《[商检标准]-SNT 1050-2002 进出口油脂中抗氧化剂的测定 液相色谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[商检标准]-SNT 1050-2002 进出口油脂中抗氧化剂的测定 液相色谱法.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 s N / T 1 0 5 0 -2 0 0 2 进出口油脂中抗氧化剂的测定 液相色谱法 M e t ho d f o r t h e d e t e r mi na t i o n o f a nt i o x i da nt s i n o i l s a n d f a t s f o r i mp o r t a n d e x p o r t -L i q u i d c h r o ma t o g r a p h y 2 0 0 2 一 0 1 门 6发布2 0 0 2 一 0 6 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督
2、 检 验 检 疫 总 局 发 布 s N/ T 1 0 5 0 - 2 0 0 2 前 言 本标准是按照G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述 规则 第I 部分: 标准编写的基 本规定 的要求编写的。 本标准测定方法的 制定参考了国内 外有 关的文 献， 并经研究、 改进 和验证 。 本标准的附录 A为提示的附录。 本标 准由 国家认证认可监督管理委员会提出 并归口。 本标准负责起草单位: 中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人: 胡小钟、 余建新、 林雁飞、 吴涛、 严志刚。 本标准首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫
3、行业标准 进出口油脂中抗氧化剂的测定 液相色谱法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a n t i o x i d a n t s i n o i l s a n d f a t s f o r i mp o r t a n d e x p o r t -L i q u i d c h r o ma t o g r a p h y S N/ T 1 0 5 0 -2 0 0 2 范围 本标准规定了进出口油脂中9 种抗氧化剂的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于色拉油和人造黄油等油脂中 没食子酸 丙醋( P G ) , 2 ,
4、 4 , 5 一 三经 基苯丁酮( T H B P ) 、 叔丁 基对苯二酚( T B H Q) 、 去甲二氢愈创木酸( ND G A) 、 叔丁基对经基茵香醚( B H A) , 2 , 6 一 二叔丁基一 4 - 经甲 基苯酚G o n o x - 1 0 0 ) 、 没食子酸辛酷( 0 G) , 2 , 6 一 二叔丁基对甲基苯酚( B H T ) 、 没食子酸十二醋( D G) 等 9 种抗氧化剂的检测。 2引用标 准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可
5、能性。 S N/ T 0 8 0 0 . 1 -1 9 9 9 拼出 口粮油、 饲料粉验楠样和制样卞洛 抽样和制样方法 采用 S N / T 0 8 0 0 . 1中规定的方法。 测定方法 4 . 1 方法提要 油脂样品用正己烷溶解， 用乙睛提取其中的抗氧化剂。 提取液经浓缩后， 用异丙醇定容， 用带紫外检 测器的高效液相色谱仪测定， 外标法定量。 4 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 1 正己烷: 分析纯， 重蒸。 4 . 2 - 2 乙睛: 色谱纯。 4 . 2 . 3 异丙醇: 分析纯， 重蒸。 4 . 2 . 4 甲醇: 色谱纯。 4 . 2 . 5 乙酸: 分析纯。 4 . 2 .
6、 6 蒸馏水: 经二次蒸馏。 4 . 2 . 7 乙睛饱和的正己烷: 正己烷中加人乙睛饱和。 4 . 2 . 8 正己 烷饱和的乙睛: 乙 睛中 加人正己 烷饱和。 4 . 2 . 9 抗氧化剂标准贮备液( 1 m g / m L ) : 分别称取 9 种抗氧化剂各 5 0 . 0 m g ， 用异丙醇 一 甲醇 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2 - 0 1 一 1 6 批准 2 0 0 2 一 0 6 一 0 1 实施 1 s N/ T 1 0 5 0 -2 0 0 2 ( 1 +1 , v / v) 溶解定容至5 0 mL， 摇匀， 0 C -4 C避光保存。 4 .
