼蓝光度法测定磷量.pdf

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1、Y B / r 5 4 7 . 4 一 ， 9 9 5 前言 随着我国钒渣的生产量和进出口量不断增加， 原标准Y B 5 4 7 -6 7 ( 试行) 钒渣化学分析方法已不能 满 足 实 际 生 产 需 要， 为了 加 强 行 业 管 理、 适 应 市 场 经 济 和 质 量 监 督 的 需 要， 制 i 1 T 本 行.“ _ 标 准 酸碱容量法测定钒渣中磷量的方法主要参考G B 6 7 3 0 . 2 0 -8 6 和G 13 2 2 3 . 6 1 - 8 8 , 我们针对钒渣的 特点和干扰元素的限量， 重点研究了消除干扰的方法， 并在试验过程中严格控制加还原刊时溶液的温度 ( 3 0

2、f2 C) 和磷钥酸铰生成的最佳温度， 同时还应控制沉淀过滤前将所用涪液冷却至2 0 ( N下。 经改进 后， 方法更加严密可靠从所列数据表明， 不但精密度高. 而14 准确度好适用于 钒渣及含高钒试样， 标 样的分析 秘磷铝蓝光度法测定钒渣中磷量的方法王要参考I S O 4 6 8 7 : 1 9 8 4 ( F ) 和G B 6 7 3 0 . 1 9 - - 8 6 , 经过改 进后用干钒渣分析， 即 将酸溶碱熔试样改为过氧化钠一次性全熔处理试样; 将挥硅挥砷等试液处理改 为直接分液显色: 将显色酸酸度。 . 8 m o t / L C c ( 1 / 2 H 多 O) 提高到约 l .

3、 5 m o l / I同时辅以适宜的酸铝 比 值来避开高硅与高钦的干扰; 以焦亚硫酸钠预还原铁、 钒、 铬和定量的砷; 引入阿拉伯树咬改善线性、 扩大量程和提高钥蓝稳定性e 5 0 m 工显色液中。 一1 0 0 p g 磷量符合比耳定律在3 0 3 5 C ， 秘磷铝蓝 5 m i n 显色完全， 放置2 4 h 吸光值不变 Y B / T 5 4 7 ( 钒渣化学分析方法 包括4 个部分， 本标准为第4 部分 自 本标准实施之日 起, Y B 5 4 7 -6 7 K 钒渣化学分析方法 中磷量的测定作废 本标准由冶金部信息 标准研究院提出。 本标准由冶金部信息标准研究院归口 本标准由马鞍

4、山钢铁股份有限公司起草 酸碱容量法测定磷量标准主要起草人刘荫兰、 王书玲 镑磷铂蓝光度法测定磷量标准主要起草人朱克江 本标准 1 9 6 7 年 8月 1日首次发布 中华人民共和国黑色冶金行业标准 钒 渣 化 学 分 析 方 法 酸碱容量法和秘磷相蓝光度法 测定磷量 Y B / T 5 4 7 . 4 一 1 9 9 5 代替 YB 5 4 7 - - 6 7 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f v a n a d i u m s l a g T h e a l k a l i me t r i c a n d r e d

5、 u c e d m o l y b d o b i s mu t h y l p h o s p h o r i c a c i d p h o t o m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s c o n t e n t 1 范围 本标准规定了以下两个方法测定钒渣中磷量。 方法一酸碱容量法， 测定范围: 。3 0 %一。 . 8 0 % o 方法二 秘磷铂蓝光度法， 测定范围: 。0 5 0 , 0 . 5 0 0 0 0 本标准适用于钒渣中磷量的测定。 2 方法一

