《[有色冶金标准]-YST 461.6-2003 混合铅锌精密化学分析方法 汞量的测定 冷原子荧光光谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[有色冶金标准]-YST 461.6-2003 混合铅锌精密化学分析方法 汞量的测定 冷原子荧光光谱法.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、Y S / T 4 6 1 . 6 -2 0 0 3 . 告J 曰 . 月 U青 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由株洲冶炼厂、 葫芦岛锌厂参加起草。 本标准主要起草人: 师世龙、 刘彻。 本标准主要验证人: 刘婷、 崔安芳。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 Y S / T 4 6 1 . 6 -2 0 0 3 混合铅锌精矿化学分析方法 汞量的测定冷原子荧光光谱法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中汞含量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中汞含量的测定
2、。测定范围: 0 . 0 0 0 2 % - 0 . 2 0 % 0 2 方法原理 试料用盐酸、 硝酸溶解， 在稀盐酸介质中， 离子态的汞被硼氢化钾还原为原子态汞， 由氢气导人石英 炉原子化器中， 在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。按标准曲线法计算汞的含量。 试 剂 3 . 1 市售试剂 3 . 1 . 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) 3 . 1 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 盐酸( 1 +1 9 ) 3 . 2 . 2 硝酸( 1 +1 9 ) 。 3 . 2 . 3 重铬酸钾保护液( 0 . 5 g /
3、工 一 ) : 称取。 . 5 g 重铬酸钾溶于1 0 0 0 m L硝酸( 3 . 2 . 2 ) 中。 3 . 2 . 4 硼氢化钾溶液( 0 . 5 g / L ) : 称取。 . 5 g 硼氢化钾溶解于1 0 0 0 m L氢氧化钾溶液( 5g / 工 ) 中用 时现配。 3 . 3 标准溶液 3 . 3 . 1 汞标准贮存溶液: 称取经干燥器干燥过的二氯化汞( 9 9 . 9 %) 0 . 1 3 5 4 g 于4 0 0 m L烧杯中， 加 人2 0 0 m L重铬酸钾保护液( 3 . 2 . 3 ) , 搅拌溶解完全， 用重铬酸钾保护液( 3 . 2 . 3 ) 将其移入 1 0
4、 0 0 m 工容 量瓶中， 并稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含。 . 1 m g 汞。 3 . 3 . 2 汞标准溶液: 移取 1 . 0 0 m l汞标准贮存溶液( 3 . 3 . 1 ) 于 1 0 0 0 m l 、 容量瓶中， 用硝酸( 3 . 2 . 2 ) 稀 释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含。1 k g 汞 仪器 原子荧光光谱仪， 附屏蔽式石英炉原子化器， 汞特种空心阴极灯或高强度空心阴极灯。 氢气( 9 9 . 9 9 %) : 用作屏蔽气、 载气 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用: 检出限: 不大于2 X 1 0 - 0 p g / m L
5、精密度: 用0 . 0 1 p g / m 工的汞标准溶液测量荧光强度 1 0 次， 其标准偏差不超过平均荧光强度 的 5 . 0 0 0 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比. 应不小于。 . 7 原子荧光光谱仪的参考工作条件为: 灯电 流: 3 0 m A ; Y S / T 4 6 1 . 6 -2 0 0 3 负高压: 3 0 0 V ; 载气流量 1 0 0 0 m l . / m i n ; 屏蔽气流量: 1 0 0 0 m L / m i n ; 加液时间: 8 5 ; 读数时间: 1 6 s o 5 试样 5 . 2 试样应
6、通过0 . 1 0 0 m m孔筛。 试样应在1 0 5 士5 烘箱中烘l h ， 并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6 . 1 试料 称取试样0 . 1 0 g ， 精确至0 . 0 0 0 1 g o 6 . 2 空白试验 随同试料作空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于1 5 0 m L烧杯中， 用少量水润湿. 加人 1 0 m L盐酸( 3 . 1 . 1 ) ， 水浴加热 1 0 m i n , 再加人5 m L硝酸( 3 . 1 . 2 ) , 继续水浴加热至试料完全溶解后， 取下冷却至室温， 按表 1 移人相应的容量 瓶中，
