[冶金标准]-YB-T 4114-2003 低碳硅铁.pdf

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1、Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 前言 本标准是以国内企业技术协议为基础， 参考国内外相应的硅铁标准制定的。 本标准的附录A、 附录B , 附录C 、 附录D 、 附录E 、 附录F 、 附录G和附录H为资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准起草单位: 湖北中天亚科冶金化工股份有限公司、 冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人: 汪少华、 李新亮、 张瑞香、 何元平。 Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 低碳硅铁 1 范围 本标准规定了低碳硅铁的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 储运、 标志和质量证

2、明书 本标准适用于冶炼硅钢等钢种的低碳硅铁。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 3 6 5 。 铁合金验收、 包装、 储运、 标志和质量证明书的一般规定 G B / T 4 0 1 。 铁合金化学分析用试样的采取和制备 G B / T 4 3 3 3 . 1 硅铁化学分析方法高抓酸脱水重量法测定硅量 G B / T 4 3

3、 3 3 . 2 硅铁化学分析方法 秘磷钥蓝光度法测定磷量 G B / T 4 3 3 3 . 7 硅铁化学分析方法色层分离硫酸钡重量法测定硫量 G B / T 4 3 3 3 . 8 硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量 G B / T 4 3 3 3 . 1 0 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 G B / T 1 3 2 4 7 铁合金产品粒度的取样和检测方法 3 技术要求 3 . 1 牌号和化学成分 3 . 1 . 1 低碳硅铁按硅及杂质含量分为4 个牌号， 牌号和化学成分应符合表1 的规定 表 1 牌号 化学成分( 质量分数)/% S i AICaM nCrPSCTi Mg

4、NiCuV 不大于 F e S i 7 7 Al 0 . 1 - A 7 6 . 0 -8 0 , 00 . 1 00 . 1 0 00 . 10 . 0 50 . 0 4 0 . 0 0 5 0 . 0 3 0 0 . 0 5 0 0 . 1 00 . 1 00 . 1 00 . 0 5 Fe S i 7 7 Al 0 . 1 - B 7 6 . 0 -8 0 . 00 . 1 0 0 . 0 5 00 . 10 . 0 30 . 0 2 0 . 0 0 4 0 . 0 1 5 0 . 0 2 0 F e S i 7 7 Al 0 . 0 5 7 6 . 0 - 8 0 . 00 . 0 5

5、 0 . 0 5 00 . 10 . 0 30 . 0 2 0 . 0 0 4 0 . 0 1 争 0 . 0 1 5 F e S i 7 7 Al 0 . 0 3 7 6 , 0 -8 0 . 00 . 0 3 0 . 0 3 50 . 10 . 0 30 . 0 20 . 0 0 4 0 . 0 1 50 . 0 1 5 3 . 1 . 2 F e S l 7 7 A 1 0 . 1 - A适用于冶炼取向硅钢等钢种， 其他牌号适用于冶炼无取向硅钢。 3 . 1 . 3 如需方对化学成分有特殊要求， 可由 供需双方另行协议。 3 . 2 物理状态 3 . 2 . 1 低碳硅铁以粒状交货， 其

6、粒度范围应符合表2 的规定。 Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 表 2 规格尺寸/ mm 5- 5 0 些 工 竺 (3 % 3 . 2 . 2 如需方对粒度有不同要求， 可按供需双方协议。 4 试验方法 4 . 1 取样和制样 低碳硅铁化学分析用试样采取和制备按G B / T 4 0 1 0 规定进行。 4 . 2 化学分析方法 低碳硅铁化学分析方法应符合表3 的规定。 表 3 序号元素分析方法 1S i 按G B / T 4 3 3 3 . 1 规定进行 2P 按G B / T 4 3 3 3 . 2 规定进行 3M n 按附录A或供需双方协议 4A1 按附录B 或供需双方

7、协议 5S 按G B / T 4 3 3 3 . ? 或供需双方协议 6C a 按G B / T 4 3 3 3 . 8 或供需双方协议 7C 按 G B / T 4 3 3 3 . 1 0 或供需双方协议 8Cr 按附录C或供需双方协议 9Ti 按附录D或供需双方协议 1 0 Mg按附录E或供需双方协议 1 1Ni 按附录F 或供需双方协议 1 2Cu 按附录 G或供需双方协议 1 3V 按附录 H或供需双方协议 4 . 3 粒度检验 低碳硅铁的粒度检验应按 G B / T 1 3 2 4 7 规定进行。 5 检验规则 5 . 1 检查和验收 低碳硅铁的检查和验收应符合G B / T 3 6