6、酸碱容量法测定磷量 2 . 1 方法提要 试样以硝酸、 高氯酸分解， 盐酸、 氢嗅酸除砷， 过滤， 滤液除铬。残渣以高氯酸、 氢氟酸除硅， 碱熔， 稀 硝酸浸取与主液合并， 再用氢氟酸掩蔽钦、 错等元素。 在含有适量硝酸和硝酸钱的条件下， 用盐酸轻胺还 原钒。在一定温度下， 加入铝酸铰使磷生成磷铝酸钱沉淀。此沉淀溶解于过剩的氢氧化钠标准溶液中， 以酚酞为指示剂， 过剩的氢氧化钠标准溶液用硝酸标准溶液返滴定， 测得磷量。 2 . 2 试剂 2 . 2 门混合熔剂( 二份无水碳酸钠一一份硼酸) 2 . 2 . 2 硝酸钱( 固体) 2 . 2 . 3 盐酸( p l . 1 9 g / m l )

7、 2 . 2 . 4 硝酸( p l . 4 2 g / m l ) 2 . 2 . 5 硝酸( 1 十2 ) 2 . 2 . 6 硝酸( 1 +7 ) 2 . 2 . 7 硝酸( 1 +1 9 ) 2 . 2 . 8 硝酸( 1 +9 9 ) 2 . 2 . 9 高氯酸( P I . 6 7 g / m L ) 2 . 2 门0 氢氟酸伽l . 1 5 g / m l ) 。 2 . 2 . 1 1 氢嗅酸( p 1 . 4 9 g / m L ， 或大于4 0 0 , 氢嗅酸) 。 2 . 2 . 1 2 盐酸轻胺溶液( 4 0 0 g / L ) ， 当天配制 2 . 2 . 1 3 铝

8、酸铁溶液: 称取6 8 g 铝酸钱 ( N H , ) I M o , O l , 4 H , O 溶于温水中， 冷后用水稀释至5 0 0 m L , 分次并搅拌徐徐倾入5 0 0 m L硝酸( 2 十3 ) 中. 混匀， 静置2 4 h 。 使用时将此溶液加热至5 0 - 5 5 C : ， 用中速 滤纸过滤。 2 . 2 . 1 4 中 性水: 将蒸馏水煮沸驱除二氧化碳后， 流水冷至室温。用时制备。 中华入民共和国冶金工业部1 9 9 5 一 0 4 一 2 4 批准1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施 Y s / T 5 4 7 . 4 一 1 9 9 5 2 . 2 - 1 5

9、 氢氧化钠标准溶液正 ( N a O H ) 一0 . 1 0 0 0 m o l / L 一 2 . 2 - 1 5 . 1 配制 称取4 g 氢氧化钠溶解于4 0 0 m L水中， 加入1 0 11 1 1氯化钡溶液( 1 0 0 g / l ，煮 沸1 -2 m i n ， 冷却至 室温， 过滤干8 0 0 m l水中， 用水稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。 静置数日. 虹吸干另一 试剂瓶中， 密闭保存。 2 . 2 . 巧. 2 标定 称取0 . 5 0 0 0 g 邻苯二甲酸氢钾( 预先经1 0 5 C 烘干1 h , 置于干燥器中冷却至室温) 三份， 分别加入 1 0 0

10、ml中性水( 2 . 2 . 1 4 ) ， 滴加4 一5 滴酚酞溶液( 2 . 2 . 1 7 ) ， 用氢氧化钠标准溶液( 2 . 2 . 1 3 ) 滴定至溶液呈 微红色 3 0 、 不退三份溶液所有消耗氢氧化钠标准溶液毫升数的极差值应不超过 0 . O n ml取其平均 值 氢氧化钠标准溶液的浓度按公式( 1 ) 计算: 场=。2 0 4 Z X 一 V , . ， . ， . . . . . . . (1) 式中: 。 1 一 氢氧化钠标准济液的实际浓度, m o l / L ; V 。 一滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积， m L; 、 】一邻苯 二 甲酸氢钾的质量, g ;

11、0 . 2 0 4 2 一 一1 . 0 0 m l , 氢氧化钠标准溶液 c ( N a O H) =1 . 0 0 0 m o l 八 相当于 邻笨 二 甲酸氢钾的质量， B. 2 . 2 . 1 6 硝酸标准溶液 c ( H N O) 一 0 . 1 0 0 0 m o l / L 2 . 2 . 1 6 . 1 配制 移取 f . 3 m 工硝酸 2 . 2 . 4 ) . 用水稀释至1 0 0 0 m 工 ， 混匀 2 . 2 门6 . 2 标定 用滴定管准确滴加 2 0 . 0 0 m l硝酸标准溶液( 2 . 2 . 1 6 ) 干 5 0 0 m l锥形瓶中， 加八8 0 m

