[国家计量标准]-JJG535-1988.pdf

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1、氧化错氧分析器试行检定规程 J J G 5 3 5 - 1 9 8 8 氧化错氧分析器试行 检 定 规 程 卜今一 卜卜 卜 卜 小 知令伙. ” 。 5 3 5 - 1 9 8 8 了 一 厂个于;今从 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o f Zir c o n i a Ox y g e n An a l y z e r s 本检定规程经国家计量局于1 9 8 8 年2月6日批准，并自1 9 8 9 年 1 月 1日 起施行 归口 单位: 浙江省计量局 起草单位:宁波市标准计量局 本规程技术条文由起草单位负责解释 本规程主要起草人: 管

2、 怡和 ( 宁 波市 标准计量局) 参 加 起 草人: 阮 勇 ( 宁 波市标准计量局) 周建莉 ( 南京第三分析仪器厂) 1 4 8 8 目录 一概述 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 9 1 二技术要求 . . . . . . .

3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 9 1 三检定条件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 9 1 四检定项 目和检定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 9 2 五检定结果的处理 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 9 4 附录1 仪器接地性能测试装置示意图 ， ， 1 4 9 4 附录2 响应时间、基本误差检定装置示意图 ， 1 4 9 5 附录3 外附控温装置检定示意图 ， 1 4 9 5 附录4 检定记录 ， ， 1 4 9 5 1 4 8 9 氧化错氧分析器试行检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的氧化错探头氧分析器 ( 以下简称仪器

6、)的检 定。 仪器的量程最小为1 % 姚， 最大为2 5 % q。 一概述 氧化铅氧分析器用于测量各种工业炉和窑中烟气的含氧量;在工业生产过程中及环境保 护中进行氧的定量分析。其工作原理简述如下:利甩氧化错材料添加一定量的稳定剂以后、 通过高温 烧成， 在一 定温度下成为氧离子固体电 解质。在该材 料两侧焙烧上 铂电极， 当两 侧 间氧分压不同时，两电极间产生浓差电动势，构成了氧浓差电池。两极反应如下: 高氧 一侧: 0 2 + 4 e -2 0一 2 另一侧: 2 0 一 2 ,q十 4 e 浓差电势理论值符合奈斯脱方程 ， 比气 休 被目 气体 RT, Po 七= -I n - n r P

7、 图1 t -氧化钻管;2 -加热炉、3 -铂电极; 4 -热电偶;5 一炉温测量控制装置; 6 一侧t显示仪表 式中:R 气体常 数; F 法拉第常数; T 电池的绝对温度; 、 参加反应的电子数; P o 参比 气体 氧分压; P 被测 气体氧 分压; E 浓差电池的电动 势。 由 此， 如已知氧浓差电池的温度和参比气体氧分压， 便可通过 测量仪表 测量出电动 势， 换算 出被测气体中的氧分压。其结构原理图如图 t o 二技术要求 1 外观 及工作正常性检查 1 . 1 仪器应附有制造厂的技术说明 书并应附件齐全; 应标明制 造厂名称、 仪器型号、编号 及制造年、月;各开关、旋钮、显示器应

8、有明确的功能标志。 1 . 2 整 套仪器应完整无损， 所有紧固 件应无松动 现象。 1 . 3 仪器通电、 通气后， 各部分都能正常工作，各调节器应能正常调节， 显示器 应清晰、 稳定地显示测量值。 2 绝缘电阻 仪器电 源电 路 ( 包括与此等同的电路) 及从外部可触及的其他电路与机壳之间的绝缘电 阻应不小于2 M O o 3 保护 接地性能 仪器应有供接地用的保护接地装置，并应有明显的接地标记，其接触电阻应不大于 0 . 1 n 。带有接地线的仪器，从接地线的接地端至仪器外壳间电阻应不大于 0 . 2 5 2 1 4 9 0 4探头电池内阻 在7 5 0 士 5 0 工 作温度下，测得氧

9、化错探头两极间的电阻， 对新制造的仪器应不大于 8 0 5 1 ; 使用中、 修理后的 仪器应不大于8 0 0 5 1 0 5 响应时间 当被测气体含氧量变化时，仪器指示含氧量稳定 值的9 0 %， 所需的时间应不超过制造 厂规定值，最大不超过3 0 s . 6 基本误差 仪器在规定的检定条件下， 测得值与标准值之差与满量程的比， 应不超过制造厂给出的 测量准确度， 最大不超过5 %。 7 稳定度 在规定的检定条件下， 仪器连续检定4 h ， 其测量结果的稳定度不超过基本误差的1 2 8 重复性 在实际相同的测氧条件下， 对同一被测的气样进行6 次测量， 测量结果的重复性应不超 过基本误差的

10、1 / 2 . 9 电源电压波动影响 电源电压变化为额定值的士 1 0 %，由 于电源电压变化而引起的附加误差应不超过基本误 差的 1 2 三检定条件 1 0 环境要 求 1 0 . 1 大气条件 温度 1 5 一 2 5 1C; 相对湿度 ( 4 5 一8 0 ) %; 大气压力8 6 . 0 一1 0 6 . O k P a o 1 0 . 2 应无 影响 仪器正常 工作的电 磁场干扰。 1 0 . 3 实验 室应通风良 好， 应无 影响 检定准确度的干 扰气体。 1 0 . 4 应无 机械 振动。 1 1电源 电压:2 2 0 1 2 . 2 V; 频率:5 0 士 0 . 5 H z

