[医药标准]-YY0269-1995 牙科学 牙釉质粘合树脂.pdf

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1、Y Y 0 2 6 9 一 1 9 9 5 前言 本标准是为了适应国内齿科材料迅速发展的需要而制定的。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会提出。 本标准由国家医药管理局北医医疗器械标准化技术归口 单位归口。 本标准起草单位: 湖北医科大学口 腔医学院口 腔药物材料厂。 本标准主要起草人: 徐东选、 程汉亭、 李志安、 吴自 新、 樊帆。 中华人民共和国医药行业标准 牙科学牙釉质粘合树脂 Y Y 0 2 6 9 一 1 9 9 5 D e n t i s t r y -D e n t a l e n a me l b o n d i n g r e s

2、i n 1 范围 本标准规定了牙釉质粘合树脂的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输、 贮存等内 容。 本标准适用于室温化学固化型牙釉质粘合树脂。该产品可供粘结性固定义齿、 桩冠树脂核、 正畸附 件、 松动牙固定等粘合用。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -9 0 包装储运图示标志 G B 2 8 2 8 -8 7逐批 检查计数抽样程序 及抽样表( 适用于 连续批的 检 查) G B 2 8 2 9 -8

3、7 周期检查计数抽样程序及抽样表( 适用于生产过程稳定性的检查) G B 2 9 4 3 -8 2 胶粘剂术语及其定义 G B 6 3 8 7 -8 6 齿科材料名词术语 G B 1 1 7 4 9 -8 9 牙科复合树脂充填材料 Y Y 0 2 7 1 -1 9 9 5 齿科水基水门汀 3 技术要求 3 . 1 牙釉质粘合树脂应符合本标准要求， 并按规定程序所批准的图 样和文件制造。 3 . 2 生物适应性 3 - 2 - 1 无牙髓刺激性。 3 . 2 . 2 无细胞毒性。 3 . 2 . 3 鼠伤害沙门氏杆菌回复突变试验无诱变性。 3 . 2 . 4 无致敏毒性。 3 . 2 - 5 对

4、口腔粘膜无刺激性。 3 . 3 牙釉质粘合树脂可以由液剂、 糊剂和粉剂等剂型组成。 液剂应澄清、 无杂质， 如着色应颜色均匀; 糊 剂应无杂质、 无凝块， 填料分布均匀; 粉剂应均匀， 无杂质。 3 . 4 将牙釉质粘合树脂放在密闭恒温箱中加热到( 5 。 士1 ) 时， 保温2 4 h 后观察， 其中任何组成不得 呈现稠化、 结块、 凝固、 变色、 变味等现象。 3 . 5 固化时间不大于5 m i n . 3 . 6 工作时间不少于9 0 s . 3 . 7 粘结剪切强度应符合 6 . 4 h ) 规定。 国家医药管理局1 9 9 5 一 1 1 一 1 4 批准 1 9 9 6 一 0

5、5 一 0 1 实施 Y Y 0 2 6 9 一 1 9 9 5 4 试验方法 4 . 1 一般要求和试样制备 4 . 1 . ， 环境条件 除制造厂特别规定外， 试样的制备应在环境温度为( 2 3 士1 ) 0C， 相对湿度为( 5 0 士5 ) %的条件下进 行。如果材料是贮存在冰箱中， 应在试验前2 4 h 取出， 放置在环境温度中， 然后再制备试样。 4 . 1 . 2 试样制备 按制造厂推荐的方法调拌牙釉质粘合树脂， 确保每一试验所需试样在同一次制得。 4 . 2 外观检验 目测直观检验， 应符合 3 . 3 的规定。 4 . 3 生物适应性 4 . 3 . 1 牙髓刺激性试验 按G

