《[电子标准]-SJT10553-1994.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[电子标准]-SJT10553-1994.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、L 9 0 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 S J / T 1 0 5 5 1 一1 0 5 5 3 -9 4 电子陶瓷用三氧化二铝、 二氧化钦、 二氧化错中杂质的发射 光谱分析方法 Me t h o d o f . e mi s s o n s p e c t r o c h e mi c a l a n a l y s i s o f i mp u r i t i e s i n A 1 2 0 3 , T i O 2 a n d Z r 0 2 f o r u s e i n e l e c t r o n c e r a m i c s 1 9 9 4 - 0 8
2、- 0 8 发布 1 9 9 4 - 1 2 - 0 1 实施 中华人民共和国电子工业部发布 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 电子陶瓷用二氧化错中杂质的 发射光谱分析方法 S J / T 1 0 5 5 3 -9 4 Me t h o d o f e mi s s i o n s p e c l r o c h e mi c a l a n a l y s i s o f i mp u r i t i e s i n Zr 02 f o r u s e i n e l e c t r o n c e r a mi c s 主题内容与适用范围 主题内容 本标准规定了电 子陶瓷
3、 用二氧 化错中 杂质的 发射光谱分析 方法。 适用范围 本标准适用于电子陶瓷用二氧化错中所含铁、 硅、 磷、 钙、 镁和钦的氧化物杂质的测定. 方法提要 二氧化错与石墨粉混合物( 内含 1 %三氧化二钻) 混匀， 石墨粉起缓冲剂和稀释剂的作用， 使激发稳定， 用 钻和错作内标， 将被测样品和标 准样品的光谱摄在同一张 光谱干板上， 利用内 标法进行杂质含量的测定。 试剂或材料 三氧化二铁分析纯; 二氧化硅分析纯; 焦磷酸镁分析纯; 碳酸钙分析纯; 二氧化钦分析纯 二氧化错光谱纯; 三氧化二钻分析纯; 石墨粉光谱纯; 光谱千板国产 I 型; 米吐尔 一海德路显影液和定影液( 按光谱感 光板使用
4、说明书配方配制) ; 石墨电极光谱纯. 盲径良味mm 压卜卜d.么f.g卜.，. 仪器或设备 中型摄谱仪; 交流电弧发生器; 测微光 度计 ; 告卜心 中华人民共和国电子工业部 1 9 9 4 - 0 a - 0 8 批准 1 9 9 4 - 1 2 - 0 1实施 一9一 S J / T 1 0 5 5 3 -9 4 映谱仪 : 分析天 平 感量 1 0 - “ g ; 车制石墨电R的小车床; 玛瑙研钵 ; 秒表 。 己已卜9.卜 试样 51 标样配制 将二氧 化错和各待测氧化物于9 0 0 1C 灼烧2 h , 焦磷酸镁灼烧4 h , 碳酸 钙于1 5 0 1C 烘干2 h , 按计算量，
5、 在二氧化错中加入各 杂质氧化物和盐类， 配成主标样， 再用二氧化桔逐个稀 释， 制得 一套标样， 其含量见表 1 。再与等量石墨粉( 内含 1 %三氧化二钻) 混匀。 表 1 次 杂质含t % F e , O, Ca 0 Mg 0P, O,S i o,Ti O, 主标样0 . 6 4 r 一3 . 2 。 0 . 9 01 . 6 02 . 5 61 . 6 0 一号标样 0 . 3 2 1 . 6 00 . 4 50 . 8 01 . 2 80 . 8 0 二号标样 0. 1 6 0 . 8 00 . 2 30 .4 00. 6 40 . 4 0 三号标样 0 . 0 80 . 4 0 0
6、 . 1 10 . 2 00 . 3 20 . 2 0 四号标样 0 . 0 40 . 2 00 . 0 5 7 0 . 1 00 . 1 60 . 1 0 五号标样 0 . 0 20 . 1 0 0 . 0 280 . 0 50 . 0 80 . 0 5 一 六 ” 标 样 可 0 . 0 10 . 0 50 . 0 1 4 0 . 0 2 50 . 0 40 . 0 2 5 2样品处理 试样多为团块状， 应小心研细， 直至和标样粒度相似( 能通过 2 0 0目标准筛孔) ， 与等量石 墨粉 ( 内含 1 %三氧化二钻 ) 混匀 。 6分析 步骤 6 1 1 将经处理的样品装入下电极小孔，
7、装紧填平， 在 2 0 0 左右烘烤 2 h . 立即摄谱， 电极形状 如下图所示 0 6 上电极下 电极 1 0 一 S J / T 1 0 5 5 3 -9 4 6 . 2 采用三透镜照明系统摄谱 ， 使用三阶梯减光器透光率 1 0 0 %和 5 0 %两阶， 直流电弧阳极 激发， 电流强度 I O A ， 狭缝宽度 1 5 W m。 电极间隙2 + a . 合 m m , 遮光板 3 . 2 m m ， 摄谱范围Z 5 0 - 3 2 0 n m, 曝光 3 0 s ， 每个样品摄谱三次， 将 I 型感光板在米吐尔一海德路显液中显影 3 m i n , 温度 为 1 8 -2 0 C，
8、然后定影、 水洗、 干燥。 分析结果的计算 在测微光度计上， 测量分析线对的黑度， 绘制a S ( P , O , 用O P ) -I g c 工作曲线， 由 工作曲 线查出 试样中杂质的含量. a s为分析线黑度与内标线黑度之差, 坛 c为标准样品中分析元素含量的对数。 分析线与测定含量范围见表 2 . 表 2 侧定成分 分析线对 刀nl 侧定范围 % 分析元素比较元索 Fe , 0,F. 2 5 9 - 9 5 7C .2 5 8 . 0 8 4 0 . 0 1.0 .3 2 S i o,S i Z 2 5 1 . 9 2 1Co 2 5 I . 9 8 2 0 . 0 4 - 1 . 2
9、 9 Ca 0 C. 3 1 7 . 9 3 3&3 2 0 . 0 6 80 . 0 5 - 0 . 8 0 M四 Mg 2 7 7 . 9 8 3 & 2 7 8 . 6 8 60 . 0 1 -0 . 4 5 T i G ,Ti O3 0 8 . 8 0 3Z r 3 0 8 . 5 3 40. 0Z 5 -0 . 8 0 P. O.P2 5 5 - 3 2 8C02 5 5 . 3 030 . 0 5-0 -8 0 8 精密度或允许差 8 . 1 精密度 用含S i O , 0 . 1 3 %, F e , O , 0 . 0 1 7 Y o , Mg O O . O Z 0 o . T iO y , C a O和P , 0 。 各0 . 0 4 %的二氧化 铭， 按本法摄谱 3 0 条， 测出相对标准偏差在表 3 所列的数据以内. 表 3 侧定成分F . , O,S i o,Ca OM扣Ti O,P, O, 相对标准偏差 % 1 4 .1 6 111 4 . 0亏 01 5 , 47 . 4 8Z 准确度 当标样与试样粒度和组织结构相似时， 准确度接近精密度。 附加说明: 本标准由电子工业部标准化研究所归口。 本标准由电子工业部标准化研究 所负 贵起草， 本标准主要起草人: 王玉功、 刘承 钧、 罗绍棠、 王秀文、 李国喜。