[有色冶金标准]-YST 445.8-2001 银精矿化学分析方法 锌量的测定.pdf

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1、YS 中华 人 民共 和 国有 色金 属 行 业 标 准 Y s / T 4 4 5 . 1 一4 4 5 . 9 -2 0 0 1 银精矿化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l v e r c o n c e n t r a t e s 2 0 0 1 一 0 5 一 2 1 发 布2 0 0 1 一 0 9 一 0 1实施 中国有色金属工业协会发 布 YS / T 4 4 5 . 1 -4 4 5 . 9 -2 0 0 1 前言 本标准为新制定的标准。 本标准遵守: G B / T 1 . 4 -

2、 - 1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 4 4 7 0 -1 9 8 4 火焰发射、 原子 吸收和原子荧光光谱分析法术语 G B / T 7 7 2 8 -1 9 8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准铜量的测定、 砷量和秘量测定、 氧化 镁量的测定、 铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的

3、附录， 锌量的测定方法中的附录A为标准的附录， 附录B为提示的附录。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。 本标准由大冶有色金属公司、 株洲冶炼厂负责起草。 本标准由大冶有色金属公司、 株洲冶炼厂、 白银有色金属公司、 江西铜业公司、 沈阳冶炼厂起草。 本标准起草单位和主要起草 人见下表: 分标准起 草单 位起 草人 金和银量的测定大冶有色金属公司王永彬刘振东丰从新 铜量的测定 方法一沈 阳冶炼厂张艳梅张泉 方法二大冶有色金属公司朱立 中王旭刘振东 砷量和秘量 的测定 方法一 大冶有色金属公司 胡军凯李晓玉李玉琴 方法二 大冶有色金属公司 李玉琴刘振东胡军凯 三氧化二铝量的测

4、定 方法一大冶有色金属公司彭建军胡军凯李必雄 方法二大冶有色金属公司李必雄朱立中彭建军 硫量的测定 方法一白银有色金属公司 韩焕平贾广化张云峰 方法二白银 有色金属公司石镇泰陶明贾广化 氧化镁量的测定江西铜业 公司陈丽清钟翠兰熊建平 铅量的测定 方法一株洲冶炼厂刘传仕刘新玲 方法二株洲冶炼厂刘传仕刘新玲 锌量的测定株洲冶炼厂雷素函向德磊 铅、 锌量的测定株洲冶炼厂周耀明毛先军 本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国有色金属行业标准 银精矿化学分析方法 锌量 的测 定 YS / T 4 4 5 . 8 - 2 0 0 1 Me t h o d s f o r c h e

5、 mi c a l a n a l y s i s o f s i l v e r c o n c e n t r a t e s - De t e r mi n at i on o f z i nc c ont e nt 范围 本标准规定了银精矿中锌含量的测定方法。 本标准适用于银精矿中锌含量的测定。测定范围: 1 . 0 0 %-1 2 . 0 0 %, 2方法提要 试料用硝酸一 氯酸钾溶解， 硫酸冒烟沉淀后分离铅， 在氧化剂存在下， 用氨水沉淀分离铁、 锰等元素， 滤液加氟化馁、 抗坏血酸、 硫脉掩蔽铝、 铁、 铜等元素， 以二甲酚橙为指示剂, N a 担D T A标准滴定溶液滴 定锌

6、、 锡合量 。扣 除锅量 即得锌量 。 试荆 3 . 1氟化 钱。 3 . 2 氯化按。 3 . 3过硫酸馁。 34抗坏血酸。 3 . 5 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) , 3 . 6 高氯酸印1 . 6 8 g / m L ) , 3 . 7 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) , 3 . 8 硫酸( 2 +9 8 ) , 3 . 9 盐酸( 1 +1 ) , 3 . 1 0 硝酸( 1 +1 ) , 3 门1 乙酸钠饱和溶液。 3 . 1 2 硝酸一 氯酸钾溶液: 氯酸钾溶于硝酸至饱和状态。 3 . 1 3 氨性洗涤液: 称取 2 5 g氯化按溶于水中， 加2

