《[化工标准]-HGT 2512-2005 氧化锌脱硫剂化学成份分析方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[化工标准]-HGT 2512-2005 氧化锌脱硫剂化学成份分析方法.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C S 71 . 1 0 0 . 9 9 G 7 4 备案号 : 1 6 3 0 1 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 5 1 2 -2 0 0 5 代替 HG / T 2 5 1 2 -1 9 9 3 氧化锌脱硫剂化学成分分析方法 An a l y t i c a l me t h o d o f c h e mi c a l c o mp o s i t i o n i n z i n c o x i d e d e s u l f u r i z a t i o n s o r b e n t 2 0 0 5 - 0 7
2、一 1 0发布2 0 0 6 一 0 1 一 0 1 实施 中 华 少 味民 共 和 国 国 家 父之展 和 改 革 委 员 会AAi HG/ T 2 51 2 -2 0 0 5 月明舀 本标准代替 H G/ T 2 5 1 2 -1 9 9 3 ( 氧化锌脱硫剂化学成分分析方法 本标准与 H G/ T 2 5 1 2 -1 9 9 3相比主要变化如下: 将标准的范围进行了修改; 增加了安全提示; 增加了烧失量质量分数的测定( 见第 8 章) ; 对标准作了编辑性修改。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会( S A C
3、 / T C 1 0 5 / S CI ) 归 口。 本标准起草单位 : 西北化工研究院。 本标准主要起草人 : 蔡培新、 李雪萍、 刘淑婷。 本标准于 1 9 8 4 年首次发布为化工部部颁标准， 标准编号为 HG 1 - 1 5 4 5 -1 9 8 4 ; 1 9 9 3 年第一次修订 为推荐性化工行业标准， 标准编号为 H G / T 2 5 1 2 -1 9 9 3 ; 本次为第二次修订。 HG/ T 2 5 1 2 -2 0 0 5 氧化锌脱硫剂化学成分分析方法 范围 本标准规定了以氧化锌为主要原料的氧化锌脱硫剂化学成分分析方法。 本标准适用于氧化锌脱硫剂中的氧化锌、 二氧化锰、
4、氧化镁及烧失量质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 0 3 . 1 - - 1 9 9 7 金属丝编织网试验筛( e q v I S O 3 3 1 0 - 1， 1 9 9 0 ) G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 , n
5、e q I S O 3 6 9 6 1 9 8 7 ) H G 2 5 0 8 氧化锌脱硫剂 H G / T 3 6 9 6 . 1 -2 0 0 2 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 H G/ T 3 6 9 6 . 3 -2 0 0 2 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3一般规定 安全提 示本标准中使用的部分试剂具有毒 性或 腐蚀性 ， 部分 操作 具有危 险性。本标准并 未揭 示所有可能的安全问题. 使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。试 验中
6、所用标准滴定溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 HG / T 3 6 9 6 . 1 -2 0 0 2 , HG / T 3 6 9 6 . 3 -2 0 0 2的规定制备。 4采样 4 . 1 实验室样品 按 H G 2 5 0 8中的采样规定取得。 4 . 2试样 将实验室样品混合均匀， 用四分法分取约4 0 g ， 在瓷研钵中破碎研细， 至能全部通过孔径为 1 5 0 p m 试验筛( 符合G B / T 6 0 0 3 . 1 -1 9 9 7 中R 4 0 / 3 系 列) ， 再用四分法分取约2 0 g ， 置于称量瓶中， 在烘箱中于 1 0 5 0C-1 1 0
7、干燥 2 h ， 然后置于干燥器中冷至室温， 备用。 4 . 3试料溶液的制备 4 . 3 . 1 含氧化锌、 氧化镁、 二氧化锰的试料溶液A的制备 4 . 3 . 1 . 1 试剂 ( 1 ) 冰乙酸 ( 2 ) 乙酸溶液: 1 十.5 0 0 4 . 3 . 1 . 2 操作步骤 称取约1 g试样( 4 . 2 ) ， 精确至 。 . 0 0 0 1 g ， 置于 2 5 0 mL烧杯中， 用少量水润湿， 加 1 0 m L冰乙酸 4 . 3 . 1 . I ( 1 ) ， 用水稀释至约 5 0 mL ， 缓慢加热并微沸 1 0 m i n ， 待氧化锌和氧化镁全部溶解后， 将剩余黑 色不
8、溶物过滤除去， 滤液收集在 2 5 0 m L容量瓶中， 用热的乙酸溶液 4 . 3 . 1 . 1 ( 2 ) 洗涤不溶物 8次， 溶 液冷却后， 用水稀释至刻度， 摇匀。 t HG/ r 2 5 1 2 -2 0 0 5 4 . 3 . 2 不含氧化镁、 二氧化锰的试料溶液 B的制备 4 . 3 . 2 . 1 试 剂 盐酸溶液; 1 +1 4 . 3 . 2 . 2 操作步骤 称取约 1 g试样( 4 . 2 ) ， 精确至 。 . 0 0 0 1 g ， 置于2 5 0 m L烧杯中， 以少量水润湿， 加 2 0 mL盐酸溶液 ( 4 . 3 . 2 . 1 ) ， 缓慢加热至试料全部