8、 5 。 的规定。 5 . 2 组批 低碳硅铁按同一牌号组批， 但含硅量( 质量分数) 波动范围不应超过2 %. 6 包装、 储运、 标志和质量证明书 6 . 1 包装 根据需方要求， 可采用散装、 集装箱或袋装等形式发货。采用袋装或集装箱包装时， 包装外面应有 明显标志。 6 . 2 储运、 标志和质量证明书 产品的储运、 标志和质量证明书应符合G B / T 3 6 5 。 的规定。 2 Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 低碳硅铁锰含量的侧定高碘酸钠分光光度法 A . 1 范围 本附录规定了用高碘酸钠分光光度法测定锰含量的原理、 试剂和材料、 分析

9、步骤、 结果计算、 允 许差。 本附录 适用于低碳硅铁中 锰含量的 测定， 测定范围( 质量分数) : 。0 1 0 %-1 . 0 0 %. A . 2 原理 试样经硝酸、 氢氟酸溶解后， 在硫磷混酸介质中 用高碘酸钠将锰氧化成紫红色的高锰酸， 于分光光 度计波长5 3 0 n m处测量其吸光度。 A . 3 试荆 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 A . 3 . 1 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) . A . 3 . 2 氢氟酸( p l . 1 5 g / m L ) , A . 3 . 3 高氯酸( p l . 6 7 g /

10、 m l ) 。 A . 3 . 4 硫酸一 磷酸混合酸: 于 1 0 0 0 m L水中缓慢加人 5 0 0 m L硫酸( p l . 8 4 g / m L ) ， 冷却后， 加人 5 0 0 m L 磷酸( p l . 7 0 g / m L ) ， 混匀。 A . 3 . 5 高碘酸钠溶液( 5 %) : 称2 5 g 高碘酸钠， 加人2 5 0 m L 水、 1 5 0 m L 磷酸( p l . 7 0 g / m L ) 及1 0 0 m L 硝酸( A . 3 . 1 ) ， 加热煮沸溶解。 A . 3 . 6 E D T A溶液( 5 %) . A . 3 . 7 锰标准溶液

11、: A . 3 . 7 . 1 称取2 . 8 7 6 6 g 基准高锰酸钾置于5 0 0 m L烧杯中， 加人3 0 0 m L水溶解， 加人 1 0 m L硫酸 ( 1 +1 ) , 滴加过氧化氢至红色恰好消失， 加热煮沸5 m i n -1 0 m i n ， 冷却， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水 稀至刻度， 混匀， 此溶液1 m L含1 m g 锰。 A . 3 . 7 . 2 取1 0 m L锰标液( A . 3 . 7 . 1 ) 于5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 此溶液 1 m L含 2 0 g g 锰。 A . 4 分析步骤 A . 4

12、. 1 测定 称取0 . 2 g 试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g . 随同试料做空白试验。 将试料置于铂金皿中， 加 5 mL硝酸( A . 3 . 1 ) , 滴加氢氟酸( A . 3 . 2 ) 溶解试料， 加 5 m L高抓酸 ( A . 3 . 3 ) ， 加热冒高氯酸烟至湿盐状， 加水溶解盐类， 移人 2 5 0 m L锥形瓶中， 加 2 0 m L硫磷混酸 ( A . 3 . 4 ) ， 加人 1 0 m L高碘酸钠溶液( A . 3 . 5 ) ， 低温加热至沸， 并保持2 m i n -3 m i n ， 冷却至室温， 移人 1 0 rp L容量瓶中， 用水稀释至刻度

13、， 混匀， 用作显色液。 将上述显色液置于2 c m -3 c m比色皿中， 向剩余显色液中边摇边滴加E D T A ( A . 3 . 6 ) 至紫色刚好 退去， 此溶液用作参比， 于分光光度计 5 3 0 nn 处测量吸光度， 从工作曲线上查得锰量。 A . 4 . 2 工作曲线的绘制 分取0 . 0 0 m L , 1 . 0 0 m L , 2 . 0 0 m L , 4 . 0 0 mL , 8 . 0 0 m L , 1 0 . 0 0 m L锰标准溶液( A . 3 . 7 . 2 ) ， 分别置 Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 于一组1 0 0 m L 容量瓶

