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1、YS 中华 人 民共 和 国有 色金 属 行 业 标 准 Y s / T 4 4 5 . 1 一4 4 5 . 9 -2 0 0 1 银精矿化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l v e r c o n c e n t r a t e s 2 0 0 1 一 0 5 一 2 1 发 布2 0 0 1 一 0 9 一 0 1实施 中国有色金属工业协会发 布 YS / T 4 4 5 . 1 -4 4 5 . 9 -2 0 0 1 前言 本标准为新制定的标准。 本标准遵守: G B / T 1 . 4 -
2、 - 1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 4 4 7 0 -1 9 8 4 火焰发射、 原子 吸收和原子荧光光谱分析法术语 G B / T 7 7 2 8 -1 9 8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准铜量的测定、 砷量和秘量测定、 氧化 镁量的测定、 铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的
3、附录， 锌量的测定方法中的附录A为标准的附录， 附录B为提示的附录。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。 本标准由大冶有色金属公司、 株洲冶炼厂负责起草。 本标准由大冶有色金属公司、 株洲冶炼厂、 白银有色金属公司、 江西铜业公司、 沈阳冶炼厂起草。 本标准起草单位和主要起草 人见下表: 分标准起 草单 位起 草人 金和银量的测定大冶有色金属公司王永彬刘振东丰从新 铜量的测定 方法一沈 阳冶炼厂张艳梅张泉 方法二大冶有色金属公司朱立 中王旭刘振东 砷量和秘量 的测定 方法一 大冶有色金属公司 胡军凯李晓玉李玉琴 方法二 大冶有色金属公司 李玉琴刘振东胡军凯 三氧化二铝量的测
4、定 方法一大冶有色金属公司彭建军胡军凯李必雄 方法二大冶有色金属公司李必雄朱立中彭建军 硫量的测定 方法一白银有色金属公司 韩焕平贾广化张云峰 方法二白银 有色金属公司石镇泰陶明贾广化 氧化镁量的测定江西铜业 公司陈丽清钟翠兰熊建平 铅量的测定 方法一株洲冶炼厂刘传仕刘新玲 方法二株洲冶炼厂刘传仕刘新玲 锌量的测定株洲冶炼厂雷素函向德磊 铅、 锌量的测定株洲冶炼厂周耀明毛先军 本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国有色金属行业标准 银精矿化学分析方法 硫量 的测 定 Y S / T 4 4 5 . 5 -2 0 0 1 Me t h o d s f o r c h e
5、 mi c a l a n a l y s i s o f s i l v e r c o n c e n t r a t e s - De t e r mi n at i on o f s ul f u r c o nt e nt 方法一硫酸钡重t法测定硫 范 围 本标准规定了银精矿中硫含量的测定方法。 本标准适用于银精矿中硫含量的测定。测定范围: 5 . 0 0 %-5 0 . 0 0 0 0 0 2 方法提要 试料在 8 0 0 经碳酸钠、 氧化锌、 高锰酸钾混合熔剂半熔后， 用水溶解可溶物， 并用氯化钡沉淀溶液 中的硫酸根， 沉淀经过滤、 灼烧后称重， 按硫酸钡的质量计算试样中硫的含量
6、。 在被测试样中， 小于 1 0 mg的氟不干扰测定。 3 试剂 混合熔剂: 将无水碳酸钠、 氧化锌、 高锰酸钾按质量比为 1 : 1 : 。 . 1 相混合， 研细， 混匀。 过氧化氢( 3 0 0 0 ) 0 盐酸( p 1 . 1 9 g / mL ) . 无水碳酸钠溶液( 2 0 g / L ) o 氯化钡溶液( 1 0 0 g / L ) : 过滤后使用。 硝酸银溶液( 1 0 g / L ) : 每 1 0 0 mL硝酸银溶液中加人 3 滴4 滴硝酸( p 1 . 4 2 g / m L) e 甲基橙指示剂( 1 g / L ) , 313233 月qJ行kUll .: qJ巧工J
