[医药标准]-YY1026-1999.pdf

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1、Y I 1 0 2 6 -1 9 9 9 前言 本标准是根据国际标准I S O 1 5 5 9 : 1 9 9 5 齿科材料 银合金粉 对G B 9 9 3 5 -1 9 8 8 银合金粉 进 行修订的。 在技术内 容和编写方法上与I S O 1 5 5 9 : 1 9 9 5 等效。 依 据I S O 1 5 5 9 : 1 9 9 5 对G B 9 9 3 5 -1 9 8 8 进行修订时， 增加了 检验规则一章内 容. 本标准对G B 9 9 3 5 -1 9 8 8 作了下列修改: 对化学成分的要求作了修改; 蠕变值、 尺寸变化、 质量损失不按平均值来判定合格; 增加了生物相容性的要求

2、; 对尺寸变化范围作了修订; 增加了对合金杂质的要求; 取消了快凝型、 慢凝型银汞合金的抗压强度要求; 有关含锌合金的注意事项也作了修订。 本标准实施之日 起， 代替G B 9 9 3 5 -1 9 8 8 , 本标准由全国口 腔材料和器械设备标准化技术委员会提出。 本标准由国家医药管理局北医医疗器械标准化技术归口 单位归口。 本标准起草单位: 上海齿科材料厂。 本标准主要承办人: 董建中。 Y Y 1 0 2 6 -1 9 9 9 I S O前言 国际标准化组织( I S O) 是各国标准化机构( I S O的成员团体) 的世界性联合会。通常， I S ( ) 的各个技 术委员会负责起草国际

3、标准。每个成员团体， 如对某一确定的课题感兴趣， 就有权参加相应的技术委员 会。与I S O有联系的国际组织， 不管是政府性的还是非政府的， 也可参加其工作。 I S O在所有有关电工 标准化内容方面与国际电工委员会( I E C ) 紧密合作。 技术委员会拟定的国际标准草案先颁发给各成员团体征求意见， 国际标准的正式颁布至少需获得 7 5 % 投票成员团体的同意。 I S O 1 5 5 9 国际标准是由I S O / T C 1 0 6 牙科学分会S C l 充填材料和修复材料拟定。 本国际标准第三版取消并代替第二版( I S O 1 5 5 9 : 1 9 8 6 ) . 主要修改内容如

4、下: 化学成分的技术要求作了修订; 汞齐反应的工艺过程作了更详细的说明; 已将合格率( 非平均值) 合并入试验方法章; 补充了包装标记要求; 对尺寸变化的要求作了修订; 增加了合金中对杂质限制要求; 有关含锌合金的注意事项也作了修订。 计划尽早增补银合金粉的腐蚀试验要求。 中华人民共和国医药行业标准 齿科材料银合金粉 Y Y 1 0 2 6 -1 9 9 9 e q v I S O 1 5 5 9 : 1 9 9 5 D e n t a l ma t e r i a l s -A l l o y s f o r d e n t a l a ma l g a m 1 范围 本标准规定了齿科材料

5、银合金粉的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于牙科龋齿窝洞充填用的银合金粉( 可呈粉状， 也可制成片剂， 或者用隔膜胶囊封装预 先称量好的合金和汞两部分) 。 2 引用标准 下 列 标 准 所 包 含 的 条 文， 磕过 在 本 标 准中 引 用 而 构 成 为 本 标 准 的 条 文。 本 标 准出 版 时， 所 示 版 笨 均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -1 9 9 0 包装储运图示标志 G B 9 1 3 -1 9 8 5 汞 G B / T 2 8 2 8 -1 9 8

6、7 逐批检查计数抽样程序及抽样表( 适用于连续批的检查) G B / T 2 8 2 9 -1 9 8 7周 期 检查 计 数 抽样 程 序 及 抽样 表( 适 用 子生 产 过 程 稳 是 性的 检 查) Y Y 0 2 6 8 -1 9 9 5 口 腔材料生 物学评价 第1 单元: 口 腔材料生物 性能 评价导则 Y Y / T .0 2 7 3 -1 9 9 5 齿科银汞调合器 3 要求 3 . 1 化学成分 3 . 1 . 1 通性 银合金粉的主要化学成分应符合表 1 规定， 其他杂质元素的总含量不应超过 0 . 1 0 o ( m / m) , 表 1 化学成分 金属元素银锡铜锢把铂