6、 B 1 1 7 4 9 -8 9 的附录A A l , 4 . 3 . 2 细胞毒性试验 按G B 1 1 7 4 9 -8 9 的附录A A 2 , 4 . 3 . 3 鼠伤害沙门氏杆菌回复突变试验( A m e s 试验) 按G B 1 1 7 4 9 -8 9 的附录A A 3 , 4 . 3 . 4 致敏试验 按 G B 1 1 7 4 9 -8 9 的附录 A A 4 , 4 . 3 . 5 口 腔粘膜刺激试验 见附录A, 4 . 4 热稳定性 将牙釉质粘合树脂放入密闭的恒温箱中， 在( 5 0 士1 ) 的温度下存放2 4 h 后取出， 用肉眼观察应符 合3 . 4 的规定。 4

7、 . 5 固化时间 按Y Y 0 2 7 1 -1 9 9 5 的5 . 4 . 4 - 6 工作时间 4 - 6 . 1 器具 按 Y Y 0 2 7 1 -1 9 9 5的 6 . 5 . 1 , 4 - 6 . 2 试验步骤 按厂家说明书调合的牙釉质粘合树脂充满置于铝箱片上的金属模具， 用调刀刮平。在调和开始后 6 0 s 起， 小心地把压头头端垂直地放在牙釉质粘合树脂表面并停留5 s 。 此后， 每隔1 5 s 压一次， 注意在 两次试验之间清洁压头， 记录从调合开始到压头不能在试样表面产生2 m m深的圆 形压痕的时间， 为此 材料的工作时间。 重复以上步骤， 在上述所得工作时间前

8、3 0 s 开始， 每隔1 0 s 测定一次。 取三次测试结果的平均值， 应符合3 . 6 的规定。 4 . 7 粘结剪切强度 4 . 7 . 1 器具及设备 4 . 7 . 1 . 1 牙齿固定装置( 牙杯) 由不锈钢制成， 如图1 所示。 4 . 7 . 1 . 2 制备与牙齿粘合用的圆柱体分裂模具由 聚四氟乙烯制成， 如图z 所示。 4 . 7 . 1 . 3 试样制备装置如图3 所示。 4 . 7 . 1 . 4 抛光块如图4 所示。 4 . 7 . 1 . 5 剪切加载装置组合示意图如图s 所示。 Y Y 0 2 6 9 一 1 9 9 5 图 1 牙齿固定装置( 牙杯) 制备圆柱体

9、的分裂模具 2具目川 图模国曰 分U-巴齿牙 “二一目一牙、 图 3 试样制备装置 Y Y 0 2 6 9 一 1 9 9 5 图 4 抛光块 图 5 剪切加载装置组合示意图 Y Y 0 2 6 9 一 1 9 9 5 a 滑块 b ) 导向槽 图6 剪切加载装置分解示意图 Y Y02 6 9 一 1 9 9 5 4 . 7 . 1 . 6 剪切加载装置分解示意图如图6 所示 4 . 7 . 1 . 7 游标卡尺， 精度为士。 . 0 1 m m, 4 . 7 . 2 试样制备 4 . 7 - 2 . 1 牙齿固定 取新鲜人牙1 0 颗， 即拔除后立即清洁， 放入蒸馏水中贮存， 贮存时间不超过

10、4 周的牙齿。 用金刚砂片在流水下切除牙根， 然后将牙冠的近、 远中面， 聘侧面用超硬石膏或自凝树脂包埋在牙 杯( 见图1 ) 中， 暴露牙冠的颊侧面， 并略微高于金属杯的边缘。 4 . 7 - 2 - 2 牙面制备 将上述牙杯置于抛光块( 见图4 ) 的孔中， 然后在固定于坚硬平台上的8 0 0目的湿砂纸上磨平、 抛光 牙冠颊面， 所得平面在 2 倍放大镜下观察应平坦、 光滑， 并且面积能足够满足粘结试验需要， 在磨平抛光 的同时， 应注意控制抛光块的运动， 以防止金属碎屑对牙面的污染。 4 . 7 - 2 . 3 试样制备 将所得牙平面在流水下清洗1 0 s ， 用无油气体吹千， 然后按厂