14、中， 加2 0 m L 硫磷混酸( A . 3 . 4 ) ， 以 下同显色液操作， 以不加锰标液作参比， 于波 长 5 3 0 n m处测量吸光度， 以锰量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 A . 5 结果计算 按式( A . 1 ) 计算试样中的锰含量( 质量分数) : w ( M n ) ( %) 一m X 1 0 0. . . . . ( A . 1 ) 式中: m , 从工作曲线上查得的锰量， 单位为克( g ) ; m 试料量， 单位为克( 9 ) 。 A . 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 A . 1 所列允许差。 表 A. 1 允许差 锰含量( 质量分数

15、)允许差( 质量分数) 0 . 0 1 00 . 0 2 50 . 0 0 3 0 . 0 2 5 - 0 . 0 5 0 0 . 0 0 5 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 0 1 0 0 . 1 0 0 - 0 . 2 0 0 0 . 0 2 0 0 . 2 0 0 -0 . 5 0 0 0 . 0 3 0 0 . 5 0 0 -1 . 0 0 0 0 . 0 3 5 Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 附录B ( 资料性附录) 低碳硅铁铝含量的测定铬天青S 分光光度法 B . 1 范围 本附录规定了用铬天青 S分光光度法测定铝含量的原理、 试剂和材料、 分

16、析步骤、 结果计算、 允 许差。 本附录适用于低碳硅铁中 铝含量的测定， 测定范围( 质量分数) : 0 . 0 1 0 % - 1 . 0 0 %, B . 2 原理 试样经硝酸、 氢氟酸分解， 高氯酸冒烟， 铬氧化为高价， 在p H 5 . 3 -5 . 9 的弱酸介质中， A 1 3 与铬天 青 S 生成紫红色络合物， 于分光光度计波长5 4 5 n m处测量吸光度。 B . 3 试荆 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 B . 3 . 1 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) . B . 3 . 2 氢氟酸( p 1 . 1 5 g

17、/ m L ) . B . 3 . 3 高氯酸印 1 . 6 7 g / m L ) , B . 3 . 4 铬天青S溶液( 0 . 0 5 %) : 以乙酸( 1 +1 ) 配制。 B . 3 . 5 氟化馁溶液( 0 . 5 %) 0 B . 3 . 6 Z n - E D T A溶液( 0 . 1 m o l / L ) : 称取 8 . 2 g 氧化锌， 加人4 0 m L盐酸( 1 +1 ) 加热溶解， 另称取 3 7 . 2 g E D T A溶解于8 0 0 m L水中， 加1 5 m l氨水， 然后将两溶液合并， 用氨水和盐酸调至p H 5 . 7 ， 用 水稀至 1 L ,

18、混匀。 B . 3 . 7 六次甲基四胺溶液: 称取 4 0 g 六次甲基四胺于 1 0 0 m L水中， 加 4 m L盐酸( 1 +1 ) , 混匀， 调 p H 5 . 7 ( 用精密试纸检验) 。 B . 3 . 8 铝标准溶液 B . 3 . 8 . 1 称取。 . 1 0 0 0 g 纯铝( 9 9 . 9 9 %以上) ， 置于2 0 0 m L 塑料烧杯中， 加人 1 0 m L氢氧化钠( 1 0 %, 优级纯) 溶液， 使铝溶解， 然后以盐酸( 1 +1 ) 中和至沉淀溶解并过量2 0 m L ， 冷却后， 移人1 0 0 0 m L容量 瓶中， 用水稀至刻度， 混匀， 此溶

19、液1 m L 含1 0 0 K g 铝。 B . 3 . 8 . 2 取 2 5 . 0 0 mL铝标液( B . 3 . 8 . 1 ) 于5 0 0 m L容量瓶中， 再加人 5 m L盐酸( 1 +1 ) ， 用水稀释至 刻度， 混匀， 此溶液 1 mL含5 m g 铝。 B . 4 分析步骤 B . 4 . 1 测定 称取。 . 1 g 试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g . 随同试料做空白试验。 将试料置于铂皿中， 加5 m L 硝酸( B . 3 . 1 ) ， 缓缓滴加5 m L氢氟酸( B . 3 . 2 ) ， 至试料溶解， 加人2 m L 高氯酸( B . 3 . 3