12、L中性水 ( 2 . 2 . 1 4 ) . 滴加4 -5 滴酚酞溶液( 2 . 2 . 1 7 ) . 用氢氧化钠标准溶液( 2 . 2 . 1 5 ) 滴定至溶液呈微红色 3 0 s 不 退同时标定二份， 三份所消耗氢氧化钠标准溶液毫升数的极差值应不超过。 . 0 5 n i l - , 取其平均值 硝酸标准溶液的浓度按公式( 2 ) 计算: X V h c , 一 不， - 二t . m l . . . . . . . . . . . . . . . . . (2) 式中: 。氢氧化钠标准溶液的实际浓度， m o l / L ; V 、 一 一 标定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积， m

13、L ; “ A酸标准溶液的实际浓度 m o t / 1 ; V . 移取硝酸( 2 . 2 . 4 ) 的体积， ml 2 . 2 门7 酚酞溶液: 称取。 . 5 g 酚酞溶于9 0 m 1乙醇中， 用水稀释至1 0 0 2 . 3 试样 2 . 3 门试样的粒度应小于0 . 1 2 5 m m 2 . 3 . 2 试样须预先在 1 0 5 -1 1 0 C 烘 2 h ， 并置于干燥器中 冷却至室温 2 . 4 分析步骤 2 . 4 门试样量 按表 1 称取试样。 表 1 试样量 混匀。 Y s / T 5 4 7 . 4 一1 9 9 5 2 . 4 . 2 空自试验 随同试样做空白试验

14、 2 . 4 . 3 测定 2 . 4 . 3 . 1 将试样( 2 . 4 . 1 ) 置于 2 5 0 m L烧杯中， 加人 3 0 m L硝酸( 2 . 2 . 5 ) 于低温电炉上加热约 3 0 m i n , 加入1 0 m l高氯酸( 2 . 2 . 9 ) , 加热蒸发至冒高氯酸烟约 5 m i n , 取下稍冷， 加入 1 0 m l盐酸( 2 . 2 . 3 ) , 1 0 M L 氢嗅酸( 2 . 2 . 1 1 ) 不盖表面皿. 置低温电炉上蒸发至冒高氯酸烟约 1 0 m i n ( 不要蒸干) ， 取下冷却 加入2 0 m l - 硝酸( 2 . 2 . 5 ) ， 低

15、温加热溶解盐类， 用中速定量滤纸( 加少许纸浆) 过滤， 用擦棒擦洗杯壁， 用 硝酸( 2 . 2 . 7 ) 洗烧杯和沉淀 5 -6 次， 用热水洗烧杯3 次， 洗沉淀5 - 6 次。 滤液和洗液收集于5 0 0 m L锥 形瓶中 2 . 4 - 3 . 2 加入1 5 ml 高氯酸( 2 - 2 . 9 ) 于试液( 2 . 4 . 3 . 1 ) 中， 置高温电炉上加热蒸发至高氯酸R烟至锥 形瓶内部透明并维持约 5 m i n . 滴加1 ml盐酸( 2 . 2 . 3 ) , 剧烈摇动锥形瓶， 反复进行 3 - - 4 次( 将铬基本 除尽为准) 。继续蒸发至盐类出现( 不要蒸干) .