7、用水稀释至刻度， 混匀。澄清或干过滤 6 . 3 . 2 按表 1 移取溶液于相应容量瓶中， 加人一定量的盐酸( 3 . 1 . 1 ) ， 用水稀释至刻度。 混匀。 表 1 二 ( H g ) / % 试液总体积/ .L分取试液体积/ m l .加盐酸( 3 . 1 . 1)量/ mL测定体积/ m L 0 . 0 0 0 2 0 . 0 0 1 1 0 01 2 5 . 0 0 l 51 0 0 0 . 0 0 1 - 0 . 0 1 1 0 01 0. 0 05 1 0 0 0 . 0 1 -0 . 0 5 2 5 05 . 0 0口1 0 0 0 . 0 5 - -0 . 2 0 2
8、5 02 . 0 01 0 2 0 0 6 , 3 . 3 在原子荧光光谱仪上， 以盐酸( 3 . 2 . 1 ) 为载流， 硼氢化钾溶液( 3 . 2 . 4 ) 为还原剂， 以汞空心阴极灯 为激发光源， 以试料空白溶液为参比， 测量汞的荧光强度。从工作曲线上查出汞的浓度。 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m 1汞标准溶液( 3 . 3 . 2 ) ， 置于一组 1 0 0 m L容量瓶中， 分 别加人5 m L盐酸( 3 . 1 . 1 ) ， 用水稀释至刻度，
9、混匀。此标准溶液系列所对应的汞浓度分别为: 0 p g / m L , 0 . 0 0 0 5 p . g / mL , 0 . 0 0 1 f .g / mL , 0 . 0 0 2 p g / m1 . , 0 . 0 0 5 p . g / mL , 0 . 0 1 V g / ml 6 . 4 . 2 在与测量试料溶液相同的条件下， 在原子荧光光谱仪上， 以试剂空白溶液为参比， 测量系列标准 溶液的荧光强度。以汞的浓度为横坐标， 荧光强度为纵坐标， 绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算汞的质量分数二( H g ) 又 1 0 0 一 -( Hg )= VV, X 1 0 式中
10、: 。 自 工作曲线上查得的汞的浓度， 单位为微克每毫升( k g / m L ) ; V试液总体积， 单位为毫升( m l, ) Y S / T 4 6 1 . 6 -2 0 0 3 V i测定体积， 单位为毫升( m L ) ; V i 分取试液体积， 单位为毫升( mL ) ; m o 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。 当0 . 0 0 0 2 钱二( H g ) G0 . 0 1 。 时， 所得结果表示至四位小数; 当0 . 0 1 0 (w ( Hg ) G0 . 0 5 0 时， 所得结 果表示至三位小数; 当二( Hg ) )0 . 0 5 。 时， 所得结果表示至两位小数
11、8 精密度 8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 的情况不超过5 0 0 ， 重复性限性( r ) 按以下数据采用线 it内插法求得: w ( H g ) ( 0 o ) : 0 . 0 0 0 4 0 . 0 0 4 0 C r ( %) : 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 1 0 C 8 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 . ; : 所列允许差。 表 2 .( Hg )允许差 0 . 0 0 0 2 - 0 . 0 0 0
12、50 . 0 0 0 2 0 . 0 0 0 5 -0 . 0 0 1 00 . 0 0 0 3 0 . 0 0 1 0 -0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 2 0 -0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 5 0 0 . 0 1 0 0 . 0 0 1 5 0 . 0 1 0 -0 . 0 2 0 0 . 0 0 3 0 . 0 2 0 - - 0 . 0 5 0 0 . 0 0 5 0 . 0 5 0 - 0 . 1 00 . 0 1 0 . 1 0 -0 . 2 0 0 . 0 2 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品( 当前两者没有时， 也可采用控制标样替代) ， 每周或每两周 校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。