20、 ) ， 加热冒高氯酸烟至湿盐状， 取下稍冷， 加水溶解盐类， 移人 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 混匀。 用移液管分取 5 . 0 0 m L两份， 分别置于5 0 m L容量瓶中， 分别用作显色液和参比液。 显色液: 加2 m l . Z n - E D T A溶液( B . 3 . 6 ) , 混匀， 稍放置， 力 0. 人5 . 0 0 m L铬天青s 溶液( B . 3 . 4 ) , 混 匀， 加 5 . 0 0 ml六次甲基四胺缓冲溶液( B . 3 . 7 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 参比液: 加人 1

21、 m L氟化铁溶液( B . 3 , 5 ) , 2 m L Z n - E D T A溶液( B . 3 . 6 ) ， 以下同显色液操作。 放置2 0 m i n 后， 用 1 c m -3 c m比色皿， 于波长5 4 5 n m处测量吸光度， 从工作曲线上查得铝量。 B . 4 . 2 工作曲线的绘制 称取0 . 1 g 纯铁或不含铝的硅铁标准样品随同试料操作制成底液， 移取与试料相同铁量的底液 7 份， 分别加人 0 . 0 0 m L , 1 . 0 0 m L , 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 mL , 4 . 0 0 m L , 5 . 0 0 m L , 6 .

22、 0 0 mL铝标准溶液 ( B . 3 . 8 . 2 ) ， 按显色液操作， 放置2 0 m i n 后， 于波长5 4 5 n m处测量吸光度. 以 铝量为横坐标， 吸光度为纵 坐标绘制工作曲线。 B . 5 结果计算 按式( B . 1 ) 计算试样中的铝含量( 质量分数) : 二( AD( %)=X 1 0 0 。 (B . 1) 式中: ， 、 从工作曲线上查得的铝量， 单位为克( g ) ; V 试液总体积， 单位为毫升( m L ) ; V , 分取试液体积， 单位为毫升( m L ) ; 。 试料量， 单位为克( 9 ) 。 B . 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大

23、于表B . 1 所列允许差。 裹 B . 1 允许差 铝含量( 质量分数)允许差( 质量分数) 0 . 0 1 00 . 0 3 00 . 0 0 3 0 . 0 3 0 - 0 . 0 5 0 0 . 0 0 4 0 . 0 5 0- 0 . 1 0 00 . 0 0 6 0 . 1 0 - 0 . 2 50 . 0 1 0 . 2 5 - - 0 . 5 00 . 0 2 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 4 Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 附录C ( 资料性附录) 低碳硅铁铭含量的测定二苯卡巴麟分光光度法 C . 1 范 围 本附录规定了用二苯卡巴麟分光光度

24、法测定铬含量的原理、 试剂和材料、 分析步骤、 结果计算、 允 许差。 本附录适用于低碳硅铁中铬含量的测定， 测定范围( 质量分数) : 。0 1 0 %-0 . 5 0 %e C . 2原理 试样经硝酸、 氢氟酸溶解， 高氯酸9烟， 加高锰酸钾将铬( a) 氧化为铬( V I ) ， 用磷酸掩蔽铁， 二苯卡 巴脱与铬( 班) 生成紫红色络合物， 于分光光度计波长5 5 0 n m处测量吸光度。 C . 3 试荆 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 C . 3 . 1 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) . C . 3 . 2 氢氟酸( p

25、 l . 1 5 g / m L ) 。 C . 3 . 3 高抓酸( p l . 6 7 g / m L ) a C . 3 . 4 磷酸( 1 +1 0 ) , C . 3 . 5 硫酸( 1 十6 ) 0 C . 3 . 6 二苯卡巴麟溶液( 0 . 2 5 % ) : 称取4 g 苯二甲 酸醉溶于1 0 0 m L 热的无水乙醇中， 加人。 . 2 5 g 二 苯卡巴脱搅拌溶解后， 冷却， 贮存于棕色瓶中。 C . 3 . 7 高锰酸钾溶液( 4 %) C . 3 . 8 铬标准溶液: 称取 0 . 1 4 1 5 g重铭酸钾( 预先烘干至恒量的基准重铬酸钾) 溶于水中， 移人 1 0