7、 5 mL氨水， 用水稀释至5 0 0 ra L, 混匀。 3 . 1 4 硫腮饱和溶液。 3 . 1 5 六次甲 基四 胺溶液( 2 0 0 g / L ) , 3 . 1 6 二甲 酚橙溶液( 1 g / L ) , 3 . 1 7 锌标准溶液: 称取 2 . 0 0 0 0 g金属锌( 9 9 . 9 9 % o ) 置于 3 0 0 m L烧杯中， 加人 3 0 mI 一 盐酸( 3 . 9 ) ， 置 于电热板上微热溶解， 取下冷却， 移入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含 0 . 0 0 2 g 锌。 3 . 1 8 乙二胺四乙酸二钠(

8、N a , E D T A) 标准滴定溶液( 0 . 0 2 mo l / L ) , 中国有色金属工业协会 2 0 0 1一 0 5 - 2 1批准2 0 0 1 - 0 9 - 0 1实施 Y S / T 4 4 5 . 8 -2 0 0 1 3 . 1 8 . 1 配制: 称取 7 . 5 g乙二胺四乙酸二钠( C , H N, O a N a , “ 2 H, O) ， 加 1 g氢氧化钠， 加水微热溶 解， 冷至室温， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。放置三天后标定。 3 . 1 8 . 2 标定: 移取 2 0 . 0 0 ml 一 锌标准溶液， 置于

9、5 0 0 m L三角烧杯中， 用水稀释至5 0 mL， 加人 2 0-3 滴二甲酚橙， 用氨水中和至微红色， 用六次甲基四胺溶液调至溶液的p H值 5 . 5 -6 . 0 ， 再过量 3 0 mL， 用 N a , E D T A标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。随同标定做空白试验。 按式( 1 ) 计算 N a E D T A标准滴定溶液的实际浓度: c , V, =万 V , - V u ) 不 0 万丽3 9 式中: c N a , E DT A标准滴定溶液的实际浓度， mo l / L ; C o 锌 标准 溶 液的 质 量 浓 度， g / m L ; (1) V

10、a 空白溶液消耗 N a , E D T A标准滴定溶液的体积， m1 . ; V , 移取锌标准溶液的体积， ml ; V 滴定锌标准溶液消耗 N a 正D T A标准滴定溶液的体积， mL ; 0 . 0 6 5 3 9 与1 . 0 0 m L N a , E D T A标准滴定溶液仁 c ( N a , E D T A) =1 . 0 0 0 mo l / L 相当的锌的摩尔质量， g / mo l , 平行标定三份， 测定值保留四位有效数字， 其极差值不大于3 X 1 0 - s mo l / L时， 取其平均值。 否则重 新标定。 试样 试样粒度不大于0 . 0 8 2 m m .

11、 试样在 1 0 0 -1 0 5 “C烘1h 后， 置于干燥器中冷至室温。 分析步骤 试料 称取0 . 3 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g . 独立地进行两次测定， 取其平均值。 空 白试验 随同试料做空白试验。 锌、 锅合量的测定 . 1 将试料( 5 - 1 ) 置于 3 0 0 mL烧杯中， 用少量水润湿， 加 0 . 5 g氟化馁， 加人 1 5 mL硝酸一 氯酸钾溶 441425 n嘴闷 ， 盖上表皿， 加热溶解， 待试料溶解完全， 取下冷却。 55乐液 5 . 3 . 2 加 1 0 mL硫酸( 3 . 5 ) ， 继续加热至冒浓烟约2 min ， 取下冷却(

12、若试料中含碳高， 加 5 m L高氯酸 加热至冒烟近尽， 取下冷却) 。 5 . 3 . 3 用水吹洗表皿及杯壁， 加水至约3 0 m I， 煮沸保温 1 0 m i n ， 取下， 冷至室温， 放置 1 h a 5 . 3 . 4 用慢速定量滤纸过滤， 用硫酸( 3 - 8 ) 洗涤烧杯 2 次、 沉淀 4 次， 用水洗涤烧杯 1 次、 沉淀2次。 5 . 3 . 5 向滤液中加人 5g 氯化馁( 如试料中含铁低时， 应补加硫酸铁至含铁在 2 0 m g以上) ， 以氨水中 和至氢氧 化物沉淀 完全 后再过量1 0 m L ， 加。5 g 过硫酸钱， 煮沸破坏过硫酸钱， 趁热用快速滤纸过滤