7、，J，J 4试样 4 . 1 试样粒度不大于 0 . 0 8 2 mm. 4 . 2 试样在 1 0 0 C-1 0 5 “C A 1 h 后， 置于干燥器中冷至室温口 5 分析步骤 5 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g . 表 1 硫质量分数， % 5 . 0 0 - 1 0. 0 0 1 0 . 0 0 - 5 0. 0 0 试料量, g 0 . 5 0 0 . 2 0 中国有色金属工业协会2 0 0 1 一 0 5 - 2 1 批准2 0 0 1 一 0 9 一 0 1实施 2 1 Y s / T 4 4 5 . 5 -2 0 0 1 独立地进行两次测定
8、， 取其平均值。 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 在 2 5 m L瓷柑竭中铺 1 g ,2 g混合熔剂， 于另一瓷*A中， 加人4g 6 g混合熔剂， 加人试料 ( 5 . 1 ) ， 搅拌均匀， 移人铺有混合熔剂的瓷柑祸中， 上面再盖一层 1 g -2 g混合熔剂。 5 . 3 . 2 将瓷钳祸放人马弗炉中， 稍开炉门， 从室温逐渐升温至 8 0 0 c， 保温 2 0 mi n ， 取出冷却。 5 . 3 . 3 将瓷柑祸中半熔物移人盛有 1 0 0 m L热水的 2 5 0 mL烧杯中， 以热水洗净瓷柑祸， 并稀释至 1 5 0 m L
9、， 加人2 m l . 过氧化氢煮沸数分钟， 以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于 5 0 0 mL烧杯中， 以无水碳酸钠 溶液洗烧杯4次， 洗沉淀 8 次1 0 次。 5 . 3 . 4 向滤液中加人 1 滴-2 滴甲基橙指示剂， 用盐酸中和至溶液变红， 再过量 3 m Lo 5 . 3 . 5 将滤液用水稀释至体积为 3 0 0 mL, 煮沸， 趁热在不断搅拌下缓慢加人 2 0 m L氯化钡溶液， 煮 沸， 于室温下静置 3 h或过夜。 5 . 3 . 6 用慢速定量滤纸过滤， 用热水洗沉淀至无氯离子( 用硝酸银溶液检验) 。 5 . 3 . 7 将沉淀连同滤纸放人2 5 mL瓷-tA中， 置于低
10、温电炉上， 烘干灰化， 于 7 8 0 C 士1 0 C 马弗炉中灼 烧0 . 5 h ， 取出瓷钳祸置于干燥器中， 冷至室温后称重， 并重复灼烧至恒量。 6分析结果的表述 按式( 1 ) 计算硫的质量分数: w ( S)=( m , - . , ) 二 少n ., - M , ) 一巡 3 互 X 7 0 0 式中: w ( S ) 硫的质量分数， %; m, 试料沉淀与瓷增祸的质量， 9 ; 。2 瓷柑祸的质量 9 ; m, 空白沉淀与瓷柑祸的质量， 9 ; m空白瓷柑锅的质量， 9 ; 0 . 1 3 7 4 硫酸钡 换算为 硫的 换算因 数。 所得结果表示至二位小数 。 了允许 差 实
11、验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 硫质量分数 允许差 5 . 0 0 - -1 0 . 0 00 . 2 0 1 0 . 0 0 - - 2 0 . 0 00 . 3 0 2 0 . 0 0 - - 3 0 . 0 00 . 4 0 3 0 . 0 0 - 4 0 . 0 00 . 5 0 4 0 . 0 0 - -5 0 . 0 00 . 6 0 方法二燃烧一 酸碱滴定法测定硫 8 范 围 本标准规定 了银精矿 中硫含量的测定方法 YS / T 4 4 5 . 5 -2 0 0 1 本标准适用于银精矿中硫含量的测定。测定范围: 1 0 . 0 0 %5 0 . 0
