[化工标准]-HG 3762-2004 精喹禾灵乳油.pdf

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1、I CS 6 5 . 1 0 0 G 2 5 备案号 : 1 5 01 7 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG 3 7 6 2 - 2 0 0 4 精哇禾灵乳油 Q u i z a l o f o p - P - e t h y l e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中 华 少 兄民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会A*i HG 3 76 2- 2 00 4 n il吕 本标准的第3

2、章、 第5章为强制性的， 其余为推荐性的。 本标准是按照 G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 ( 标准化工作导则第 1 部分: 标准的结构和编写规则 的要求， 并 根据国产精喳禾灵乳油质量水平， 参考了联合国粮农组织农药规格手册和 农药乳油产品标准编写规 范 制定的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由 全国 农药标准化技术委员会( C S B T C / T C 1 3 3 ) 归口 。 本标准负责起草单位: 农业部农药检定所。 本标准参加起草单位: 安徽丰乐农化有限责任公司、 江苏省南通江山农药化工股份有限公司。 本标准主要起草人: 李国平、 单炜力、 赵邦斌、 王传

3、品、 吕胜哉。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 ( 6 9 ) HG 3 76 2 - 2 00 4 精哇禾灵乳油 该产品中精唆禾灵有效成分的其他名称、 结构式和基本物化参数如下。 I S O通用名称: q u i z a l o f o p - P - e t h y l 化学名称: ( R) - 2 - 4 - ( 6 - 氯唆哩琳- 2 - 氧基) 苯氧基 丙酸乙醋 结构式 : C F 勺 件 . N_ . 0-2 5 0 g / L ， 甲醇中3 4 . 9 g / L , 比旋光度( 2 0 C ) : 仁 a 猎 +3 5 . 9 0 稳定性: 在中性和酸性介质中

4、稳定， 对热、 光稳定， 在有机溶剂中稳定。 1 范 围 本标准规定了精喳禾灵乳油的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装和贮运。 本标准适用于由符合标准的精喳禾灵原药与乳化剂、 助剂溶解在适宜的溶剂中配制成的精哇禾灵 乳油 。 2规范 性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误表的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方面 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的

5、制备 G B / T 1 6 0 。 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法 G B / T 1 6 0 1 农药p H值的测定方法 G B / T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 GB 4 8 3 8 乳油农药包装 G B / T 1 9 1 3 6 农药热贮稳定性测定方法 G B / T 1 9 1 3 7 农药低温稳定性测定方法 N Y 6 0 8 农药产品标签通则 3要求 3 . 1 组成与外观: 本品应由符合标准的原药加工而成， 应是稳定的均相液体， 无可见的悬

6、浮物和沉淀。 ( 7 1 ) 1 HG 3 76 2- 20 04 3 . 2 精喳禾灵乳油控制项目指标应符合表 1 要求。 表 1 精哇禾灵乳油控制项目指标 项目 指标 5 . 08 . 81 0 . 0 精哇禾灵质量分数， %5 . 。 士 脱8 . 8 “. ,1 0 . 0 1 找 R 一 对映体比例， %) 9 0 . 0 水分， 环簇 0 . 5 p H值范围 5 . 0- 7 .0 乳液稳定性( 稀释2 0 0 倍) 合格 低温稳定性. ( 0 士1 ) C 合格 热贮稳定性 ( 5 4 士2 ) 合格 低温稳定性和热贮稳定性试验 每3个月至少进行1次。 试验方 法 4 . 1

7、抽样 按照G B / T 1 6 0 5 中“ 液体制剂 采样方法” 进行。 用随机数表法确定 抽样的 包装件， 最终抽样量一般 不少于2 0 0 mL , 4 . 2 鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试 样溶液中某二色谱主峰的保留时间与喳禾灵标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间的相对差值应 分别在 1 . 5 %以内， 并且R 一 对映体与 S 一 对映体峰面积的比值约9: 1 . 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时， 至少要用另外一种方法进行鉴别。 4 . 3 精哇禾灵质f分数及R 一 对映体比例的测定 4 . 3 . 1