9、溶解， 移人 2 5 0 m 工 _ 容量瓶中， 冷却后， 用水稀释至刻度， 摇匀。 5 氧化锌( Z n O) 质f分数的测定 5 . 1原理 试料溶液在 p H 5 . 5的六次甲基四胺缓冲溶液中， 以二甲酚橙为指示剂， 加人盐酸经胺和酒石酸钾 钠， 消除微量铁和铝的干扰， 用乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液滴定 5 . 2 试 剂 5 . 2 . 1盐酸轻胺 5 . 2 . 2 酒石酸钾钠。 5 . 2 . 3盐酸溶 液 : 1 +1 0 5 . 2 . 4 氨水溶液: 1 +1 a 5 . 2 . 5 六次甲基四胺缓冲溶液( p H 5 . 5 ) p 称取六次甲基四
10、胺 2 0 0 g ， 溶于2 0 0 m l 一 水中， 加浓盐酸 4 0 mL ， 用水稀释至 1 0 0 0 ml - , 搅匀 5 . 2 . 6 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液: c ( E D TA ) =0 . 0 2 mo l / L 5 . 2 . 7 二甲酚橙指示液: 2 g / L , 5 . 3 分析步骤 量取试液 A 或试液 B 1 0 . 0 0 mL ， 置于 2 5 0 ml 、 锥形瓶中， 用水稀释至约 1 0 0 m l - 。 加盐酸经胺 ( 5 . 2 . 1 ) 约 。 . 2 g ， 酒石酸钾钠( 5 . 2 . 2 ) 约。
11、. 2 g ， 用氨水溶液( 5 . 2 . 4 ) 调节溶液 p H 4 - v 6 之间， 加六次甲 基四胺缓冲溶液( 5 . 2 . 5 ) 1 0 mL ， 二甲酚橙指示液( 5 . 2 . 7 ) 2 -3滴， 用乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴 定溶液( 5 . 2 . 6 ) 滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点， 记录乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液耗 用体积 。 54 结果计算 氧化锌( Z n O ) 的质量分数W, ， 数值以%表示， 按式( 1 ) 计算: W一 Vc M m 义 1 0 00 Vc M 入 土 口V一 -泞 二 刀之 入土U
12、( 1 ) 式 中: V 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液( 5 . 2 . 6 ) 体积的数值， 单位为毫升( ml . ) ; c 一乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo t / L ) ; m 一 分取试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M氧化锌摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / mo l ) ( M=8 1 . 3 8 ) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值应不大于。3 %. 6 氧化镁( Mg O ) 质A分数的测定 6 . 1 原理 在 p H 1 0的氨一 氯
13、化按缓冲溶液中， 以铬黑 T为指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠( E D 丁 A) 标准滴定溶 液滴定锌和镁的合量， 减去测定锌时耗用的乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液体积， 计算出镁的 质量分数。用盐酸经胺和三乙醇胺消除微量铁和铝的干扰。 6. 2岔 相1 HG / T 2 5 1 2 -2 0 0 5 6 . 2 . 1 盐酸经胺。 6 . 2 . 2 氯化钱 6 . 2 . 3三乙醇胺溶 液 : 1 +4 . 6 . 2 . 4 氨水溶液: 1 十1 , 6 . 2 . 5 氨一 氯化钱缓冲溶液: p H- -= 1 0 , 6 . 2 . 6 乙二胺四乙酸二钠( E D
14、T A) 标准滴定溶液: c ( E D T A ) =0 . 0 2 m o l / L , 6 . 2 . 7 铬黑 T指示液: 5 g / L , 6 . 3分析步 骤 量取试液 A或试液 B 1 0 . 0 0 mL ， 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 用水稀释至 1 0 0 mL ， 加盐酸经胺( 6 . 2 . 1 ) 约。 . 2 g ， 三乙醇胺溶液( 6 . 2 . 3 ) 5 m l ， 用氨水溶液( 6 . 2 . 4 ) 调节溶液到p H 1 0 ， 然后加人氨一 氯化按缓冲 溶液( 6 . 2 . 5 ) 1 0 m工 一 ， 铬黑 T指示液( 6 . 2 . 7