7、锌汞 含量， %C m / m ) 妻4 03 2蕊3 0511(23 3 . 1 . 2 化学成分的偏差 允许添加表1 未规定的其他金属元素， 但银元素的含量不得少于4 0 写( ， / ， ) 。 3 . 2 生物相容性 按Y Y 0 2 6 8 规定。 3 . 3 性能 3 . 3 . 1 银汞合金的蠕变值应不超过 3 . 0 0 0 , 3 . 3 . 2 银汞合金在2 4 h 后的尺寸变化范围应为一。 . 1 5 o o “ J +0 . 2 0 %, 3 . 3 . 3 银汞合金在1 h 后的抗压强度应不小于5 0 MP a , 2 4 h 后的抗压强度应不小于3 0 0 MP a

8、 , 3 . 4 质量 国家药品监督管理局1 9 9 9 一 0 6 一 0 7 批准1 9 9 9 门0 一 0 1 实施 Y Y 1 0 2 6 -1 9 9 9 片剂银合金粉的质量偏差系数和胶囊包装中的合金及汞的质量偏差系数都不得大于1 . 5 %. 按5 . 5 试验， 片剂合金和胶囊包装中的合金和汞质量的算术平均值偏差应在制造厂所示量的士2 0 o ( m / m ) 以 内。 3 . 5 汞的质量损失 由 制造厂用隔膜胶囊封装预先称量好的合金和汞的胶囊应符合: 胶囊中的汞应符合G 每只胶囊在汞齐化过程中的质量损失不得超过。 . 5 m g , 3 . 6 杂质 按5 . 7 试验时

9、， 银合金粉中所含杂质不应多于5 颗粒子。 4 抽样 从同一批包装中至少抽取银合金粉样品5 0 g , 5 试骏方法 51 试样制备 5 . 1 . 1 温度 全部试样应在2 3 士2 的温度下制备。 5 . 12 汞齐化 5 . 1 . 2 . 1 粉状合金、 片剂合金所调合的合金质量、 汞质量、 胶囊( 需要时) 、 研杆( 需要时) 及调合工具应 按制造厂使用说明书的规定。 5 . 1 . 2 . 2 胶囊包装的银合粉的汞齐化或数只胶囊同时汞齐化时， 应按制造厂使用说明书规定的符合 Y Y / T 0 2 7 3 的调合器来调合金粉。 5 . 1 . 2 . 3 按5 . 1 - 2 .

10、 1 或5 . 1 . 2 . 2 规定使足够制成一个直径为4 m m( 见图1 ) , 高为8 m m 士1 m m圆 柱 体的合金汞齐化。 5 . 1 . 3 蠕变、 尺寸变化和抗压强度试样的制备 试样的制备使用如图1 所示的机械装置。 模具座、 垫片和顶盖不需经硬化处理， 但应由冷轧钢或不 锈钢材料制成。 孔模和塞杆应由 硬质工具钢或不锈钢制成。 孔模和塞杆的工作面是磨光面， 表面粗糙度 R 。 不大于6 . 3 k m。 孔模和塞杆的配合应为F 7 / h 7 , 按图1 所示装配模具座， 1 号和2 号垫片， 孔模及2 号塞杆。 在制做尺寸变化的试样时， 将如图1 所 示的顶盖装在

11、2 号塞杆的上面， 顶盖平面朝下。 5 . 1 . 4 充填 除掉代型腔内顶端粘附的银汞合金， 立即用直径略小于4 m m的银汞合金充填器分几次将银汞合 金填入模具中， 在充填过程中 不得将汞挤出。 在制备尺寸变化试样时， 塞入如图1 所示的顶盖， 并使其平 面朝上塞入1 号塞杆， 然后按照表2 的操作程序进行操作。 试样取出后， 不要整修， 直接移到保持在3 7 士1 的恒温环境中。 Y Y 1 0 2 6 -1 9 9 9 1 号塞杆 单位 mm 模具座孔棋 1 号垫片2 号垫片 如. 5 1 号塞杆2 号塞杆顶盖 图1 银汞合金试样制备模具装置 表 2 试样制备操作程序 程序 时间， s

12、 汞齐化结束 0 将汞齐化合金充填入模具中， 施加1 4 M P a 士1 MP a 压力 3 0 卸去载荷， 移去 2 号垫片 4 5 重新加上载荷1 4 MP a 士1 MP a 压力 5 0 卸去载荷 9 0 小心去除挤出的汞， 取出试样 1 2 0 1 8 7 Y Y 1 0 2 6 -1 9 9 9 5 . 2 蠕变值的测定 5 . 2 . 1 试样制备 用1 号和2 号塞杆， 按5 . 1 规定制备3 个试样， 将试样在3 7 士1 的环境中保存7 d试验前， 用湿 的6 0 。 号碳化硅水砂纸将试样两个端面与轴线垂直磨平， 测定记录其长度值， 精度为1 0 K m作为试样原 长。