11、家说明书对牙平面进行酸蚀处理。酸 蚀完毕， 将一带有直径为3 m m圆孔的粘接带贴于酸蚀过的牙平面上。 将该牙杯置于试样制备装置( 见图3 ) 中， 向上旋紧螺丝B ， 直至牙平面上粘接带的圆孔与分裂模具 ( 见图2 ) 的孔正对并紧贴， 将按厂家说明书调拌的牙釉质粘合树脂， 以卷入空气最少的方法充填入分裂 模具中， 同时施加轻压力， 凝固 后松开螺丝A 。 通过旋转螺丝B向上顶出牙杯及分裂模具， 取出试样， 将 其放于( 3 7 士1 ) 的蒸馏水中贮存( 2 3 士1 ) h , 4 . 7 . 3 试验步骤 在相互垂直的方向测量圆柱体直径， 取平均值， 精确到士0 . 0 1 m m。将

12、制备好的粘接试样的牙杯放 入导向槽( 见图6 b ) ) 的孔中， 并使其紧贴滑块， 然后旋紧固定金属杯的螺丝( 见图6 a ) ) ， 再将其放入试验 用的加荷装置两板之间， 沿滑动方向 加载( 见图5 ) 。 加载速度为0 . 7 5 m m / m i n 士 。 . 3 m m / m i n , 用式( 1 ) 计算剪切强度( MP a ) . . . . . . . . . . . . . . . . . (1) 式中: : 剪切强度， MP a ; 尸 所加最大载荷， N; d 圆柱体直径， m m, 如果所测1 0 个试样中有8 个或8 个以上测定值 不小于6 . 4 h )

13、的要求， 则认为牙釉质粘合树脂的 粘接剪切强度符合3 . 7 规定。 如果有6 个以上测定值小于6 . 4 h ) 的要求， 则认为不符合 3 . 7 规定。 如果试验结果不同于以上情况， 则必须重复试验， 重做1 5 个试样， 1 5 个试样中至少有1 2 个试样结 果不低于 6 . 4 h ) 的要求， 方认为符合3 . 7 规定。 5 抽样 5 . ， 取样 按本标准测试要求， 所取试样都必须是未用过的， 且是由同一批中获得， 每次至少两套。 破损容器中 的材料不得用于测试。 5 . 2 检验规则 5 . 2 - 1 牙釉质粘合树脂由制造厂技术检验部门进行检验， 合格后方可提交验收。 5

14、 . 2 . 2 牙釉质粘合树脂必须成批提交检查。检查分为逐批检查( 出厂检查) 和周期检查( 型式试验或例 行试验) 。 Y Y02 6 9 一 1 9 9 5 53 逐批检查 5 . 3 . 1 逐批检查应按G B 2 8 2 8 的规定进行。 5 . 32 抽样方案类型采用一次抽样， 抽样方案严格性从正常检查抽样方案开始， 不合格分类、 检查项 目、 检查水平和A Q L ( 合格质量水平) 按表1 的规定。 表 1 逐批检查 不合格分类 B类C类 试验组 I I 检查项目 3 . 4 . 3 . 5 . 3 . 8 3 . 3 检查水平 S - 工 I AQL 4 . 0 4 . 0

15、5 . 3 . 3 转移规则 5 . 3 . 31牙釉质 粘合树 脂在 进行正常检查时. 若在不多于五 批中 有两批经初次检查( 不包括再次 提交 检查批) 不合格， 则从下一批检查转为加严检查， 在修正缺陷时， 若影响其他试验组， 再检查哪些项目， 由 质量部门和接收方决定。 5 . 3 . 3 . 2 从加严检查到正常检查， 从正常检查至 放宽检查， 从放宽检查到正常检查， 从加严检查到哲停 检查应符合G B 2 8 2 9 的规定。 5 . 4 周期检查 5 . 41 在下列情况之一时， 应进行周期检查， 新产品投产前( 包括老产品转产) ; 一 一 连续生产中每六个月 不少于一次; 间

