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1、SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 S N / T 0 8 3 7 . 1 一1 9 9 9 出口三氧化二砷纯度的测定方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p u r i t y o f a r s e n i c t r i o x i d e f o r e x p o r t 1 9 9 9 门2 一 3 0 发布 2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局 发 布 S N/ T 0 8 3 7 . 1 -1 9 9 9 前言 本标准只对Z B G 1 0 0 0 1 -
2、1 9 8 6 出口信精中三氧化二砷、 水分、 铁的检验方法 第二章三氧化二砷 的测定进行修订。 本标准从实施之日起， 代替 Z B G1 0 0 0 1 -1 9 8 6第二章三氧化二砷的测定。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准 起草单位: 中 华人民 共和国广东出 入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 李锦兴。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 s x / r 0 8 3 7 . 1 -1 9 9 9 出口三氧化二砷纯度的测定方法 部分代替Z B G 1 0 0 0 1 -1 9 8 6 Me t h o d f o r t h e d e t e r m
3、i n a t i o n o f p u r i t y o f a r s e n ic t r io x i d e f o r e x p o r t 范围 本标准规定了出口三氧化二砷纯度的测定。 本标准适用于出口三氧化二砷纯度的测定。测定范围: 9 7 . 0 0 0 9 9 . 0 0 0 , 试样 2 . 1 样品的 制备: 将取回的样品， 充分混匀， 在第一次缩分后， 从其中一份用网 格缩分法取5 0 g 作水分 徉品， 另一份用圆锥四分法连续缩分 1 0 - 2 0 g ( 其余装入清洁干净的祥品瓶中， 附以标签， 作为保留样 品) ， 置于称量瓶中， 放入硫酸干燥器中干燥
4、1 6h以上， 作为分析试样。 2 . 2 保留样品应妥善存放六个月 注: 三级化二砷是剧毒商品， 在取样、 制样和检验过程中要注意安全. 检验方法 3 . 1 方法原理 试祥经氢氧化钠溶液溶解， 加乙酸铅消除硫的干扰， 调整p H-8 ， 以碳酸氢钠为缓冲剂， 淀粉溶液为 指示剂， 用碘标准溶液滴定测定三氧化二砷。 3 . 2 试剂 3 . 2 . 1 氢 氧化钠溶液( 4 0 0 ) : 溶解4 g 氢氧化钠于1 0 0 m L 水中。 3 . 2 . 2 硫 酸( 1 十 3 5 ) : 1 份硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 与3 5 份水混匀。 3 - 2 . 3 酚
5、酞指示剂( 1 0 0 ) : 溶解1 g 酚酞于1 0 0 m L乙 醇( 9 5 %) 中。 3 . 2 . 4 淀粉指示剂( 5 g / l , ) : 称取 。 . 5 g 可溶性淀粉溶于少量水中调成糊状， 加沸水使总体积为 1 0 0 m L， 不断搅拌， 煮沸至澄清( 用时配制) 12 . 5 乙酸铅溶液( 1 m L 约含1 m g P b ) : 称取乙酸铅 P b ( C 2 H , 0 2 ) 2 3 1 -1 0 0 . 3 7 g 于烧杯中， 加水温 热溶解( 如有浑浊加入 1 -2滴乙酸) ， 冷却， 移人 2 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 3 .
6、 2 . 6 碳酸氢钠( 固体) 。 3 . 2 . 7 碘标准溶液( 0 . 1 m o l / L ) : 称取1 3 g 碘和4 0 g 碘化钾， 置于 玻璃乳钵中， 加 少量水磨成溶液， 用 棉花过滤于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。用基准三氧化二砷进行标定( 与试样测定同时 进行) 。 3 . 3 分析步骤 称取 。 . 2 爪准确至 。 . 0 0 0 2 妇分析试样于 2 5 0 mL三角瓶中， 加8 mL氢氧化钠溶液， 温热溶解至 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 批准2 0 0 0一 0 5 一 0 1实施
7、S N / T 0 8 3 7 . 1 -1 9 9 9 无浑浊， 加2 0 m L水， 冷却至室温， 加1 0 -1 2 m L乙 酸铅溶液U ， 加1 滴酚酞指 示剂， 用硫酸中 和至 无色， 加3 g 碳酸氢 钠和3 m L淀粉指示剂， 摇匀后， 用碘标 准溶液滴定至徽蓝色为终点( 3 0 s 不变为止) 。 3 . 4 结果计算 按公式( 1 ) 计算试样中三氧化二砷的百分含量: A s , O, ( % ) = V, m, V, 爪丝X 1 0 0(1) 式中: V, 试样所消耗碘标准溶液的体积, mL; V - 基准三 氧化二砷所消 耗碘标准溶液的体积, m L ; A 基准三氧化二砷的纯度; ml 基准三氧化二砷的质量， 9 ; ， 试样质量+ g = 3 . 5 允许差 允许差为 。 . 3 0 0 , ”此时若有黑色沉淀物影响终点判断则重新称样. 称取0 . 5 g试样( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) , 按上述操作步骤， 将加铅后 产生的沉淀连同溶液一并移入5 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 用棉花干过滤， 移取滤液2 0 mL , 继续按 上述分析步骤进行滴定。