13、 5 . 2 . 2 步骤 在 3 7 士0 . 5 的温度下， 沿试样轴向持续地施加 3 6 MP a 士0 . 2 MP a 的压力 4 h ， 续记 1 h 和 4 h 之间长度变化值。 5 . 2 . 3 结果 应用式( 1 ) 计算蠕变值: l , 一 1, “ “一 - 1 7 - x 1 0 0. 。 。 。 ， . 。 。 二(1) 式中: C -蠕变值， %; 1 o 试样原长， mm; l 加压1 h 后长度， m m; h 加压4 h 后长度， m m, 计算结果精确到0 . 1 0 0 ， 如果3 个试样的蠕变值不超过3 . 0 ， 则认为符合3 . 3 . 1 规定。

14、 如果3 个试样中有 1 个试样的蠕变值超过3 . 0 %， 应再测定2 个试样， 如果5 个试样中有4 个试样 的蠕变值不超过3 . 0 %， 则认为符合3 . 3 . 1 规定， 否则不符合3 . 3 . 1 规定。 5 . 3 硬固期间的尺寸变化测定 5 . 3 . 1 试祥制备 按5 . 1 规定制备5 个试样。 5 . 3 . 2 步骤 将试样放在测试仪上， 测定时， 试样应保持在3 7 士1 C 温度中， 并不得受到大于。 . 0 2 N的约束 力。 在调合开始后5 m i n 时测量一次， 在2 4 h 再测一次， 精确到0 . 5 J m， 将长度( 高度) 的变化量除以2 4

15、 h 时的长度( 高度) ， 记下每个试样的长度( 高度) 变化率， 精确到。 . 0 1 %. 5 . 3 . 3 结果 五只 试样中至少有4 个试样的尺寸变化在一。 . 1 5 %-+0 . 2 0 %的范围， 即认为符合3 . 3 . 2 规定。 5 . 4 抗压强度测定 5 . 4 . 1 试样制备 按 5 . 1 规定制备 1 0 个试样。 5 . 4 . 2 步骤 用一可轴向施加压力， 十字头速度为0 . 5 m m / m i n 士0 . 0 1 m m / m i n 的合适试验机， 沿试样中心轴平 行方向施加压力， 测定 5 个试样在汞齐化后 6 0 m i n 士2 m

16、i n的抗压强度; 另 5 个试样在汞齐化后 2 4 h 士1 h 的抗压强度， 记录每只试样的抗压强度， 精确到 1 MP a , 5 . 4 . 3 结果 五个试样中至少有4 个试样的抗压强度应符合3 . 3 . 3 规定， 即认为符合3 . 3 . 3 规定。 5 . 5 质量测定 称出2 5 个片剂的质量， 如果是银汞胶囊， 则需将2 5 个胶囊中的合金和汞分别称出质量， 精确到 1 mg . 称量胶囊中的合金和汞， 应先取出汞称其质量， 然后称出无汞胶囊的质量， 用毛刷或真空吸尘器取 出合金后， 再称出净胶囊的质量， 两次胶囊质量差为合金质量。 应用式( 2 ) 计算偏差系数: Y

17、Y 1 0 2 6 -1 9 9 9 1 0 0 . . . . . . 。 . . . . . . . . . . . . . 。 一(2) 火 slX -一 V 式中: V 偏差系数， 0 o c s 标准偏差; x 算术平均值。 结果应符合3 . 4 规定。 5 . 6 胶囊在汞齐化过程中质量损失的测定 洁净5 个装有合金和汞的胶囊表面， 分别称出质量， 精确到0 . 1 m g 。 按5 . 1 . 2 规定汞齐化后， 将每 个胶囊冷却至室温1 h ， 再分别称其质量。每个胶囊汞齐化前和汞齐化后的质量差为质量损失， 应符合 3 . 5 规定。 如果5 个胶囊中有1 个胶囊的质量损失不符