26、 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含5 0 j i g 铬。 C4 分析步骤 C . 4 . 1 测定 称取0 . 2 g 试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g o 随同试料做空白试验。 将试料置于铂金皿中， 加5 ml 一 硝酸( C . 3 . 1 ) ， 滴加3 m L -5 mL氢氟酸( C . 3 . 2 ) ， 至试料溶解， 加人 1 0 m L高氯酸( C . 3 . 3 ) ， 加热至冒高氯酸白烟至湿盐状， 用水溶解盐类， 移人5 0 m L容量瓶中， 加水稀释 至刻度， 混匀。 对于高铬试料， 按上述方法溶解试料后， 取下， 稍冷， 将

27、溶液移人 1 5 0 m L锥形瓶中， 用少许水洗净 杯壁， 继续加热冒高氯酸烟至瓶中维持2 0 s ， 取下， 趁热滴加 2 滴3 滴高锰酸钾溶液( C . 3 . 7 ) 混匀， 使 铬氧化为六价， 稍冷， 加2 0 mL水， 煮沸2 m i n ， 冷却， 移人5 0 mL容量瓶中， 加水稀释至刻度， 混匀。 显色液: 移取 1 0 M I试液于5 0 m l容量瓶中， 分别加人4 m L硫酸( C . 3 . 5 ) , 5 m L磷酸( C . 3 . 4 ) , 5 m L 二苯卡巴 麟溶液( C . 3 . 6 ) ， 立即用水稀释至刻度， 混匀。 用3 c m比色皿， 于波长5

28、 5 0 n m， 以水作参比， 测量其吸光度。 注: 显色后于5 mi n -1 0 m i n内测完。 Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 C . 4 . 2 工作曲线的绘制 取。 . 2 3 0 0 g 高纯铁随同试料进行操作制作底液， 移取 1 0 . 0 m L底液 6 份分别置于6 个5 0 mL容 量瓶中， 加人0 . 0 0 m L , l . 0 0 m L , 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 m L , 4 . 0 0 m L , 5 . 0 0 m L铬标准溶液( C . 3 . 8 ) ， 加人4 . 0 m L 硫酸( C . 3 . 5 )

29、 ， 以 下按显色液操作， 测量吸光度， 减去不加铬标准溶液时的显色液的吸光度后， 以铬 量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 C . 5 结果计算 按式( C . 1 ) 计算试样中的铬含量( 质量分数) : w ( C r ) ( %) = m,V_ _，。 ，、 ， - X l u u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1七. 1 ) 刀互. Vl 式中: m , 从工作曲线上查得的铬量， 单位为克( 9 ) ; V 试液总体积， 单位为毫升( m L ) ; V , 分取试液体积， 单位为毫升(

30、 mL ) ; 、 试料量， 单位为克( 9 ) 。 C . 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表C . 1 所列允许差。 表 C . 1 允许差 铬含量( 质量分数)允许差( 质量分数) 0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 0 0 . 0 0 3 0 , 0 3 0 - 0 . 0 6 0 0 . 0 0 5 0 . 0 6 0 - 0 . 1 0 0 0 . 0 0 8 0 . 1 0 0 - - 0 . 2 5 0 0 . 0 1 5 0 . 2 5 0 - - 0 . 5 0 0 0 . 0 2 0 Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 附录D ( 资料性附录

31、) 低碳硅铁 钦含量的测定 二安替比 林甲 烧分光光度法 D . 1 范围 本附录规定了用二安替比林甲烷分光光度法测定钦含量的原理、 试剂和材料、 分析步骤、 结果计算、 允许差。 本附录适用于低碳硅铁中钦含量的测定， 测定范围( 质量分数) ; 0 . 0 1 0 0 0 - 2 . 0 0 %. D . 2 原理 试样经硝酸、 氢氟酸溶解， 硫酸冒烟， 在硫酸一 盐酸介质中， 加二安替比林甲烷生成黄色络合物， 于分 光光度计波长4 2 0 n m处测量其吸光度。 D . 3 试剂 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 D . 3 . 1 硝酸( p

