《[电子标准]-SJT 10087.3-1991 长石的化学分析方法1.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[电子标准]-SJT 10087.3-1991 长石的化学分析方法1.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、S I 中华人民共和国电子工业行业标准 s J / T 1 0 0 8 7 . 1 一1 0 0 8 7 . 8 - 9 1 彩色显象管玻璃主要原材料 的化学分析方法 1 9 9 1 一 0 4 - 0 8 发布 1 9 9 1 一 0 7 - 0 1 实施 中华人民共和国机械电子工业部发布 中华人民共和国电子工业行业标准 长石的化学分析方法S J / T 1 0 0 8 7 . 3 - 9 1 Me t ho d s f o r c h e mi c a l a na l y s i s o f f e l ds p a r 主题 内容与适 用范围 1 . 1 主题内容 本标准规定了彩色显象
2、管玻璃原材料用长石的分析项目和分析方法。 1 . 2 适用范围 本标准适用于彩色显象管玻璃用原材料长石的例行分析和仲裁分析。也适用于黑白显象 管及技术要求相近的其它玻璃用原材料长石的分析。 引 用标准 G s 9 0 0 0 . 电子玻璃化学分析方法总则 S J / T 1 0 0 8 7 . 2 白云石的化学分析方法 内艺n乙 分析方法 3 . 1 三氧化二铝的分析 3 . 1 . 1 方法提要 用硫酸、 氢氟酸处理试样， 然后溶解于盐酸之中。在适当的条件下使溶液中铝与E D T A标 准溶液络合， 再以硫酸铜标准溶液回滴过量的 E D T A从而定量铝。 3 . 1 . 2 试剂与溶液 a
3、 . 盐酸: 1 : 1 , 1: 2 , 2: 1 ; b . 氢氟酸; c . 氨水: 1 : 卜 d . 硫酸: 1 :1 ; e . E D T A标准溶液: 0 . 0 2 M 准确称取乙二胺四乙酸二钠7 . 5 g ， 以水溶解并移入 1 0 0 0 ml 容量瓶中， 稀释至刻度。 待标 定。 标定: 准确吸取配好的 E D T A标准溶液 2 5 m l 于 3 0 0 m l 三角瓶中， 加 p H 5 . 5 缓冲溶液 1 0 m l , 2 -3 滴二甲酚橙指示剂， 用0 . 0 2 M锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为 橙红色即为终 点， 记录读数， 计算 E D T A标准
4、溶液的摩尔浓度。 f . 锌标准溶液: 0 . 0 2 M 准确称取纯锌( 9 9 . 9 9 %以上) 0 . 6 5 3 8 g ， 加水 5 0 m1 , 2:! 的盐酸7 . 5 m l , 澳水5 滴。 加热溶 中华人民共和国机械电子工业 部 1 9 9 1 - 0 4 - 0 8 批准 1 9 9 1 - 0 7 - 0 1实施 1 2 一 S 3 / T 1 0 0 8 7 . 3 -9 1 解， 冷却后移入 5 0 0 ml 容量瓶中， 以水稀释至刻度。 9 . 硫酸铜标准溶液 准确称取硫酸铜( C u S O , “ 5 H = 0 ) 1 0 g . 以水溶解后移到 1 0
5、 0 0 mt 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇 匀 。 T i 值的确定: 吸取 E D T A标准溶液 2 0 m l ， 用 I : I 氨水和 I :I 盐酸调节 p H至 2 -3 ， 以刚 果红试纸检验。加热至微沸片刻， 加 C u - P A N指示剂 5 滴， 六次甲荃四胺约 1 g ， 用硫酸铜标准 溶液滴定， 近终点时加入乙醇 1 0 m l ， 摇匀。继续滴定至溶液变为紫红色。 I C 值按下式计算: 1，-Iz -一 K 式中: F -E D T A标准溶液与硫酸铜标准溶液的比值; V -E D T A标准榕液的体积， m l ; V , 硫酸铜标准溶液的体积， m l e
6、 3 . 1 . 3 试样 送检试样用缩分法取其中约 2 0 g ， 在玛瑙研钵中研细( 用手指轻搓时无颗粒感为止) 放入 烘箱中， 在 1 1 0下烘干 2 h ， 在干燥器中放冷。 3 . 1 . 4 分析步骤 准确称取试样0 . 5 g 于铂皿中， 用少许水润湿后加1 : 的硫酸2 -3 m l , 氢氟酸2 0 m l 。 放 在砂浴上加热到冒硫酸白烟时取下。冷却后用水吹洗皿内壁， 再加氢氟酸5 m i , 继续加热蒸发 冒尽硫酸白烟。 冷却， 加盐酸 1 0 ml 、 水 2 5 m l ， 加热溶解清彻。 移到2 5 0 m l 容量瓶中以水稀释至 刻度。作为A试液。 吸取 A试液