12、0 %。本方法适用于含氟不大于 。 2 %的试样的测定。 9方法提要 试料在1 1 5 0 C-1 2 5 0 空气气流中燃烧， 生成的二氧化硫用过氧化氢吸收并氧化成硫酸。 加人甲 基红一 次甲基蓝混合指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至指示剂从红紫色转变为亮绿色即为终点。 根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算硫的含量。 1 0 试荆 1 0 . 1 氢氧化钠。 1 0 . 2 变色硅胶。 1 0 . 3 硫酸( p 1 . 8 4 g / mL ) , 1 0 . 4 高锰酸钾一 氢氧化钠溶液: 称取 3 . 0 g高锰酸钾溶于1 0 0 m L水中， 加人 1 0g 氢氧化钠， 溶解后
13、装 人洗气瓶中。 1 0 . 5 甲基红一 次甲基蓝混合试剂: 称取 。 . 1 2 g甲基红和。 . 0 8 g甲基蓝( 两者均需研细) ， 溶于 1 0 0 mL 无水乙醇中。 1 0 . 6 过氧 化氢吸收 液: 移取1 0 0 m l 过氧化氢( 3 0 0 a ) , b b 水稀释至2 0 0 0 m L ， 加1 m L 混合指示剂。 限 一周内使用。 1 0 . 7 氢氧 化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) = 0 . 1 0 m o l / I 。 1 0 . 7 门配制: 将氢氧化钠配制成饱和溶液， 并在塑料瓶内放置至溶液澄清。吸取 5 0 m L上清液， 用不
14、含二氧化碳的水稀释至 1 0 L, 混匀。 1 0 - 7 . 2 标定: 称取0 . 8 0 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 预先在 1 0 0 C -1 0 5 C 烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾， 置于3 0 0 m L 锥形瓶中， 加6 0 m L 不含二氧化 碳的热水溶解， 加2 滴酚酞乙醇溶液( 1 0 g / L ) ， 用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。随同标定做空白试验。 按式( 2 ) 计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度: 刀 2 ( V 一 VO X 0 . 2 0 4 2 (2) 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， mo 1 / L ; V
15、o 标定中空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL ; V滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L; 功 邻苯二甲酸氢钾的质量， 9 ; 0 . 2 0 4 2 与 1 . 0 0 mL氢氧化钠标准滴定溶液仁 c ( N a OH) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的邻苯二甲酸氢钾的 摩尔 质量， g / m o l , 平行标定三份， 测定值保留四位有效数字， 其极差值不大于 4 X 1 0 - “ mo l / L时， 取其平均值， 否则重 新标定。 1 1装置 1 1 . 1 高温管式电炉: 最高温度 1 3 5 0 C， 常用温度 1 3
16、0 0 C. 1 1 . 2 可控硅温度自动控制器( o C - v 1 6 0 0 0 C ) , 1 1 . 3 旋片式真空泵( 3 0 L / m i n ) o 1 1 . 4 转子 流量计( 0 I . / m i n -y 2 L / m i n ) . 1 1 . 5 锥形燃烧管: 内径“ 2 1 m m 外径 0 2 5 m m， 总长 6 0 0 m m. 1 1 . 6 燃烧瓷舟: 长8 8 m m， 使用前应在 1 2 0 0 -C预先灼烧1 h , Y S / T 4 4 5 . 5 -2 0 0 1 1 1 . 7 硫的测定装置如图 1 所示: 1 -洗气瓶( 内装高