18、合 3 . 5 规定， 则再测定1 0 个胶囊， 每个胶囊质量损失 均应符合3 . 5 规定。 5 . 了 杂质 本试验应使用粉状化合金。片剂合金应将两片片剂合金放进一个胶囊中， 然后将胶囊的片剂合金， 按照制造厂使用说明书规定机械调合器所规定的一半频率和时间磨成粉状。 将l o g 粉状合金粉放置在 直径为7 6 m m, 筛孔为1 5 0 jA m的标准分样筛装置上， 然后用手轻轻拍打筛装置以每分钟振动1 0 0 次的 频率筛析1 2 0 s 。用1 0 倍放大镜观察留在筛网上的剩余物应符合3 . 6 规定。 58 化学成分 用标准分析方法或原子吸收光谱分析方法， 应符合3 . 1 规定。

19、 5 . 9 生物相容性 按Y Y 0 2 6 8 规定试验， 应符合3 . 2 规定。 检验规则 1 银合金粉应由 制造厂技术检验部门进行检查， 合格后方可提交验收。 6 . 3 银合金粉必须成批提交检查， 检查分为逐批检查( 出厂检验) 和周期检查( 型式检验或例行检验) 。 逐批检查 u巳6. 6 . 3 . 1 逐批检查按G B / T 2 8 2 8 规定进行。 6 . 3 . 2 抽样方案采用一次抽样。抽样方案从正常检查抽样方案开始， 其不合格分类、 检查项目、 检查水 平和A Q L ( 合格质量水平) 按表3 规定。 表 3 逐批检查 不合格分类 B类 C类 不合格分类组 l

20、l 检查项目 : . : . : 3 . 4 3 . 5 3 . 6 检查水平 S - 2 S - 4 AQL 2 . 5 4 . 0 6 . 4 周期检查 6 . 4 . 1 有下列情况之一时， 应进行周期检查: 新产品投产前( 包括老产品转产) ; 间隔一年以上再投产时; 连续生产中六个月不少于一次; Y Y 1 0 2 6 -1 9 9 9 在设计; 工艺或材料有重大改变时; 质量监督部门对产品质量进行监督抽查时。 6 . 4 . 2 周期检查按G B / T 2 5 2 9 规定进行。 6 . 4 . 3 周期检查采用一次抽样方案， 其不合格分类、 检查项目、 判别水平、 抽样方案和R

21、 Q L ( 不合格质 量水平) 按表4 规定。 不合格分类 B类 C类 试验组 I1 ，N 检查项目: . : . : 3 . 1 3 . 3 . 1 3 . 23 . 4 3 . 5 3 . 6 判别水平 I有下列情况之一时: 新产品投产前( 包括老产品 转产) ; _ 在设计、 工艺或材料有重大 改变时， 按Y Y 0 2 6 8 规定 I 8 0 RQL4 0 6 5 4 1 , 2 抽样方案2 0 , 1 3 1 , 2 6 . 4 . 4 周期检查合格， 必须是本周期所有检验项目 都合格， 否则就认为周期检查不合格。 7 标志、 包装、 运输和贮存 7 . 1 银合金粉必须用能防止

22、合金和汞( 如使用胶囊) 泄漏和污染的容器包装。 7 . 2 小包装上应有下列标志: 制造厂名称、 地址和商标; 产品名称; 产品颗粒形状; 质量或数量; 化学成分( 含量大于。 . 1 %所有元素) ; 批号; 采用标准。 7 . 3 外包装上应有下列标志: 制造厂名称、 地址和商标; 一一产品名称; 产品颗粒形状; 数量; 毛重; 体积; 出厂日期; 产品注册号; “ 小心轻放” 、 “ 怕湿” 等字样或标志， 标志应符合G B 1 9 1 和G B 9 1 3 的规定。 7 . 4 每一包装上应附有检验合格证。 合格证上应有下列内容: 制造厂名称; 产品名称; 检验日 期; 检验员代号。 Y Y 1 0 2 6 -1 9 9 9 7 . 5 每一包装均须附有制造厂使用说明书。 说明书上应有下列内容: 合金与汞的质量比; 指明 使用符合Y Y / T 0 2 7 3 银汞调合器的型号、 频率、 时间; 指明调合辅助用具( 如胶囊、 调合器、 研杆等) ; 如果银合金粉中含锌量超过。 . 0 1 写， 则必须以黑体字标以下述字样: 本合金含有锌， 如果在调合与成型时吸潮， 制得的汞齐会过度膨胀。 了 . 6 包装后的银合金粉应贮存在相对湿度不超过8 0 写， 无腐蚀性气体和通风良好的室内。