32、l . 4 2 g / m L ) . D . 3 . 2 氢氟酸( p l . 1 5 g / m L ) 。 D . 3 . 3 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , D . 3 . 4 硫酸( 1 +1 ) , D . 3 . 5 盐酸( 2 +1 ) , D . 3 . 6 抗坏血酸溶液( 5 %) ， 用时配制。 D . 3 . 7 二安替比 林甲 烷溶液( 5 0 0 ) 0 D . 3 . 8 钦标准溶液: D . 3 . 8 . 1 取。 . 3 3 3 6 8 于9 5 0 烧至恒量的二氧化钦( 基准试剂或9 9 . 9 %以 上) 置于4 0 0 m L 烧杯

33、中， 加人3 g 硫酸x, 4 0 m L硫酸( p l . 8 4 g / m L ) ， 盖上表面皿， 加热溶解后， 冷却， 移人盛有4 5 0 m L水的 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 冷却至室温， 用硫酸( 1 +9 ) 稀释至刻度， 混匀， 此溶液1 M I含2 0 0 p g 钦。 D . 3 . 8 . 2 移取1 0 0 mL上述标液( D . 3 . 8 . 1 ) 置于2 0 0 m L容量瓶中， 用硫酸( 1 +9 ) 稀释至刻度， 混匀， 此溶液1 m L含1 0 0 p g 钦。 D . 4 分析步骤 D. 4 . 1 测定 称取。 . 2 g 试料， 精确至0

34、 . 0 0 0 1 g , 随同试料做空白试验。 将试料置于铂金皿中， 加5 m L氢氟酸( D . 3 . 2 ) , 滴加硝酸( D . 3 . 1 ) 至试料溶解完全， 加人 5 m L硫 酸( D . 3 . 4 ) ， 加热冒硫酸烟至干， 取下， 稍冷， 加 3 0 mL盐酸( D . 3 . 5 ) 溶解盐类， 移人 5 0 mL容量瓶中， 冷 却， 用水稀释至刻度， 混匀。 分取2 0 mL试液两份于5 0 m L容量瓶中， 加1 0 m L抗坏血酸溶液( D . 3 . 6 ) ， 放置3 m i n -5 m i n ， 加 5 m L 盐酸( D . 3 . 5 ) ,

35、混匀， 加1 5 m L二安替比林甲烷溶液( D . 3 . 7 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀， 放置5 m i n , 参比溶液不加二安替比林甲烷溶液( D . 3 . 7 ) ， 其他按显色液进行操作。 用3 c m比色皿， 于波长4 2 0 n m处， 测量其吸光度， 从工作曲线上查得钦量 9 Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 D . 4 . 2 工作曲线的绘制 称取。 . 5 0 g 不含钦的纯铁随同试料进行操作制作底液， 移取5 m L底液6 份， 分别置于5 0 m L容 量 瓶中， 加人0 . 0 0 m L , O . 5 0 m L , 1 . 0 0 m

36、L , 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 m L , 4 . 0 0 m L 钦标准溶液( D . 3 . 8 . 2 ) ， 以下按 显色液操作， 以不加钦标准溶液的溶液为参比， 测量吸光度， 以钦量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作 曲线 D。 5 D. 6 结果计算 按式( D . 1 ) 计算试样中的钦含量( 质量分数) : w( T i ) ( % )= 式中: m 竺 V V, X 1 0 0 (D. 1) m , 从工作曲线上查得的钦量， 单位为克( 9 ) ; V 试液总体积， 单位为毫升( m L ) ; V , 分取试液体积， 单位为毫升( mL ) ; 二 试料

37、量， 单位为克( 9 ) 。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表D . 1 所列允许差。 表 D . 1 允许差 铁含量( 质最分数)允许差( 质量分数) 0 . 0 1 0 -0 . 0 2 50 . 0 0 2 0 . 0 2 5 -0 . 0 5 0 0 . 0 0 4 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 0 0 . 0 0 8 0 . 3 0 0 -0 . 2 5 00 . 0 1 5 0 . 2 5 0 . 5 0 0 . 0 2 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 3 1 . 0 0 -2 . 0 0 0 . 0 5 Y B / T 4 1 1 4 -2 0