17、锰酸钾一 氢氧化钠溶液， 液面高约1 / 3 瓶高) ; 2 -洗气瓶( 内装硫酸， 液面高约1 / 3 瓶高) ; 3 一干燥塔( 内装变色硅胶) , 4 一转子流量计;5 -燃烧管;6 一可控硅温度自动控制仪; 7一 铂铭热电偶; 8 -6 0 -L直筒形分液漏斗; 9 -弹簧夹; 1 。 一真空泵: 1 1 一废液瓶; 1 2 一三通玻璃活塞; 1 3 -3号弯形气体 扩散管; 1 4 -5 0 - L碱式滴定管;1 5 -瓷舟;1 6 一管式燃烧炉;1 7 一六孔气体扩散管; 1 8 一气体吸收管; 工 9 一蒸馏水瓶; 2 0 -盛氢氧化钠标准滴定溶液瓶 图 1 燃烧一 酸碱滴定法定
18、硫装置 图 试样 1 试样粒度不大于 。 . 0 8 2 mm. 2 试样在 l o o 0C -1 0 5 C烘 1 h后， 置于干燥器中冷至室温。 分析步骤 试料 按表3 称取试样， 精确至。0 0 0 1 g , 户J乙自J矛亡门， 月月，肉.1确.es 表 3 硫质量分数 % 1 0 . 0 0 - 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 - 5 0 . 0 0 试料量 ， R 0 . 2 00 . 1 0 独立地进行两次测定， 取其平均值。 1 3 . 2 测定 1 3 . 2 门将试料( 1 3 . 1 ) 均匀地置于燃烧瓷舟中， 放于干燥器中。 1 3 - 2 . 2 接通电源，
19、 将可控硅温度自动控制器按钮置于“ 手动” 位置， 分 2次一3 次逐渐加大电压， 使炉 温升至 1 2 0 0 ,C， 将按钮置于“ 自动” 位置 1 3 . 2 . 3 分别向两只吸收瓶中加人过氧化氢吸收液， 使吸收液的液面距离气体扩散管下端5 0 mm, 1 3 . 2 . 4 按图 1连接好装置。开启真空泵， 检查装置的气密性。调节空气流量为 0 . 7 L / m i n - 。 ， 9 L / m i n ， 滴加氢氧化钠标准滴定溶液至吸收液为亮绿色， 不记读数。 1 3 - 2 . 5 用镍铬丝将盛有试料的燃烧瓷舟迅速推人燃烧管温度最高处， 立即塞紧橡胶塞， 当燃烧 4 mi n
20、 后， 即用氢氧化钠标准滴定溶液分别对两只气体吸收瓶中的吸收液进行滴定， 直至溶液由红紫色转变成 亮绿色保持 1 mi n 不变， 拔下与燃烧管连接的玻璃三叉管， 用水充分洗涤三叉管。接着打开两只吸收瓶 2 4 Y S / T 4 4 5 . 5 -2 0 0 1 上的弹簧夹， 用水充分洗涤气体扩散管和砂芯， 同时也洗涤第二吸收瓶和进气胶管。 随即关闭弹簧夹， 继 续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红紫色变为亮绿色为终点。 注: 不论新旧燃烧管 开始测定前， 均应在 12 0 0 0C-1 2 5 0 充分燃烧， 并预烧 1 个2 个实验样品后 方可进行正 式试样 的测 定。 1 4 分析结
21、果的表述 按式( 3 ) 计算硫的质量分数: w ( S)= cV, X 0 . 0 1 6 0 3 刀2 0 X 1 0 0 . . . . (3) 式中: w( S )硫的质量分数， %; : 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V 2 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L; ， 。 试料的质量， 9 ; 0 . 0 1 6 0 3 与 1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的硫的摩尔质量， g / m o l 所得结果表示至二位小数。 1 5允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 4 所列允许差。 表 4% 硫质量分数允许差 1 0 . 0 0 - 2 0 . 0 0 0 . 3 0 2 0 . 0 0 - 3 0 . 0 0 0 . 4 0 3 0 . 0 0 - 4 0 . 0 0 0 . 5 0 4 0 . 0 0 - -5 0 . 0 0 0 . 6 0