16、 取下作主液保存 2 . 4 - 3 . 3 将残渣连同滤纸( 2 . 4 . 3 . 1 ) 移入铂柑祸内， 灰化， 置于8 0 0 c 马弗炉中灼烧 1 0 m i n . 取出冷却。 以少量水湿润沉淀， 加人 2 m L高氯酸( 2 . 2 . 9 ) , 3 ml . 氢氟酸( 2 . 2 . 1 0 ) . 于低温电护上加热蒸发至冒高 氯酸烟， 取下稍冷， 加入 4 m L氢氟酸( 2 . 2 . 1 0 ) 继续蒸发至冒尽高氯酸烟， 取下、 置 : 9 0 0 C 马弗炉中 灼 烧5 1 0 m i n ， 取出冷却。 加入3 g 混合熔剂( 2 . 2 . 1 ) , 置于9 0

17、 0 9 5 0 马弗炉中熔融3 0 m i n ， 取出冷却 将铂增锅置于盛有3 0 m L硝酸( 2 . 2 . 5 ) 的2 5 0 m L烧杯内， 低温加热浸取熔块 待作用停比 后， 用水洗出 增涡， 此溶液与主液合并。 2 . 4 . 3 . 4 将合并后的溶液( 2 . 4 . 3 . 3 ) 置于电炉 L 加热蒸发至盐类出现一 取下稍冷 加入 4 0 mL硝酸 ( 2 . 2 . 6 ) ， 于低温电炉上加热至溶液澄清， 取下 加入2 m l氢氟酸( 2 . 2 . 上 。 ) ， 低温微沸1 m i n . 取下流水 冷却至室温加入1 0 g 硝酸镶( 2 . 2 . 2 )

18、, 溶解后置于3 0 士2 水浴中恒温 .m i n . 加入1 0 m l - 盐酸轻胺 溶液( 2 . 2 . 1 2 ) ， 剧烈摇动锥形瓶1 m i n ， 放回 原水浴中保温约1 0 m i n ， 加入5 0 m 1 , 钥绞按溶液( 2 . 2 . 1 3 ) , 振荡 5 mi n ， 静置 3 - - 4 h 注: 以氢氟酸掩蔽钦 . 错等兀素， 应使用无磷或低磷玻璃器皿 或者在聚四氟乙9杯中进行， 然后转入到锥形瓶中_ 2 . 4 - 3 . 5 将溶液连同沉淀( 2 . 4 . 3 . 4 ) 用铺有一定厚度纸浆的漏斗进行减压过滤， 用硝酸( 2 . 2 . s ) 洗锥

19、形 瓶及沉淀 3 - - 4 次， 用中性水 2 . 2 . 1 4 ) 洗锥形瓶及沉淀至无游离酸仁 收集 5 ml - 洗液. 加入 1 滴酚酞溶液 ( 2 . 2 . 1 7 ) 和1 滴氢氧化钠标准溶液( 2 _ 2 . 1 5 ) 呈浅红色不 消失室温高于2 0 C 时. 过滤前应将沉淀好的 溶液、 洗涤用酸、 中 性水均冷却至2 0 C 以门 2 . 4 - 3 . 6 将所得沉淀及纸浆( 2 . 4 . 3 . ; ) 一并放回原锥形瓶中， 加入5 0 m l中性水( 2 . 2 , 1 4 ) . 摇动锥形 瓶使纸浆松散， 滴加氢氧化钠标准溶液( 2 . 2 . 1 5 ) 至黄

20、色沉淀消失， 并过量 5 一8 m L加入 3 滴酚酞溶液 ( 2 . 2 . 1 7 ) , 充分摇动， 以少许中性水( 2 . 2 . 1 4 ) 吹洗瓶壁， 用硝酸标准溶液( 2 - 2 . 1 6 ) 回滴过剩的氢氧化钠 标准溶液至红色恰好消失为终点 2 . 5 分析结果的计算 按公式( 3 ) 计算磷的百分含量: P( 叼 )= ( v、 一 v ) 一 ( C , v 一 v) ，x 0 . 0 0 1 2 9 1 丫 1 0 0 . . . 。. o . 。s ) 式中: : 氢氧化钠标准溶液的实际浓度. m o l % L ; c 2 一 一硝酸标准溶液的实际浓度 M o l

21、l ; V , 滴定试样溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL ; V , 滴定试祥溶液所消耗硝酸标准溶液的体积， m 工 一 ; V 3滴定试剂空白溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， m l ; V 一 一滴定试剂空白溶液所消耗硝酸标准溶液的体积. m工 ; ; n一 试样的质量 k ; Y B / T 5 4 7 . 4 一 1 9 9 5 0 . 0 0 1 2 9 1 1 . 0 0 m L氢氧化钠标准溶液区 26 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 口 相当于磷的质量, g 2 所列允许差 表 2 允许差 磷