38、0 3 附录E ( 资料性附录) 低碳硅铁镁含量的测定铜试剂分离分光光度法 E . 1 范围 本附录规定了用铜试剂分离分光光度法测定镁含量的原理、 试剂和材料、 分析步骤、 结果计算、 允 ， 许差。 本附录适用于低碳硅铁中镁含量的测定， 测定范围( 质量分数) : 0 . 0 0 5 % 0 . 1 0 写。 E . 2原理 试样经硝酸、 氢氟酸分解后， 用高氯酸冒烟， 在p H 6 . 5 的溶液中， 用铜试剂沉淀分离干扰元素， 用 三乙醇胺、 邻菲锣琳及E G T A - P b 联合隐蔽消除F e , N i , C 。 等离子干扰， 在p H 1 0 的介质中， Mg * 与偶 氮氯

39、磷 I 生成紫红色的配合物， 于分光光度计波长5 7 6 n m处测量其吸光度 E . 3 试荆 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 E . 3 . 1 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , E . 3 . 2 氢氟酸( p 1 . 1 5 g / m L ) . E . 3 . 3 硝酸( 1 +3 ) , E . 3 . 4 三乙醇胺溶液( 1 +1 ) , E . 3 . 5 邻菲哆琳溶液( 2 . 5 %) : 用2 0 %乙醇配制。 E . 3 . 6 铜试剂溶液( 8 %) : 用时配制， 并过滤。 E . 3 . 7 硼砂缓

40、冲溶液( p H 1 0 ) : 称取2 5 g 硼砂及5 g 氢氧化钠用水溶解， 稀至1 0 0 0 m L . E . 3 . 8 酒石酸钠溶液( 1 0 %) 0 E . 3 . 9 E G T A - P b 溶液( 0 . 0 0 5 m o l / L ) : 称取 1 . 9 g E G T A于烧杯中， 加人 5 0 m L水， 加热并滴加氢氧 化钠至全部溶解后， 加 1 . 8 g 硝酸铅溶解后， 加盐酸调至中性后， 用水稀至1 0 0 0 m L , E . 3 . 1 0 偶氮氯磷I 溶液( 0 . 0 2 5 %) e E . 3 . 1 1 E D T A溶液( 5

41、%) e E . 3 . 1 2 镁标准溶液 E . 3 . 1 2 . 1 称取。 . 1 6 5 9 g 预先在8 5 0 灼烧3 0 m i n 并在干燥器中保存的氧化镁， 用少量盐酸( 7 +1 ) 溶解， 用水稀至 1 0 0 0 m L ， 此溶液 1 mL含 1 0 0 p g 镁。 E . 3 . 1 2 . 2 移取 1 0 0 mL上述标液( E . 3 . 1 2 . 1 ) 置于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀， 此溶液 1 m L 含1 0 1 + g 镁。 E4 分析步骤 E . 4 . 1 测定 称取0 . 2 g 试料， 精确至0 . 0

42、0 0 1 g , 随同试料做空白试验。 将试料置于铂皿中， 加人 5 ml - 硝酸( E . 3 . 1 ) ， 滴加氢氟酸( E . 3 . 2 ) 溶解试料完全， 加热至干， 加人 5 mL 硝酸( E . 3 . 3 ) ， 加热溶解盐类， 驱尽氧化氮， 加少量水溶解， 移人 5 0 mL容量瓶中( 溶液不得多于 2 5 m 1 . ) , 混匀， 加人2 5 m L铜试剂溶液( E . 3 . 6 ) ， 稀释至刻度， 混匀， 放置5 m i n -1 0 m i n ， 用中速滤纸干 1 1 Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 过滤。分取1 0 m L滤液于2 5

43、m L容量瓶中， 加人 4 m L三乙醇胺( E . 3 . 4 ) ， 加 5 m L硼砂缓冲溶液 ( E . 3 . 7 ) ， 加人 1 mL邻菲哆琳溶液( E . 3 . 5 ) ， 加人 1 m L酒石酸钠溶液( E . 3 . 8 ) , 1 m L E G T A - P b 溶液 ( E . 3 . 9 ) , 2 . 5 m L 偶氮抓磷工 溶液( E . 3 . 1 0 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀， 此为显色液。在余下的滤液中加 2 滴 - 3 滴E D T A溶液( E . 3 . 1 1 ) ， 摇动褪色， 以此为参比， 用3 c m比 色皿， 于波长5 7 6 n