8、哇禾灵质f分数的测定 4 . 3 .1 . 1方法提要 试样用丙酮溶解， 以邻苯二甲酸二辛醋为内标， D B - 5 3 0 m X 0 . 3 2 mm 0 . 2 5 p m膜厚毛细管柱和 F I D检测器， 对试样中的哇禾灵进行气相色谱分离和测定。 4 . 3 . 1 . 2 试 荆和 溶液 丙酮。 唆禾灵标样: 已知含量， )9 8 %. 内标物: 邻苯二甲酸二辛醋， 应不含有干扰色谱分析的杂质。 内标溶液: 称取邻苯二甲酸二辛醋5g ( 精确至。 . 0 1 g ) 于5 0 0 mL棕色容量瓶中， 用丙酮溶解并稀 释至刻度， 摇匀备用。 4 . 3 . 1 . 3 仪器 气相色谱仪

9、: 具 F I D检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱: D B - 5 3 0 mX0 . 3 2 m m 0 . 2 5 k m膜厚。 4 . 3 . 1 . 4 气相色谱操作条件 柱温: 2 7 0 。 检测器温度: 3 0 0 0C , 2 ( 7 2 ) HG 37 62 - 2 00 4 气化室温度: 2 7 0 0C 。 载气( 高纯氦气或高纯氮气) 流量: 1 . 5 m L / mi n , 氢气流量: 3 0 m L / m i n , 空气流量: 3 0 0 m L / mi n o 进样量: 1 . 。 Ii L , 保留时间: 邻苯二甲酸二辛醋约 4 . 0 mi n

10、, 哇禾灵约 6 . 7 min ( 见图 1 ) , 上述操作条件是典型的， 可根据不同仪器特点， 对所给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 r b i # fi3 .9 8 0u 1 * 3t6 .7 2 9 1 2 3 4 5 6 图 1 精哇禾灵乳油与内标物气相色谱图 以如加70605040302010 4 . 3 . 1 . 5 测定步骤 a ) 标样溶液的配制 称取喳禾灵标样。 . 0 6 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 于1 0 m L 容量瓶中， 准确移人5 m L内标溶液， 用丙酮 溶解并定容， 摇匀。 b ) 试样溶液的配制 称取含唆禾灵 0 . 0

11、6 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 的试样于 1 0 mL容量瓶中， 准确移人 5 m L内标溶液， 用 丙酮溶解并定容， 摇匀。 c ) 测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 直至相邻两针喳禾灵与内标物的 峰面积比变化小于 1 . 0 %时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序测定。 4 . 3 . 1 . 6 计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中哇禾灵与内标物峰面积比分别进行平均。试样 中喳禾灵以质量分数表示的含量 X, ( %) ， 按式( 1 ) 计算: r m 尸 X, = ( 1 ) r 1 刀 王 2

12、 式中 : r : 相邻两针标样溶液中唆禾灵与内标物峰面积比的平均值; r i 相邻两针试样溶液中哇禾灵与内标物峰面积比的平均值 ; m, 标样的质量， 单位为克( 9 ) ; m2 试样的质量， 单位为克( 9 ) ; P 标样中哇禾灵的质量分数， 单位为百分数( %) 。 4 . 3 . 1 . 7 允许差 本方法两次平行测定结果相差不应大于。 . 3 %， 取算术平均值为测定结果。 4 . 3 . 2 R - 对映体比例的测定 ( 7 3 ) 1 HG 37 62 - 200 4 4 . 3 . 2 . 1 方法提要 试样用流动相溶解， 以正己烷+二氯甲烷+甲醇为流动相， 使用 C h

13、i r a l c e l O J 手性柱对对映体进行 分离， 用紫外检测器测定喳禾灵 R 一 对映体的比例。也可使用分离效果相当的其他手性柱或流动相。 4 . 3 . 2 . 2试剂 正 己烷 。 二氯 甲烷 。 甲醇 。 喳禾灵标准品: 已知含量， )9 8 %, 4 . 3 . 2 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具可变波长紫外检测器。 色谱柱: 2 5 0 m mX4 . 6 m mO d ) 不锈钢柱， 填充C h i r a l c e l O J , 5 p m, Da i c e l c h e mi c a l i n d u s t r i e s L t d , 色谱数据

14、处理机。 微量进样器: 5 0 p L , 超声波清洗器。 4 . 3 . 2 . 4 高效液相色谱操作条件 流动相: 正己烷+二氯甲烷十甲醇=5 5 0 +3 0 +1 0 e 流 量; 1 . 8 M L / m i n . 检测波长: 2 3 7 r u n . 进样量: 2 0 k L , 柱温 : 室温。 保留时间: 哇禾灵 S 一 对映体 7 . 0 6 mi n , R 一 对映体 9 . 6 6 m i n ( 见图2 ) . 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器的特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 4 . 3 . 2 . 5 测定步甄 a ) 对照溶液的