22、 含 量一允午 差 一 一-一、 。 . 3 。 一 。 . : 。- 一- 一 、一 瓦t 一 一 - - 一 - 一 一 U . 5 0 - 0 . 8 0 0 . 0 2 5 3 方法二w磷相蓝光度法测定磷量 3 . ， 方法提要 试样分解后， 在硫酸介质中先以焦亚硫酸钠还原铁、 饥、 铬， 继加秘盐、 扣酸按及抗坏血酸溶液， 使之 生成“ 镑磷钥” 络合物并且还原为钥蓝。在波长约 7 0 0 a m处， 测量其吸光度 显色液中， 二氧化硅小于1 8 m g 、 五氧化二钒小F 2 0 m g 、 二氧化钦小于1 0 m g 、 二氧化二铬小于 5 m g 、 砷小干0 . 6 m g

23、以及大量铁与锰的存在， 不影响侧定 3 . 2 试剂 3 . 2 . 1 碳酸钠( 无水) 12 . 2 过氧化钠( 粉末) 。 3 . 2 . 3 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 3 . 2 . 4 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) 。 12 . 5 氢氟酸 川. 1 5 g / m l . ) 3 . 2 . 6 高氯酸( p l . 6 7 g / m L ) 3 . 2 . 7 硫酸( 1 十5 ) 3 . 2 . 8 过氧化氢( 3 / , v / v ) 3 . 2 . 9 焦亚硫酸钠( N a , S _ O) 溶液( 1 5 0 g / L )

24、 ， 使用时当天配制 3 , 2犯沁盐溶液 称取9 . 3 0 g b N 酸Q , B i ( N O , ) , - 5 H , O J , 溶解在1 0 0 0 m l , 酸( 3 . 2 . 7 ) 中 此溶液 1 ml 含钻约4 . 0 m g 3 . 2 . 1 1酸按溶液( 3 4 g / l ) : 称取3 4 . 0 g 铝酸钱二 ( N H) M o - O , , 4 H -,0 二 ， 加入2 0 0 nn 工硫酸( 3 , 2 . 7 ) 及适量水溶解， 移人 1 0 0 0 m 工容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀 3 - 2 门2 抗坏血酸溶液( 1 0 g / I

25、 ) . 使用时当天配制 3 . 2 . 1 3 阿拉伯树胶溶液( 5 0 g / L ) : 称取 S . 0 0 g 阿拉伯树胶， 加入 7 0 -8 0 m l水煮沸溶解， 移入 1 0 0 m l 容量瓶中 冷却至室温， 稀释至刻度， 混匀 3 . 2 . 1 4 磷标准溶液: 称取 。 . 2 1 96 g 预先在 1 0 5 -1 1 0 C 烘干至恒重的磷酸二氢钾( K H TO) 基准试 剂) ， 溶解于水中， 移八5 0 0 m l容量瓶中， 稀释至刻度 混匀。 移取2 5 . 0 n i l . 该溶液置于2 5 0 m l - 容量瓶 中， 稀释至 刻度， 混匀， 此溶

26、液I m l含 磷0 . 0 1 0 m g o 3 . 3 试样 3 . 3 . 1 试样粒度应小于0 . 1 2 5 m m , I3 . 2 试样须预先在1 0 3 -1 1 0 C 烘干2 h . 于干燥器中 冷却 . 5 IM I4 分析步骤 3 . 4 门空自试验 随同试样做空白试验 3 ， 4 . 2 试样 量 Y B / T 5 4 7 . 4 一 1 9 9 5 按表 3 称取试样。 表 3 试样量 磷含量 ， %试样量， 9 0 . 0 5- - 0 .1 50 . 5 0 00 0. 1 5- - 0. 300. 2 5 00 0. 3 0- 0 . 5 00 . 1 2