44、 m处测量其吸光 度， 扣除试剂空白的吸光度， 从工作曲线上查得镁量。 E . 4 . 2 工作曲线的绘制 称取。 . 5 0 g 不含镁的纯铁粉随同试料进行操作制成底液， 分别移取 5 mL底液， 置于 2 5 m L容量 瓶中， 加人0 . 0 0 mL , 0 . 5 0 mL , 1 . 0 0 mL , 1 . 5 0 mL , 2 . 0 0 mL , 2 . 5 0 mL镁标准溶液( E . 3 . 1 2 . 2 ) , 4 . 0 mL 三乙醇胺溶液( E . 3 . 4 ) ， 以下同显色液进行操作， 以不加镁标准溶液作参比， 测量吸光度， 以镁量为横坐 标， 吸光度为纵坐

45、标绘制工作曲线。 E . 5 结果计算 按式( E . 1 ) 计算试样中的镁含量( 质量分数) : 二 ( M g ) ) 一竺 刀离 式中: m , 从工作曲线上查得的镁量， 单位为克( g ) ; V 试液总体积， 单位为毫升( m L ) ; V , 分取试液体积， 单位为毫升( m L ) ; m 试样量， 单位为克( g ) . 竺 V V,义1 0 0 (E. 1) E . 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表E . 1 所列允许差。 表 E . 1 允许差 镁含量( 质量分数)允许差( 质量分数) 0 . 0 0 5 - - 0 . 0 1 0 0 . 0 0 1 0

46、 . 0 1 0 - - 0 . 0 2 5 0 . 0 0 2 0 . 0 2 5 -0 . 0 5 0 0 . 0 0 4 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 0 0 . 0 0 7 Y B / T 4 1 1 4 -2 0 0 3 附录F ( 资料性附录) 低碳硅铁镍含量的测定丁二酮肪分光光度法 F . 1 范围 本附录规定了用丁二酮厉分光光度法测定镍含量的原理、 试剂和材料、 分析步骤、 结果计算、 允 许差。 本附录适用于低碳硅铁中 镍含量的 测定， 测定范围( 质量分数) : 0 . 0 0 5 %-1 . 0 0 %, FZ 原理 试样经硝酸、 氢氟酸分解， 用高氯酸冒烟处理

47、， 在过硫酸按氧化剂存在下， 在氢氧化钠碱性介质中， 加人丁二酮肘显色， 于分光光度计波长5 8 0 n m处测量其吸光度。 F3 试荆 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 F . 3 . 1 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) . F . 3 . 2 氢氟酸( p 1 . 1 5 g / m L ) . F . 3 . 3 高氯酸( p l . 6 7 g / m L ) e F . 3 . 4 过硫酸按溶液( 5 %) 。 F . 3 . 5 氢氧化钠溶液( 3 0 %) , F . 3 . 6 丁二酮肘乙醇溶液( 5 %) F . 3

48、 . 7 酒石酸钠溶液( 3 %) e F . 3 . 8 乙醇( 1 +1 ) , F . 3 . 9 镍标准溶液 F . 3 . 9 . 1 称取。1 0 0 0 g 纯镍( 9 9 . 9 %以上) ， 以2 0 m L 稀硝酸( 1 +1 ) 溶解后， 煮沸除去氮氧化物， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 此溶液 1 m L含1 0 0 p g 镍。 F . 3 . 9 . 2 分取上述2 5 m L 镍标准溶液( F . 3 . 9 . 1 ) 于1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 此溶液 1 m L含2 5 p g 镍。 F .

49、 4 分析步骤 F . 4 . 1 测定 称取0 . 2 g 试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 随同试料做空白试验。 将试料置于铂金皿中， 加 5 m L硝酸( F . 3 . 1 ) , 滴加 5 m L氢氟酸( F . 3 . 2 ) ， 加热至试料完全溶解， 加 1 0 m L高氯酸( F . 3 . 3 ) ， 加热冒高氯酸烟至湿盐状， 取下， 稍冷， 加水溶解盐类， 移人5 0 m L 容量瓶中， 用 水稀释至刻度， 混匀。 分取 1 0 . 0 mL试液两份分别置于5 0 m L容量瓶中， 加人 1 0 mL酒石酸钠溶液( F . 3 . 7 ) , 1 0 m L氢 氧化钠溶液( F . 3 . 5 ) , 1 0 m L过硫酸按溶液