11、o 1 2 检定的 一般规定 1 2 . 1 被检仪器及检定用的 气源在符合第1 0 条要 求的环境里 存放4 h 以 上。 1 2 . 2 被测量气体的流量， 按制造厂规定， 如无特殊规定均按 3 0 0 m 1 / m i n ， 但流量波动均 不得大于1 5 0 m l / mi n o 1 2 . 3整个检定过程中，参比气体均采用洁净空气 1 3 检 定设备及其 要求 1 3 . 1 标准含氧混合气体: 组分氧浓度的准确度应不超过被检仪器基本误差的1 / 2 . 5 0 可选用气样: ( 1 ) 按国家标准G B 5 2 7 4 -1 9 8 5 气体分析 标准气体混合物的制备 重 量

12、法) 制备的标准氮氧混合气体， 或经国家 计量 行政部门 批准发 放的 标准气 体。( 2 ) “ 气体氧 量 标准发生 器” 制备的标准氮氧混合气体。参考型号: Y O - 0 9 型气体氧量标准 发生器 1 4 91 1 3 . 2 与气体钢瓶配套使用的气体减压阀、 压力表。 1 3 . 3 导气软管: 壁厚)l m m o 1 3 . 4 气体流量计 准确度:不低于 2 . 5 级; 测量范围: 1 0 0 L / h ; 公 称直 径: 簇0 4 m m o 1 3 . 5 微型气泵: 抽气量不小于5 0 L / h ，且可以 连续调节 1 3 . 6 5 0 0 V兆欧表。 1 3

13、. 7 接地性能试验装置。 1 3 . 8 直流电压表:量程满度值不大于被测电压的3 倍，输人阻抗大于 I O MS Z ，准确度不低 于0 . 5 级 或 低电势直流电位差计 ( 包括附 件) 。 1 3 . 9 记录仪:0 . 5 级。 1 3 . 1 0秒表:准确度 1 级。 1 3 . 1 1 电压调节器:0 一2 5 0 V, 5 0 H z o 1 3 . 1 2 高温炉温度测量控制仪:最高温度不低于8 0 0 *C，控制误差不超过1 5 C 四检定项目和检定方法 1 4 外观及工作正常性检查 按1 . 1 , 1 . 2 , 1 . 3 款 要求进行目 测检 查。 1 5 绝缘电

14、阻测量 运用额定直流电压为5 0 0 V的兆欧表测量规定部位的绝缘电阻。 1 6 保护 接地性能检定 按附录1 图 接线， 降压变压器的输出电压保持6 V左右， 调节可变电阻， 使回路电流 ( 1 ) 保持在l 0 A 左右， 用电子电 压表测量 被测部位电阻两端的电压降 ( V ) 。 接触电阻或包 括接地线的电阻 ( R)应按下式计算: ( 1 ) 1 7 探头电池内阻 1 7 . 1 氧 化错探头在规定的 温度下， 恒温1 5 m i n 后， 将5 % 左右的 氮氧混合气体通人氧化错 探头内， 待电压表示 值稳定后， 记 下读数。 1 7 . 2 在氧 化错探头两极并接一只 约2 0

15、0 f 2 的电位器， 调节电位器使电压表读 数为原来的一 半， 再测量电位器与 探头并 接部分的阻 值， 减去引线电 阻值， 即为被测氧化错探头的电池内 阻。测量线路如图2所示。 . 响 应时间的 检定 1 8 . 1 按附录2 图 连接检定系 统。 气源至人口 处的气路全长为2 m， 气路采用$ 2 m m的不锈 钢管， 气 样转换阀应 灵活可 靠。调 整仪器， 使之处于正常 测氧工作状态。 1 8 . 2 以3 0 0 m 1 / m in 流量将已知氧含量的 气体通人氧化错探头内 侧。氧含量的变化应不小 于被检仪器最大量程满度值的 1 / 3 ，转动换气阀门，用秒表测量仪器指示开始响应

16、到指示已 知氧含量的9 0 %的时间。 1 ， 基本误差的检定 1 4 9 2 卫mv 下生下|自曰曰1 厂甲1!|除 1 9 . 1 检定系统示意图 见附录2 0 1 9 . 2 检定点及顺序 1 9 . 2 . 1 仪器的基本量程的检定点不得少于3 点，一般 应选择满度值的 1 5 %, 5 0 %、8 5 %附近处三点。其他量 程一般不少于2 点 ( 一般选择满度值的2 0 %、 8 0 %附近 两点) 。 1 9 . 2 . 2 应按从低氧点到高氧点的 顺序逐点检定。 1 9 . 3 在本规程规定的 检定条件下进行本项检定。连接 检 定系 统， 通电、 通气、调整仪器及氧量 标准器使整