13、于 5 0 0 mL锥形瓶中， 用热的氨性洗涤液洗烧杯 2 次， 洗沉淀 6 次一8 次。 5 . 3 . 6 将滤液加 热浓缩至约1 0 0 m L ， 取下冷 却， 加5 M I 盐酸酸 化， 加0 . 3 g 氟化馁、 。 . 1 g 抗坏血酸、 2 0 mL硫脉饱和溶液， 摇匀， 加 3 滴 - 4滴二甲酚橙溶液， 用六甲基四胺溶液调至溶液 p H值为 5 . 5 - 6 . 0 ， 再过量 3 0 m L， 用 N a 忍D T A标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。 5 . 4 锡量的测定 按附录A进行。 3 6 YS / T 4 4 5 . 8 -2 0 0 1 6

14、分 析结果的表述 按式( 2 ) 计算锌的质量分数: w( Z n )= c ( V，一 V, ) X 0 . 0 6 5 3 9 刀 之 。 X 1 0 0一 w( C d ) X 0 . 5 8 1 7 . 一 (2) 式中: 二( Z n ) 锌的质量分数， %; c N a 2 E D T A标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V3滴定消耗Na 刃DT A标准滴定溶液的体积， m L; V, 一空白溶液消耗Na 2 E D TA标准滴定溶液的体积， m L; m, 试料的质量， 9 ; 0 . 5 8 1 7 一 一 锡量换算成锌量的换算因数; 0 . 0 6 5 3 9

15、 与1 . 0 0 m L N a 3 E D T A标准滴定溶液 c ( Na , E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的锌的摩尔 质量， g / m o l , 所得结果表示至二位小数 。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 锌质量分数允许差 1 . 0 0 - -2 . 0 00 . 1 2 2 . 0 0 - 3 . 0 00 . 1 6 3 . 0 0 - 5 . 0 00 . 2 0 5 . 0 0 - 8 . 0 00 . 2 5 8 . 0 0 - 1 2 . 0 00 . 3 0 YS / T 4 4 5 .

16、 8 -2 0 0 1 附录A ( 标准的附录) 原子吸收光谱法测定铜t Al 范 围 本标准规定了银精矿中锡含量的测定方法。 本标准适用于银精矿中锡含量的测定。测定范围: 0 . 0 1 0 %-0 . 5 0 %. A2 方法提要 试料用酸溶解。在稀硝酸介质中， 于原子吸收光谱仪波长2 2 8 . 8 n m处， 以空气一 乙炔火焰测量锅的 吸光度， 扣除背景吸收， 按标准曲线法计算锡的含量。 A3 试荆 A3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L) , A3 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m L) o A 3 . 3 高氯酸( p l . 6 7 g / m

17、l ) 。 A3 . 4 滨。 A3 . 5 硝酸( 1 +1 ) e A3 . 6 V标准贮存溶液: 称取 。 . 5 0 0 0g 金属N( 9 9 . 9 9 0 o ) 于2 0 0 mL烧杯中， 加人1 0 m L硝酸( A3 . 5 ) , 盖上表面皿， 置于电热板上低温加热至完全溶解， 煮沸驱除氮的氧化物， 冷至室温。 移人 1 0 0 0 ml容量 瓶中， 以 水稀至刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含。 . 5 m g 福。 A 3 . 7 N标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL标准贮存溶液于 5 0 0 m L容量瓶中， 加人 1 0 mL硝酸( A3 . 5 ) ，

18、 用 水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 0 p g锡。 A4 仪器 原子吸收光谱仪， 附锡元素空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏 度: 在与测量 溶液的基体 相一致的 溶液中， 锡的特 征浓度应不大 于。 . 0 0 3 8 p g / m L , 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 %; 用最 低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的。 . 5 %e 工作曲线的线性: 将工作曲线按浓度等分五段， 最高段

