[卫生标准]-WST 154-1999 作业场所空气中1,2-二氯乙烷的无泵型采样 气相色谱测定方法.pdf

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1、C 5 2 中华 人 民 共 和 国 卫 生 行 业 标 准 Ws / T 1 5 4 -1 9 9 9 作业场所空气中1 9 2 一 二氯乙烷的 无泵型采样气相色谱测定方法 Wo r k p l a c e a i r -D e t e r mi n a t i o n o f 1 , 2 - d i c h l o r o e t h a n e -P a s s i v e s a mp l i n g g a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d 1 9 9 9 一 1 2 一 2 9 发布 2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中

2、华人民共和国卫生部发 布 www.17jzw.co www.17bzw.c www.17jzw.ne www.3x888.c ws / T 1 5 4 -1 9 9 9 前言 本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法, 用于监测作业场所空气中1 , 2 一 二抓乙烷浓度。本标准 是参考了国外无泵型采样器的研制方法, 结合我国情况, 研制了G J - 1型无泵型个体采样器, 经过实验室 研究和现场验证后提 出的。 本标准从 2 0 0 0年 5月 1日起实施。 本标准 由中华人 民共 和国卫生部提 出。 本标准起草单位: 天津市劳动卫生职业病研究所。 本标准主要起草人 : 刘黛莉、 李 志华 、 李

3、建 国。 本标准 由卫生部委托 中国预 防医学科学 院劳动卫 生与职业病研 究所 负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中1 , 2 一 二氯乙烷的 无泵型采样气相色谱测定方法 WS / T 1 5 4 -1 9 9 9 Wo r k p l a c e a i r -D e t e r m i n a t i o n o f 1 , 2 - d i c h l o r o e t h a n e -P a s s i v e s a mp l i n g g a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d 范围 本标准规定了作业场所空气中

4、1 , 2 一 二抓乙烷的时间加权平均浓度( T WA) 的无泵型采样器采样和 溶 剂解 吸气相 色谱 测定方法。 本标准适 用于作业场所空气 中 1 , 2 一 二氯乙烷时间加权平均浓度的测定 。 2原理 空气中的1 , 2 一 二抓乙烷用无泵型采样器采集、 二硫化碳解吸, 经 F F AP色谱柱分离后, 用氢焰离子 化检 测器气相色谱法检测 , 保 留时间定 性, 峰高 ( 或峰面积) 定量 3仪器 3 . 1 无泵型采样器 : GJ - 1无泵型采样器 由铝合金壳体、 挡 风屏、 扩散腔 和吸附炭 片组成 ( 见图 1 ) .档风 屏由滤纸和金属网组成, 用以减少有机蒸气分子在扩散腔内的

5、机械混淆; 扩散腔是一个塑料框架, 用以 支持 挡风屏并形成扩散路; 吸附炭 片为吸附介质 。 铝合金壳休 图 1 采 样器结 构 注射器 : 1 mLo 微量注射器 : 1 V L, 1 0 y L, 具塞 比色管 : 1 0 ML. 气相色谱仪 , 氢焰离子化检测器 3233343.5 中华 人民共和 国卫生部 1 9 9 9- 1 2- 2 9批准 2 0 0 0一 0 5 一 0 1实施 1 www.17jzw.co www.17bzw.c www.17jzw.ne www.3x888.co WS / T 1 5 4 - 1 9 9 9 色谱柱: 柱长 2 m, 内径 4 mm, 不锈

6、钢柱, 内装 F F A P : C h r o m o s o r b A W( 6 0 -8 0目) =1 0 : 1 00; 柱 温: 1 0 0 ; 载气( N z ) 流量: 1 5 m L / m i n , 4试剂 4 . 1 活性炭片: 为无泵型采样器的吸附介质, 用前将炭片1 0 0 C烘烤 3 0 m i n , 取出置于干燥器中冷却至 室温 , 装 入原包装 的小 塑料袋 中, 置干燥器中备用。 4 . 2 二硫化碳: 分析纯, 色谱鉴定无影响测定的杂质峰。 4 . 3 F F A P ( 聚乙二醇 2 0 M一 硝基对苯二甲酸) : 色谱固定液。 4 . 4 C h r

7、 o m o s o r b A W 或 1 0 1 酸洗白色担体: 6 0 -8 0目。 4 . 5 标准溶液: 于1 0 m L容量瓶中, 加入少量二硫化碳, 用微量注射器取 1 0 p L1 , 2 一 二氛乙烷( 2 0 时, 1 1,L1,2一 二氮乙烷的 质量为1 . 2 5 2 8 m g ) , 注 人量瓶中, 加二硫化碳至刻度, 配成1 . 2 5 2 8 m g / m L标准 溶液 采样 5 . 1 装炭片: 在清洁空气中, 用镊子将处理好的活性炭片从小塑料袋中取出, 放在采样器底二分之一 处, 放上塑料框架, 将炭片压紧, 盖上滤纸及采样器盖( 注意将采样器盖上的开口对