15、) 6 滴， 用乙二胺四乙酸二钠( E D TA ) 标准滴定溶液( 6 . 2 . 6 ) 滴定至溶液由紫色变为蓝色为终点， 此为锌与镁合量， 减去 5 . 4 中测定锌时相应耗用乙二胺四乙酸二钠 ( E D T A ) 标准滴定溶液的体积， 得出镁耗用乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液体积。 6 . 4 结果计算 氧化镁( Mg O) 的质量分数 Wz ， 数值以%表示， 按式( 2 ) 计算 : W Vc M m 又 1 00 0义 1 0 0= 铸 M m 义 1 0 ( 2) 式中: V滴定镁用乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液( 6 . 2 . 6
16、) 体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; :一 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o t / L ) ; m 一 分取试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M氧化镁摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔 g / m o l ) ( M= 4 0 . 3 1)0 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值应不大于。 . 2 0 0 , 7 二氧化锰( Mn O , ) 质且分数的测定 7 . 1 原理 试料用磷酸溶解后， 以银离子作催化剂， 用过硫酸按将低价锰氧化为高锰酸根离子， 用 N一 苯基邻氨 基苯甲酸为指示剂，
17、 用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定。 7 . 2试剂 7 . 2 . 1 磷酸 。 7 . 2 . 2过硫酸钱 。 7 . 2 . 3 硝酸银溶液: 1 0 g / l _ , 7 . 2 . 4过氧化氢溶液 : 1 +9 7 . 2 . 5 硫酸亚铁钱标准滴定溶液: c ( NH , ) , F e ( S O , ) 2 =0 . 1 m o l/ L 7 . 2 . 6 N一 苯基邻氨基苯甲酸指示液( 2 g / L ) 称取 N一 苯基邻氨基苯甲酸。 . 2 0 g , 溶于 1 0 0 m工碳酸钠溶液( 2 g / L ) 中， 搅匀。 7 . 3分析步骤 称取约 。 . 5 g试样(
18、4 . 2 ) ， 精确至 0 . 0 0 0 1 g ， 置于 5 0 0 ml锥形瓶中， 以少量水润湿， 加磷酸( 7 . 2 . 1 ) 1 5 m工 ， 过氧化氢溶液( 7 . 2 . 4 ) 1 0 m L ， 缓慢加热至试料全部溶解， 煮沸 1 0 m i n ， 用热水稀释至约 1 5 0 ml ， 加硝酸银溶液( 7 . 2 . 3 ) 5 mL ， 过硫酸钱( 7 . 2 . 2 ) 约 Z g ， 放置 1 0 min , 煮沸 S mi n -7 m i n ， 用流水迅速冷却至 室温， 用硫酸亚铁按标准滴定溶液( 7 . 2 . 5 ) 滴定至溶液呈浅红色， 加 N 一
19、 苯基邻氨基苯 甲酸指示液 ( 7 . 2 . 6 ) 3 -4 滴， 继续滴至溶液变为亮绿色为终点。 7 . 4 结果计算 只 HG/ T 2 51 2 -2 0 0 5 二氧化锰( Mn O , ) 的质量分数 W数值以%表示， 按式( 3 ) 计算: W Vc m m,又50 00X 1 00二 Vc m m义5 0 ( 3) 式 中: V 一 一 硫酸亚铁钱标准滴定溶液( 7 . 2 . 5 ) 体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; 硫酸亚铁钱标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l/ L ) ; m 。 一 一 试料质量的数值， 单位为克( g ) ; M- 二氧
20、化锰摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / mo t) ( M=8 6 . 9 5 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值应不大于 。 . 2 %0 8烧失，质f分数的测定 8 . 1 原 理 将盛有试料的瓷柑祸置于高温电炉内， 在一定的温度下保持一定的时间， 测定试料所失去的质量 B . 2 分析步骤 称取 I gy 2 g 试样( 4 . 2 ) ， 精确至 。 . 0 0 0 1 g ， 置于预先在 5 0 0 灼烧至恒重的瓷柑塌内， 并将盖斜 置于柑祸上， 放在高温炉内逐渐升温至 5 0 0 0C， 并保持2h ， 取出柑祸， 稍冷后放人干燥器中， 冷却
21、至室温 后称量， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 8 . 3 结果计算 烧失量的质量分数 W ， 数值以%表示， 按式( 4 ) 计算 W 刀t , 一 刀! p M r , X 1 00( 4) 式中 : m , - 一 灼烧前试料与钳祸质量的 数值， 单位为克( g ) ; m, 灼烧后试料与钳祸质量的数值， 单位为克( 9 ) ; 1 . 0 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当烧失量质量分数大于或等于 1 . 0 %时， 平行测定结 果的绝对差值应不大于 。 . 2 0 0 ; 当烧失量质量分数小于 1 . 0 0 0 时， 平行测定结果的绝对差值应不大 于 0 . l o o