7、 5 0 m l 于 3 0 0 m l 三角瓶中， 加E D T A标准溶液 3 0 ml , 用水吹洗瓶壁。用 I : 盐酸及 :! 氨水调节p H为2 - - 3 ， 以刚果红试纸检验。 放在电炉上加热微沸片刻， 使E D T A与 铝充分络合。 取下冷却， 加六次甲基四胺 l g ( p H为6 -7 ) ， 以C u - P A N为指示剂， 用硫酸铜标准 溶液回滴过量的E D T A。溶液由黄变紫红即为终点 3 . 1 . 5 分析结果的 计算 试样中三氧化二铝的含量按下式计算: MA C 。 ，M( V . 一 KV , ) X 2 5 0 X 0 0 A I , U s ( U
8、 ) =- -二 犷 - 二 二: 二 : 声丁 二 二 二 二 - - - - - - - - - - 一 艺 入Q0 入 w 式中 : M A I . , 三氧 化 二 铝的 分 子 量; M E D T A标准溶液的摩尔浓度; 1 2 加入 E D T A标准溶液的体积， m l ; !， ， 消耗硫酸铜标准溶液的体积， I I I ; K E D T A标准溶液与硫酸铜标准溶液的比 值; N i 称样量 B o 3 . 1 . 6 精密度 相对标准偏差小于 0 . 1 5 %0 3 . 2 三氧化二铁的分析 3 . 2 . 1 方法提要 将3 . 飞 刁 条A 试液 调节r H值， 用
9、 盐酸 羚胺还原 铁， 邻非罗 啦显色， 分光光度法测定。 一1 3 一 S J / T 1 0 0 8 7 . 3 -9 1 3 . 2 . 2 试剂与溶液 盐酸: t ， 1 ; b . 盐酸羚胺溶液: 1 0 yo; 对硝基酚溶液: 0 . 2 0 o ; d . 氨水: 1 : 1 ; 酒石酸: 1 0 %; f . 邻菲罗琳: 0 . 2 0 o 称取 1 g 邻菲罗琳， 用 9 5 %乙醇 5 0 ml 溶解， 并用水稀释到 5 0 0 m l , 9 . 三氧化二铁标准溶液: 。 . 1 m g / ml 准确称取硫酸铁按 6 . 0 1 g , 溶解在 0 0 m曰 : 6 硫
10、酸中， 准确定容到 1 0 0 m l 容量瓶中， 从 中分取 1 0 ml 置于 1 0 0 0 ml 容量瓶中， 用水稀释到刻度， 此溶液含三氧化二铁 0 . 0 1 m g / m l , 3 . 2 . 3 试样 同3 . 1 . 3条。 3 . 2 . 4 分析步骤 移取 3 . 1 . 4条A试液 5 0 m l 于 1 0 0 m l 容量瓶内， 加对硝基酚 1 一2 滴 ，1 0 %酒石酸 5 m l ， 用氨水调至黄色， 再用盐黔凋至无色并过量 1 -2 滴， 加水约到 8 0 m l ，加 1 0 %盐酸经胺 2 m l , 摇匀， 加 0 . 2 邻菲罗琳 5 ml 。放
11、置5 - 1 0 m i n。充分显色后 ，于分光光度计上 ， 波长 5 1 0 n m处与标准溶液系列同时测定吸光度。 b . 标准工作曲线 吸取三氧化二铁标准液( 0 . 0 1 m g / m l ) 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 m l 分别置于 0 0 m l 容量瓶内， 加对 硝基酚指示剂 1 -2 滴, 1 0 %酒石酸5 n il ， 用氨水调到黄色后， 再用盐酸调到无色并过量 1 2 滴， 加水到约 8 0 m l ， 加 1 0 %盐酸轻胺 2 m l , 摇匀后加 0 . 2 %邻菲罗琳 5 m l ， 放置 5 - 1 0 m i n 后， 和样品
12、同时测定吸光度。并绘制三氧化二铁浓度与吸光度之间的关系线， 作为标准工作曲线 3 . 2 . 5 分析结果的 计算 根据测得试液的吸光度， 从标准工作曲线上查出相应的含三氧化二铁的量， 按下式计算试 样中三氧化二铁的含量: 一 _， 、A义 2 5 0义 1 0 0 r e z v , C % ) =万 0 X五 ) 0 下 于 W 式中: A-测定溶液中含三氧化二铁的量, mg ; W称样量， 9 e 3 . 2 . 6 精密度 相对标准偏差小于 5 %. 3 3 氧化钾、 氧化 钠的分析 3 . 3 . 1 方法提要 试样经氢氟酸、 硫酸处理， 溶解后分别用原子吸收光度法定量氧化钾、 氧化
13、钠。 3 3 . 2 试 剂及溶液 a . 硫酸: 1 : 1 ; b . 氢氟酸: 相%; 氧化钾、 氧化钠混合标准溶液: 含K , 0 , N a 2 O各。 . 1 m g / m l 分别把氯化钾、 氯化钠在 5 0 0 . 6 0 0 干燥 4 5 min 。 取出并在千燥器内冷却， 准确称取氯化 】 1 S J / T 1 0 0 8 7 . 3 -9 1 钾 0 . 1 5 8 3 g , 氯化钠 0 . 1 8 8 5 g溶解于水中， 稀释至 1 0 0 0 m l , 3 . 3 . 3 仪器及其工作条件 原子吸收光谱仪。 空芯阴极灯。 仪器工作条件见表 1 , 表 1 日本