16、隔一年以上再投产时; 一 一 在设计、 工艺、 材料有较大改变时。 5 . 4 . 2 周期检查按G B 2 8 2 9 的规定进行. 5 . 4 . 3 周期检查前先进行逐批检查， 从逐批检查合格的批中 抽取样本进行周期检查。 5 . 4 . 4 周期检查采用一次抽样方案， 判别水平为. ， 其缺陷分类、 检查项目、 判定数组和R Q L E 不合格 质量) 水平按表2 的规定。 表 2 周期检查 检查项目 检查周期 抽样方案 RQL 3 . 7六个月 几 忠 S 人二。 ， 凡二1 1 4 0 3 。 2 下列情况之一时， 一 新 产 品 投 亡 前 ( 包 括 老 产 品 转 产 ) 一

17、一在设计、 工艺或材料有重大改变时 54 . 5 周期检查合格， 必须是在本周期内所有试验组周期检查都合格， 否则就认为周期检查不合格。 Y Y 0 2 6 9 一 1 9 9 5 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6 . 1 牙釉质粘合树脂的包装容器应具有在正常搬运或储存期间不损坏、 不破裂的性能。 6 . 2 小包装上应有下列标志: a ) 制造厂名称或商标; b ) 产品名称; c ) 推荐的储存条件; d ) 批号; e ) 有效期; f ) 采用标准和医械登记号。 6 . 3 每一包装应附有检验合格证， 检验合格证应有下列内容: a ) 制造厂名称; b ) 产品名称; c ) 检验

18、员代号。 64 每一包装应附有使用说明书， 使用说明书上至少应有下列内容: a ) 树脂基质中主要有机成分; b ) 临床使用简要说明: 环境条件、 牙面处理及保持、 粘合时的注意事项， c ) 推荐的调和比例; d ) 工作时间和固化时间; e ) 重量( 和/ 或体积) ， f ) 推荐的贮存条件; 9 ) 生产日 期和有效期; h ) 粘结剪切强度值。 65 外包装箱应有下列标志: a ) 制造厂名称、 地址和商标; b ) 产品名称; c ) 采用标准和医械登记号; d ) 数量， e ) 净重， 毛重， f ) 体积( 长X宽X 高) ; 9 ) 批号; h ) “ 小心轻放” 、

19、“ 怕湿” 、 “ 怕热” 等字样或标志， 其图形应符合GB 1 9 1中的有关规定。 7 其他 在遵守贮存规则的条件下， 在有效期内， 粘合剂不能正常使用时， 制造厂应无偿更换产品。 Y Y02 6 9 一 1 9 9 5 附录A ( 标准的附录) 口腔粘膜刺激试脸 A 1 目的 本试验用来评价牙釉质粘合树脂对口 腔粘膜组织产生的刺激作用。 A 2 试验动物 出生6 0 7 0 d 的金色仓鼠1 0 只， 任何性别， 雌 性动物应无孕。 A 3 试样制备 试验材料及对照材料每组各制备1 0 个试样。 A 3 . 1 液体材料 用一直径小于 5 m m的棉球浸湿液体材料。 A 3 . 2 半固

20、体材料 按厂家使用说明制备成直径为 5 m m的圆片。 A 3 . 3 固体材料 制备成直径为5 m m、 厚 。 . 5 -0 . 7 m m的圆片， 圆片中央制备四个等距离的、 直径小于 1 m m的圆 孔， 以便缝线穿通。试样表面及周边应光滑圆钝。 A 3 . 4 对照材料 4 . 1 液体及半固体材料的对照材料选用新调和的熟石膏。 4 . 2 固体材料的对照材料选用口 腔科用牙胶。制备成规格同A 3 . 3 的圆片。 5 按厂家使用说明书选择合适的方法对制备好的固体材料及对照试样进行清洗、 消毒。 试验方法和步骏 将动物麻醉， 用。 . 2 %新洁尔灭清洁消毒动物的口腔内外， 分别将试