27、 x 0 3 . 4 . 3 测定 3 . 4 . 3 . 1 试样的分解 将试样( 3 . 4 . 2 ) 置于已 盛有1 g 碳酸钠( 3 . 2 . 1 ) 的镍增祸( 或刚玉增祸， 或不含磷的铁增涡) 中， 加入 3 g 过氧化钠( 3 . 2 . 2 ) ， 搅匀， 再复盖1 g 过氧化钠( 3 . 2 . 2 ) , 置于电炉上烤至过氧化钠呈焦黄色， 送入 6 0 0 C 的高温炉内 熔融 2 0 m i n ， 取出冷却。 将增祸置于已盛有8 0 m L热水的4 0 0 m l 一 烧杯中. 盖上表皿. 浸出熔块。量取9 0 m L硫酸( 3 . 2 . 7 ) 向加盖的烧杯内先

28、小心倾入部分， 中和试液至不冒 气泡为止， 洗出 增涡， 在激烈搅拌下倾入剩余的硫酸。加热该溶液 若有二氧化锰沉淀出现， 可滴加过氧化氢( 3 . 2 . 8 ) 溶 清 ， 煮沸2 m i n ， 取下冷却， 移入2 5 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀。 3 . 4 - 3 . 2 测量 3 . 4 . 3 . 2 门移取2 0 m l试液两份， 分别置于5 0 m L容量瓶中， 各加入1 0 m l . 焦亚硫酸钠溶液( 3 . 2 . 9 ) . 置于沸水浴中5 m i n ， 取出。 3 . 4 . 3 . 2 . 2 显色溶液: 干一份试液中加人5 m 工Q , 盐溶液(

29、3 . 2 . 1 0 ) ， 在试液温度3 0 - 3 5 之间边摇边 滴加8 m l - 铝酸铰溶液( 3 . 2 . 1 1 ) , 以少许水吹洗容量瓶颈， 随即加入2 m L抗坏血酸溶液( 3 . 2 . 1 2 ) 和 7 滴阿拉伯树胶溶液( 3 . 2 . 1 3 ) , 稀释至刻度. 混匀( 冬季应置于3 。 一3 5 C 的水浴中保温5 m i n ) . 14 . 3 - 2 . 3 参比溶液: 于另 一 份试液中加人 6 . 5 0 m l硫酸( 3 . 2 . 7 ) ， 在试液温度3 0 -3 5 t之间加入 2 m L 抗坏血酸溶液( 3 . 2 . 1 2 ) ,

30、稀释至刻度， 混匀。 3 . 4 . 12 . 4 将显色溶液与参比溶液在室温下静置3 0 m i n ， 移入l c m比 色皿中， 以水为参比， 在波长 7 0 0 nn 处测量其吸光度 从显色溶液的吸光度中减去参比 溶液及空白溶液的吸光度， 获得净吸光度， 再 以该净吸光度从工作曲线上查得相应的磷量。 3 . 4 . 4 工作曲线的绘制 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 m 工 、 磷标准溶液( 3 . 2 . 1 4 ) ， 分别置于8 个5 0 m L容 量瓶中。各加入5

31、 . 6 0 m 工硫酸( 3 . 2 . 7 ) ， 补加水至试液总体积为2 0 m l ， 加人 1 0 m L焦亚硫酸钠溶液 ( 3 . 2 . 9 ) ， 置于沸水浴中5 m i n ， 取出， 然后按3 . 4 . 3 . 2 . 2 和3 . 4 . 3 . 2 . 4 操作。 以其减去空白后的净吸光度 与磷量( 。 9 ) 关系， 绘制工作曲线 3 . 5 分析结果的计算 按公式( 4 ) 计算磷的百分含量 P ( Y, ， 一 默 / 10 0 (4 ) 一从工作曲线上查得的磷量, m g ; 一 显色的试样的质量, m g . 吸巩 式中 3 . 6允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差 Y B / T 5 4 7 . 4 一1 9 9 5 表 4 允许差 % 磷含量 允许差 0. 0 5 - - 0 . 1 0 0o . 0 0 5 0 . 1 0 0 - - 0 . 2 0 0 0 . 0 1 0 0 . 20 0- - 0 . 5 0 00 . 0 2 0 7 01