14、岛津 A A -6 4 0 -B原子吸收分光光度计设定的工作条件 测定元素 分析线波长 n n l 灯 电流 n 飞 A 燃烧器高度 mm 燃气流量, L / m i n 空气乙炔 K Na:.:. : 3 - 3 . 4 试样 同3 . 3 条。 3 - 3 . 5 分析步骤 准确称取 0 . 1 0 g试样于铂皿中， 用水润湿。 加氢氟酸 2 0 mI ， 硫酸 5 - 1 0 滴， 于砂浴上加热 蒸发赶掉二氧化硅。近干时用水吹洗皿壁， 再加氢氟酸5 m l ， 继 续 加热 。 冒硫酸 白 烟持 续 2 - 3 m i n 。取下冷却， 加水 3 0 - 4 0 m l 。在水浴上加热，
15、 使其溶解清彻。移入 5 0 0 ml 容量瓶中， 稀释至刻度。 吸取上述溶液5 0 m l 于 1 0 0 m l 容量瓶中， 以水稀释至刻度。 与混合标准溶液系列同时测定 氧化钾及氧化钠的原子吸光度， 绘制吸光度一 浓度曲线， 作为标准工作曲线。 标准系列溶液: 吸取混合标准溶液 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 m l 容量瓶内， 以水稀释至刻度。 3 . 3 . 6 分析结果的计算 由测得的试液中氧化钾、 氧化钠的原子吸光度， 分别从各自的工作曲线上查出相应的氧化 钾、 氧化钠的量， 按下式计算在试样中氧化钾、 氧化钠的含量: Kz 0()= 50 0 X 1 0 0
16、 X A 1 00 0义 50义 W Na iO( % )= 5 00义 1 0 0义 刀 1 0 00义 5 0义 W 。 ， 。 一( 4 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5) 式中: A由曲线查得试液中氧化钾的量, n l g ; B由曲线查得试液中氧化钠的量, m g ; 14 称样量, g o 3 . 3 . 7 精密度 相对标准偏差小于 2 Y,0 3 . 4 三氧化二铬的分析 3 . 4 . 1 方法提要 同S J / T 1 0 0 8 7 . 2 第 3 .
17、 3 . I 条。 3 . 4 . 2 试剂及溶液 同S J / T 1 0 0 8 7 . 2 第 3 . 3 . 2 条。 3 . 4 . 3 试样 s a / r 1 0 0 8 7 . 3 - 9 1 同 3 . 1 . 3 条。 3 . 4 . 4 分析步骤 准确称取长石粉 2 . 09 ， 用水润湿， 加氢氟酸 3 0 m l ， 硫酸 3 m l ， 在砂浴上加热蒸发至近千 时， 用 水洗皿壁。再加氢氟酸1 0 n il , 继 续加 热， 蒸发至冒 硫酸白 烟。 冷却后用水洗皿壁。 继续 蒸发至硫酸白烟冒完。冷却， 加水 叨 m l , 放在水浴上加热溶解。用慢速滤纸过滤， 热
18、水洗5 -7 次。 洗液及滤液收集于 2 0 0 m l 烧杯中， 体积控制在 7 0 m l 左右。 加对硝基酚指示剂 l -2滴， 用 氨水调成黄色， 再用硫酸调到无色后过盘 3 ml ， 加 l m g / m l 的铁溶液 4 m l ， 加热微沸边搅拌边 加。 . 5 %高锰酸钾溶液 2 ml , 煮沸使体积到5 0 m l 以下。 取下冷却后. 加2 0 尿米2 0 m l ， 搅拌， 滴加 1 0 Y O 亚硝酸钠溶液至高锰酸钾紫色消失， 猛烈搅拌， 赶尽气泡后移入 1 0 0 m l 容量瓶中， 加 二苯卡巴脱溶液2 m l , 摇匀， 用水稀释至刻度。 2 min后， 于分光
19、光度计上在波长5 0 0 n m处和标 准系列溶液同时测定吸光度。 标准工作曲线的绘制: 吸取铬标准溶液。 , 0 . 5 , 1 . 0 . 1 . 5 , 2 : 0 ; 2 . 5 m l 分别置于2 0 0 n il 烧 杯中， 以下操作和样品操作相同， 制成铬标准溶液系列。根据测得的吸光度绘制铬浓度与吸光 度的关系线， 作为标准工作曲线。 3 . 4 . 5 分析结果的计算 根据所测试样溶液的吸光度， 从标准曲线查出含三氧化二铬的量， 再按下式计算试样中三 氧化二铬的含量: 一 C r p 0 9)二 A 义 1 00 W X 1 0 , 式中 .4 从曲线查得试液中含三氧化二铭的量, p 9 ; W称样量， 9 。 3 . 4 . 6 精密度 相对标准偏差小于 1 0 %, 附加说明: 本标准由机械电子工业部电子标准化研究所归口。 本标准由 4 4 0 0厂及机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。 本标准主要起草人: 李广会、 刘承钧。 1 6