7、2 . 1 0 抗氧化剂标准工作 液: 临用前用异丙醇一 甲 醇( 1 +1 , v / v ) 稀释至适当 浓度。 4 - 3 仪器和设备 4 . 3 . 1 液相色谱仪: 配有紫外检测器。 4 . 3 . 2 微量进样器: 2 5 p L , 4 . 3 . 3 液体混匀器。 4 . 3 . 4 旋转真空蒸发器。 4 . 3 . 5 具塞玻璃离心管: 2 5 m L , 4 . 3 . 6 胶头吸管。 4 . 3 . 7 浓缩瓶: 5 0 m L, 4 - 3 . 8 滤膜: 0 . 4 5 K m , 44 测定步骤 4 . 4 . 1 试样预处理 称取油脂1 g ( 精确至。 . 0
8、1 g ) 于 离心管中， 加人5 m L 乙睛饱和的正己 烷( 4 . 2 . 7 ) ， 在液体混匀器上 快速混匀以充分溶解油样， 加人1 0 m L 正己 烷饱和的乙睛( 4 . 2 . 8 ) ， 于液体混匀器上快速混匀1 m i n , 静 置分层， 用胶头吸管将乙睛层转人浓缩瓶内。如上操作再用乙睛( 4 . 2 . 8 ) 提取两次， 合并乙睛于浓缩 瓶 内。 乙腊提取液在 4 0 下， 用旋转真空蒸发器浓缩至约 1 m L， 将浓缩液转至5 m L刻度管中， 用异丙醇 定容至 2 mL ， 经 。 . 4 5 y m滤膜过滤， 供分析。 4 . 4 . 2 测定 4 . 4 .
9、2 . 1 色谱条件 a )色谱柱: C 1 8 柱 2 5 0 mm X 4 . 6 m m ( i . d . ) , 1 0 K m或相当者 ; b ) 柱温: 4 0 0C; c )流动相: 1 . 5 %( 体积分数) 乙酸一 甲醇溶液( A) , 1 . 5 %( 体积分数) 乙酸一 水溶液( B ) ; d ) 洗脱梯度: 0 mi n -5 mi n ， 流动相 A为 3 0 %, 5 m i n -2 0 m i n ， 流动相 A从 3 0 %线性增至 8 0 0 0 , 2 0 m i n -3 0 mi n ， 流动相 A为 8 0 %; e )流速: 1 m L /
10、mi n ; f )检测波长: 2 8 0 n m 4 . 4 - 2 . 2 工作曲线绘制 配制9种抗氧化剂的标准系列溶液 1 , 1 0 , 2 0 , 5 0 , 1 0 0 , 2 0 0 m g / 1 _ ， 分别取 2 0阿 进行液相色谱测定， 根据保留时间以 各色 谱峰的峰面积或峰高与其对应的抗氧化剂浓度作图， 绘制标准工作曲 线。 4 . 4 - 2 . 3 试样测定 用微量进 样器取2 0 I L样液进行液相色谱测定， 记录各色谱峰的保留 时间、 峰 面积或峰高。 4 . 4 . 3 结果计算和表述 c ，x v X; = 几 匕 二 二 - 三 (1) 式中: X ; 被
11、 测抗氧化剂含量, m g / k g ; c ; 从工作曲线上查出的抗氧化剂的质量浓度， mg / L; v一一被测试样定容体积， m l; 7 n ; 称样量， 9 。 测定低限和 回收率 5 . 1 测定低限 2 S N/ T 4 0 5 0 -2 0 0 2 本方法各种抗氧化剂的 测定低限为2 m g / k g , 回收率 添加2 m g / k g -2 0 0 m g / k g 抗氧化剂时， 回收 率的 实验室 数据为8 2 . 5 0 o -9 8 . 7 %0 S N/ T 1 0 5 0 -2 0 0 2 附录A ( 提示的附录) 标准品液相色谱图 t . 1 mi n
12、1 一没食子酸丙酷( P G) ( 5 . 1 3 9 mi n ) ; 2 -2 , 4 , 5 一 三轻基苯丁酮( TH B P ) ( 6 . 8 9 7 mi n ) ; 3 一叔丁基对苯二酚( TB HQ) ( 7 . 5 5 5 min ) ; 4 一去甲二氢愈创木酸( N DG A ( 1 1 . 7 7 6 mi n ) ; 5 -叔丁基对经基菌香醚( B HA) 03 . 0 7 6 min ) ; 6 -2 , 6 一 二叔丁基一 4 - 经甲基苯酚( lo n o x - 1 0 0 ) ( 1 4 . 5 9 1 min ) ; 7 -投食子酸辛醋( 0G ) ( 1 6 . 2 0 4 m i n ) ; 8 -2 , 6二叔丁基对甲基苯酚( B H A) ( 1 8 . 8 5 9 mi n ) ; 9 -没食子酸十二酷( DG ) ( 2 2 . 5 0 7 min ) 图 A l 9 种抗氧化剂标准品液相色谱图