17、个 检 定系 统处于正常工作 状态， 待稳定后 ( 稳定时间不少 于4 h )开始逐点检定 图2 探头电池内阻的测量 P探头电势;R -探头内阻; R 一分 压电阻;v-mv表内阻大于 1 Mn 1 9 . 4 逐点检定示值误差 1 9 . 4 . 1 按制造厂 规定的 程序校正仪器 1 9 . 4 . 2 将已知含氧 量的标准氮 氧混合气体 通入测量气 人口， 待仪器示值 稳定即读数、 记 录 1 9 . 4 . 3更换不同含氧量的标准氮氧混合气体，按 1 9 . 4 . 2逐点检定。每点一次，必要时重 复检定，按下式计算基本误差: A 一Ao A， x 1 0 00 , 6 ( 2 ) 式

18、中: A ; 仪器示值; A o 标准气体含氧 量; A m - 所检量程的 满度值。 1 9 . 4 . 4 对于没有给氧化错探头配备加热、 控温系统的仪器，应配备专用高温炉及其控温 测 温装置， 还应 配备专用导气气路。 示意图 见附录3 . 20稳定度的 检定 2 0 . 1 在本项整个检定过程中， 检定环境应满足:温度变化 T 5 1C， 气压变化 P S3 x 1 0 2 P . ， 空气相对湿度变化A P H毛1 0 %。电源电压变化 V (士 2 V， 气体流量波动 1 毛 士l O ml / mino 2 0 . 2 仪器调整到正常工作状态，参比气为洁净空气， 通人5 0 %满

19、度值的氮氧混合气体 通气4 h 后开始记下读数， 并用记录仪连续记录仪器示值 ( 或每隔0 . 5 h 记录一次) 。 2 0 . 3 连续检定4 h , 整个检定过程不得调节任何影响示值的调节器。 按下式计算仪器的稳 定度 w = 之 要 至 ,)z X 100% 往, 式中: A w 第i 次读数; A w n 次读 数的平均值; A , 被检量程的满度值; ， 读数次数。 2 1 重复性检定 ( 3) 1 4 9 3 2 1 . 1 通人含氧量 约为仪器满度值5 0 % 的标准氮氧混合气体， 待仪器示值稳定5 m i n 即记下 仪器示值。 2 1 . 2 每隔 1 0 m in 通一次

20、气， 共测6 次， 按下式计算仪器的重复性: 丫 万 A )z-l I C = X 1 009 6 了 飞 m ( 4 ) 式中: A 第 i 次 读数; A。 次读数的平均值; 戌。 被 检量 程的 满度值; n 读数次数。 2 2 电 源电压波动 影响的 检定 2 2 . 1 仪器处于正 常工作状态，并 稳定地指示被测气体的含 氧量， 记下示值。 2 2 . 2 调节 仪器的电 源电 压， 使之在额定电 压的土 1 0 %范围内变化， 监测显示器示值变化。 按下式计算引起的测量附加误差 八v 二 Av一Av o一 二 A。 ( 5 ) 式中:A v ; 偏离额定电压时仪器示值: A v o

21、 额定电压时仪器 示值; A - 被检量程满度 值。 五检定结果的处理 2 3 按本规程检定 合格的 仪器发给检定合格证书。 不合 格的发给检定结果通知书，注明不 合格或未检定项 目。 2 4 检定周期不作统一规定，当 仪器更换新的氧化错探头， 或对测量结果有怀疑时都应进 行检定。 附录 附录 1 仪器接地性能测试装It示意图 0 K T , T , 孙 匕 _ J 仁_ 接地电阻测量电路图 T ,-调压器;，- 被检仪器;E -接地线 T i 一降压变1 E 器;A -交流电流表x , -4 变电阻 、 电子电压表:1 一接地装置的接线端 2 一接地线的接线端 1 4 9 4 附录2 响应时

22、间、基本误差检定装置示意图 出 气 口 1 -氧量显示器; 2 -氧化始探头; 3 -流量计; 4 -稳流阀:5 一三通阀;6, 7 -流量调节阀;8 一气源 9 一气源2; 1 0 一记录了 义 附录3 外附控温装置检定示意图 I -氧化错管;2 -P t 电极;3 一加热电炉; 4 一热电偶; 5 一测温控温仪表;6 -氧量显示仪表; 7 -流量计; 8 -稳流阀:9 -流量调节阀:1 0 -气源 附录 4 检定记录 仪器名称 型号制造厂 出厂编号_ 检定时室温 量程 湿度大气压送检单位 外观及工作正常性检查 绝缘电阻_ 保护接地性能_ 探头电池内阻_ 响应时间 基本误差 1 4 9 5 量程 标准值仪器示值 误差 7 . 重复性检定 M量次数仪器示值标准偏差 甫复性 t 2 3 4 5 6 8 .稳定度 读数时刻气温气压相对湿度 仪器示值标准偏差稳定度 9 ， 电源电压波动影响检定 电源电压 1 . 1 x额定值 额定值 0 . g x 颊定值 仪器示值 附加误差 检 定 员 检定日期 1 4 9 6