21、验材料和对照材料放人仓鼠 .: 勺J，J住J日q月乌 AAAAA 口 腔两侧颊粘膜表面。试样放置在上领和颊间极高处口 腔粘膜或在中央颊粘膜极低处。一侧为试验材 料， 另一侧为对照材料。 A 4 . 2 液体及半固体材料的接触时间应为厂商提供的材料实际应用所需的时间， 但不能短于5 m i n . 1 h 及2 4 h 对测试部位进行临床观察。 2 4 h 时， 处死动物。 A 4 . 3 固体材料试片及对照材料试片用医用5 - 。 缝合丝线进行穿颊及皮肤缝合， 使试片固定在颊粘膜 表面。 缝合力量以使试片紧密贴合粘膜， 但无压迫为宜。 缝合后第1 4 d 处死动物。 A 4 . 4 临床观察

22、处死动物时， 观察试样固定情况， 颊粘膜有无充血、 肿胀、 糜烂及溃疡反应。反应程度分为无、 轻、 中 及重度( 见表A 1 ) . A 4 . 5 组织学观察 A 4 . 5 . 1 取与试样接触部位颊粘膜及其周围组织， 用1 0 %福尔马林固定， 常规石蜡包埋， 连续切片， 做 H - E染色。观察时应区分由于缝线造成的人为损伤。 A 4 . 5 - 2 记录上皮是否有如下变化: 溃疡、 过度角化、 上皮异常增生、 角化不良、 棘皮症、 空泡形成、 色素 沉积、 基底细胞变化、 化生、 增生或其他异常变化。 A 4 . 5 . 3 记录结缔组织是否有如下变化: 充血、 血管扩张、 炎症细胞

23、浸润、 基质疤痕形成、 出血、 异物反 Y Y02 6 9 一 1 9 9 5 应或其他异常变化。 A 4 . 5 . 4 与对照相比， 按表A 2 病理反应评分标准计算每只动物病理反应评分， 之后按表A 3 进行病理 反应分级。 表 A 1 口腔粘膜临床表现分级 表现反应 无红斑 明显红斑 中度红斑 重度红斑( 深红) 一轻度疤痕形成( 包括糜烂及溃疡) 无 轻度 中度 重度 表A 2 口 腔粘膜组织病理反应评分标准 反应说明评分 上皮 正 常 细胞变性或变平 化生 局部糜烂 广泛糜烂 0 1 2 3 4 白细胞浸润( 每个高倍视野) 无 极少 1 0 0 个 0 1 2 3 4 血管充血

24、无 极少 轻度 中度 重度伴有血管破裂 0 1 2 3 4 水肿 无 极少 轻度 中度 重度 0 1 2 3 4 Y Y02 6 9 一1 9 9 5 表 A 3 病理反应分级 反应评分 等级 0 - - 4 5 - a 9 - 1 1 1 2 - 1 6 无 轻度 中度 重度 结果评价 . 1 试验动物中， 有三只或三只以上临床评价为重度反应， 即可认为该材料具有口 腔粘膜刺激性。 . 2 除上述情况外， 均以组织学评价病理反应分级为准。 . 2 . 1 试验动物中， 有一只或一只以 上等级为重度， 则认为该材料具有口 腔粘膜刺激性。 . 2 . 2 试验动物中， 有三只或三只以上等级为中度， 则认为该材料具有口 腔粘膜刺激性. . 2 . 3 试验动物中， 有五只或五只以上等级为轻度， 则认为该材料具有口 腔粘膜刺激性. . 2 . 4 试验动物中， 等级为轻度和中度的动物数总和为四只或四只以上， 则认为该材料具有口腔粘 曰卜目尸汽曰一 AAAAAAA 膜刺激性。 A 5 . 3 除上述情况外， 均认为该材料无口 腔粘膜刺激性。