19、的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于0 . 8 5 0 仪器工作条件见附录B( 提示的附录) 。 A5试样 1 试样粒度不大于。 . 0 8 2 mm. 2 试样在 1 0 0 C -1 0 5 烘 1 h后， 置于干燥器中， 冷至室温。 A5A5 A6分析步骤 A 一 ， 试 料 Y S / T 4 4 5 . 8 -2 0 0 1 称取0 . 2 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 独立地进行两次测定， 取其平均值。 A 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 A 6 . 3 测定 A 6 . 3 . 1 将试料( A 6 . 1 ) 置于 2 5 0 mL

20、烧杯中， 用少量水润湿， 加人 1 0 mL盐酸， 盖上表面皿， 置于电热 板上加热数分钟， 取下稍冷。 加人 1 0 mL硝酸( A3 . 2 ) ( 如析出单体硫， 加人 0 . 5 mL澳; 如试料含碳量较 高， 加人 2 mL -3 m L高氯酸) ， 置于电热板上加热使试料完全溶解， 继续加热蒸至近干， 取下冷却， 加人 5 mL硝酸( A3 . 5 ) ， 加热至微沸， 用少量水吹洗表面皿及杯壁， 冷至室温。 A6 . 3 . 2 将试液( A6 . 3 . 1 ) 移人1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀， 静置或干过滤。 A 6 . 3 . 3 按表 Al 分

21、取试液( A6 . 3 . 2 ) 并补加硝酸( A3 . 5 ) 与 1 0 0 mL容量瓶中( 如锡小于 。 . 0 2 %时， 直 接按A6 . 3 . 4操作) 。 表 Al 锅的质量分数， %试液和空白分取量, .I .硝酸( A3 . 5 ) 补加量, mL 0 . 0 2 0 - - 0 . 1 05 0 . 0 05 . 0 0 . 1 0 - 0 . 1 5 2 5 . 0 07 . 5 0 . 1 5 - - 0 . 5 01 0 . 0 09 . 0 A 6 . 3 . 4 在原子吸收光谱仪波长 2 2 8 . 8 n m处， 使用空气一 乙炔火焰， 以水调零， 测量试液

22、吸光度， 减去 试料空白试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查得锡的浓度 A6 . 3 . 5 工作曲线的绘制 移取。 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 mL锡标准溶液， 置于一组 1 0 0 mL的容量瓶中， 加1 0 mL硝 酸( A3 . 5 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 在与测量试液相同条件下， 测量标准溶液的吸光度， 减去零浓度溶液 的吸光度， 以锡的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 A7分析结果的表述 按式( A l ) 计算锡的质量分数: w( C d)=c V o V , X 1 0 - m

23、V, X 1 0 0 . 。 。 。 。 (Al) 式中 二( C d )锡的质量分数， %; 自工作曲线上查得的锅的浓度, p g / m L; V o 试液的总体积， mL; V试液的分取体积， mL ; V , 试液分取后的稀释体积， m工 ; m o 试料的 质量， 9 。 所得结果表示至二位小数 ， 若含量小于 0 . 1 0 %时， 表示至三位小数。 A$允许差 实验室之间的分析结果的差值应不大于表 A 2 所列允许差。 YS / r 4 4 5 . 8 -2 0 0 1 表 A2 % 福质量分数允许差 0 . . 0 1 0- 0 . 0 5 00 . 0 0 3 0 . 0 5 0 -0 . 1 00 . 0 1 0 0 . 1 0 - 0 . 3 00 . 0 2 0 . 3 0 -0 . 5 00 . 0 3 附录B ( 提示的附录) 仪器工作条件 使用日 立 Z - 8 2 0 0型原子吸收光谱仪测量锡的参考工作条件如表B I : 表 B1 9 Kn m 灯 电流 m A P MT电压 V 观测高度 们 In l 狭缝宽度 n ll 空气流量 L/ mi n 乙炔流量 L/ mi n 2 2 8 . 87 . 54 4 07 . 51 . 3 0 1 5 . 01 . 5