15、配制 称取约1 0 m g 喳禾灵标样于1 0 0 m L容量瓶中， 用流 动相溶解并定容， 摇匀。 b ) 试样溶液的配制 称取约含 1 0 mg 精喳禾灵的试样于1 0 0 mL容量瓶中， 用流动相溶解并定容， 摇匀。必要时用0 . 4 5 p m滤膜过滤。 c ) 测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人喳禾灵对照溶液， 直至相邻两针的喳禾灵R 一 对映 体、 S - 对映体的峰面积变化分别小于 1 . 0 %( 两个对映体的面积比应为 5 0: 5 0 ， 偏差不超过 1 %。若超 过 1 %， 计算喳禾灵 R 一 对映体比例时应加以校正) ， 然后注人两针试样溶液。 4

16、 . 3 . 2 . 6 计算 试样中喳禾灵 R 一 对映体比例 K， 按式( 2 ) 计算 一AR+As Aa 式中: A R 两针试样溶液中喳禾灵R 一 对映体峰面积的平均值; A s 两针试样溶液中喳禾灵 5 一 对映体峰面积的平均值。 当对照溶液中喳禾灵R 一 对映体面积超出两个对映体面积之和的( 5 0 士1 ) %时， 试样中喳禾灵 R 一 对 映体的比 例K ， 按式( 3 ) 计算: 一 K = Ap AR +A 3 ( A . / A ., ) HG 37 62 - 200 4 式中: A么 两针对照溶液中哇禾灵 R 一 对映体的峰面积的平均值; A S 两针对照溶液中哇禾灵

17、S 一 对映体的 峰面 积的平 均值。 4 . 3 . 3 精哇禾灵质f分数的计算 试样中精唆禾灵以质量分数表示的含量 X 2 ( %) ， 按式( 4 ) 计算: X2 = X, K . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一( 4 ) 当对照溶液中唠禾灵 R 一 对映体面积超出两个对映体面积之和的( 5 0 士1 ) 写时， 试样中精哇禾灵以 质量分数表示的含量Xi ( %) . 按式( 5 ) 计算: X ; 二X, K. ， . . . . . . . . . .

18、 . . . . . . . . . . . . . . 一( 5 ) AU600500400300200100。-l00 图 2试样 中哇禾灵 R, 8对映体拆分色谱图 4 . 4 水分的测定 按 G B / T 1 6 0 0中“ 卡尔 费休” 法进行。 4 . 5 p H值的测定 按 GB / T 1 6 0 1进行。 4 . 6 乳液稳定性的测定 按 G B / T 1 6 0 3 进行。稀释2 0 0倍， 上无浮油、 下无沉油或沉淀为合格。 4 . 7 低温稳定性试验 按G B / T 1 9 1 3 7 进行。 离析物体积不大于。3 m L 、 乳液稳定性仍合格判定为合格。 4 .

19、 8 热贮稳定性试验 按G B / T 1 9 1 3 6 进行。 热贮后精哇禾灵含量 不低于热 贮前含量的9 5 %, 乳液稳定性仍合格判定为 合格。 4 . 9 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合 G B / T 1 6 0 4的有关规定， 极限数值处理采用修约值比较法。 标 志、 标签 、 包装、 贮运 5 . 1 精喳禾灵乳油的标志、 标签、 包装和贮存， 应符合 G B 3 7 9 6 和 NT 6 0 8中的有关规定。 5 . 2 精喳禾灵乳 油的 包装， 通常用棕色玻璃瓶或聚 酷瓶， 每瓶净含量为1 0 m L , 2 0 m L 和2 5 m L 等， 每 箱净含量不超过

20、 1 0 k g ,也可根据用户要求或定货协议， 采用其他形式的包装， 但要符合 G B 3 7 9 6的 要求。 5 . 3 包装件应存放在通风、 干燥的库房中。 5 . 4 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 ( 7 5 ) 5 He 3 76 2 - 2 00 4 5 . 5 安全: 本品属低毒产品。使用本品应截防护手套。如误食. 可催吐或送医院治疗。万一发生中毒 现象， 应立即送医院， 对症治疗。 5 . 6 在使用说明书或包装容器上， 除有相应的毒性标示外， 还应有毒性说明、 中毒症状、 解毒方法和急 救措施 。 5 . 7 保证期: 在规定的贮存条件下， 精哇禾灵乳油的保证期， 从生产日期算起为两年。