8、准炭片) 装人采样器 的原包装塑料盒中, 带至现场备用。 5 . 2 个体采样: 在现场, 从塑料盒中取出采样器, 戴在工人衣领上, 准确记录开始采样的时间, 采集 6 - s h 。采样毕, 取下采样器放人塑料盒中盖紧。并记录采样结束时间, 带回实验室分析。 5 . 3 定点采样: 在采样点, 从塑料盒中取出采样器, 悬挂在接近工人呼吸带高度的支架上, 开始采样, 并 准确记录时间, 至少采集 1 h 。采样毕, 取下采样器放人塑料盒中盖紧, 记录采样结束的时间。 6分析步骤 6, 对照实验: 将装好炭片的无泵型采样器带到采样现场, 除不直接接触现场空气外, 其余操作同样 品, 作为样品的空

9、 白对照。 6 . 2 样品处理: 用镊子将炭片从采样器中取出, 卷成卷, 放人具塞比色管中, 各加人 5 . 0 m L二硫化碳, 塞 紧管塞 , 振摇后 , 放置 3 0 mi n , 供分析 。 6 . 3 标准曲线的绘制: 于4个1 0 mL容量瓶中, 分别加入一定量的标准溶液, 用二硫化碳稀释至刻度, 配 成。 . 0 2 , 0 . 1 0 , 0 . 4 0 和。 . 8 0 m g / m L的 标准系 列。 将仪器调节至最佳操作条件, 各取1 u L 进样, 每个 浓度测定 3 次, 取峰高( 或峰面积) 的平均值。以峰高( 峰面积) 的均值为纵坐标、 1 , 2 一 二抓乙

10、烷的含量 ( F g ) 为横坐标绘制标准曲线。 6 4 样品测定: 在标准系列测定的相同条件下, 分别抽取样品和空白对照的解吸液 1 I L进样, 并以测 得 的样品峰高( 或峰面积) 减去空白对照的峰高( 峰面积) 后, 由标准曲线查得 1 , 2 一 二氯乙烷的含量 ( p g ) , 了 计 算 见式 ( 1 ) 一 六 X 1 0 6 . , . , 。 . (1 ) 式中: c 空气中 1 , 2 一 二氯乙烷的时间加权平均浓度, m g / m ; ,炭片吸附1 , 2 一 二氯乙烷的量, m g ; 2 Ws / T 1 5 4 -1 9 9 9 k 无泵型采样器的采样流量,

11、mL / min , ( 使用G J - 1型无泵型采样器对 1 , 2 一 二抓乙烷的采样流 量为 7 1 . 8 3 mL / m i n ) ; t -采样时间 , S . 8说明 8 . 1 本法的检出限为 0 . 1 mg / 5 mL, 最低检出浓度 3 0 mg / ( m “ h ) , 线性范围 3 0 mg / ( m “ h ) 一 1 8 0 0 mg / ( m h ) , 8 . 2 本法炭片上吸附 1 , 2 一 二抓乙烷的量与配气柜中1 , 2 一 二抓乙烷浓度和采样时间的乘积( 即N, c c c X t ) 的相关系数 r 值为0 . 9 9 1 1 , 8

12、 . 3 本法的准确度用回收率( 即N 实测值/ N, 理论值X 1 0 0 y o ) 和总准确度表示, 当配气柜中1 , 2 一 二抓 乙烷浓度为3 0 mg / ( m “ h ) - 1 8 0 0 mg / ( m “ h ) 时, 本法回收率均值为 9 3 . 9 0 %士6 , 2 5 %, 相对标准偏 差为 6 - 6 6 %, 总准确度为士1 0 - 0 8 %. 8 . 4当 1 , 2 一 二抓乙烷为 0 . 5 , 1。和 2 . 。倍 T WA浓度水平时, 本法平均解吸效率为 9 9 . 9 0 %士 2 - 9 0 %, 相对标准偏差为 2 . 9 1 0 0 ,

13、8 . 5 采样后将炭片保存在原包装小塑料袋中, 室温下可保存两周, 两周内相对变化率小于 1 0 %0 8 . 6 本法最大吸附 容量至少为7 . 8 m g . 8 . 7 作业场所环境中的温度、 湿度、 风速及可能存在的共存物不影响本法测定, 但采样时, 采样器不能 正对 风机或风扇。 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅 www.17jzw.co www.17bzw.c www.17jzw.ne www.3x888.co 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅 www.17jzw.co www.17bzw.c www.17jzw.ne www.3x888.co

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