《[烟草标准]-YCT 184-2004 烟草及烟草制品 烟草特有N-亚硝胺的测定.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[烟草标准]-YCT 184-2004 烟草及烟草制品 烟草特有N-亚硝胺的测定.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C S 6 5 .1 6 0 X 87 备案号 :1 4 4 0 2 -2 0 0 4 Y口 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC / T 1 8 4 -2 0 0 4 烟草及烟草制品 烟草特有 N 一 亚硝胺的测定 T o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d u c t s - D e t e r mi n a t i o n o f t o b a c c o s p e c i f i c N - n i t r o s o a mi n e s 2 0 0 4 - 1 0 - 1 9 发布2 0 0 5 - 0 3 - 0
2、 1实施 国家烟草专卖局发 布 Y C / T 1 8 4 -2 0 0 4 月 9青 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会( T C 1 4 4 ) 归口。 本标准起草单位: 中国烟草总公司郑州烟草研究院。 本标准主要起草人: 赵明月、 谢复炜、 胡清源、 王异、 刘克建。 YC / T 1 8 4 -2 0 0 4 烟草及烟草制品 烟草特有 N一 亚硝胺的测定 范围 本标准规定了烟草和烟草制品中四种烟草特有 N亚硝胺 仁 N 一 亚硝基降烟碱( N N N) , N 一 亚硝基新 烟碱( N A T) , N 一 亚硝基假木贼碱(
3、NA B ) , 4 - ( 甲基亚硝胺基) - 1 - ( 3 - 毗吮基) - 1 一 丁酮( N NK ) 的测定方法。 本标准适用于烟草和烟草制品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 6 0 6 . 1 卷烟第 1 部分: 抽样 G B / T 1 9 6 1 6 烟草成批原料取样的一般原则( G B / T 1
4、 9 6 1 6 -2 0 0 4 , I S O 4 8 7 4 : 2 0 0 0 , MO D ) Y C / T 3 1 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定烘箱法 3 术 语和定义 下列术语和定义适 用于本标 准 烟草特有 N 一 亚硝胺t o b a c c o s p e c i f i c N - n i t ros o a mi n e s ( T S N A s ) 仅在烟草和烟草制 品中存在 的 N一 亚硝胺 4 原 理 用二氯甲烷的碱性溶液萃取烟草和烟草制品中的T S N As ， 萃取液经碱性氧化铝层析柱纯化， 通过 气相色谱一 热能分析联用仪( G C-TE A)
5、定量分析检测其中四种 T S N As 的含量。 5 试荆 除特别要求以外， 均应使用分析纯级试剂， 水应为蒸馏水或同等纯度的水。 5 . 1 二氯甲烷， 色谱纯。 5 . 2 甲醇， 色谱纯 5 ， 3 无水硫酸钠， 分析纯。 5 . 4 1 0 % 氢氧 化钠溶液， 分析纯。 5 . 5 碱性氧化铝， 层析用( 2 0 0目3 0 0目) 。 5 . 6 内标溶液: 配制浓度为4 0 0 0 n g / m L的 N 一 戊基一 ( 3 一 甲基毗咤基) 亚硝胺溶液作为内标溶液， 以二 氯甲烷( 5 . 1 ) 为溶剂 5 . 7 T S NA s 标准系列溶液: 按下列浓度范围配制 T
6、S N As 标准系列溶液， 以二氯甲烷( S . 1 ) 为溶剂， 其 中内标浓度为4 0 0 n g / mL。标准溶液应当存放在一2 0 冰箱中， 有效期 6 个月 N NN: 1 0 0 n g / mL , 2 0 0 n g / mL , 5 0 0 n g / m L, l 0 0 0 n g / mL , 2 0 0 0 n g / mL , 5 0 0 0 n g / mL , N AT : 1 0 0 n g / mL , 2 0 0 n g / m l 5 0 0 n g / mL , l 0 0 0 n g / m L, 2 0 0 0 n g / mL , 5 0 0
7、 0 n g / m L , YC / T 1 8 4 -2 0 0 4 N A B: 3 0 n g / m L, 6 0 n g / mL , 1 5 0 n g / m L, 3 0 0 n g / m L, 6 0 0 n g / mL , l 5 0 0 n g / m L。 N NK: 1 0 0 n g / mL , 2 0 0 n g / mL , 5 0 0 n g / mL , l 0 0 0 n g / mL, 2 0 0 0 n g / mL , 5 0 0 0 n g / mL , 6仪翻 常用实验仪器及下述各项: 6 . 1 分析天平: 感量 0 . 1 mg .
8、6 . 2 气相色谱仪( 配有热能分析仪检测器) 。 6 . 3 色谱柱: 弹性毛细管柱 3 0 mX0 . 3 2 mmX1 K m， 固定液 5 %一 二苯基一 9 5 %一 二甲基聚硅烷。 6 . 4 柱前保护柱: 弹性毛细管柱 1 mX0 . 3 2 mmXI K m， 固定液 5 %一 二苯基一 9 5 %一 二甲基聚硅烷。 6 . 5 超声波发生器。 6 . 6 浓缩仪。 6 . 7 玻璃层析柱: 具塞， 内径为2 0 m m， 长度为 5 0 0 m m, 7 分析步. 7 . 1 抽样 按 G B / T 1 9 6 1 6和 G B / T 5 6 0 6 . 1 抽取样品。
9、 7 . 2 烟草样品制备 按Y C / T 3 1 制备 试样， 并测定水分含量。 7 . 3 侧定次数 每个样品应平行测定两次。 7 . 4 样品分析 7 . 4 . 1 样品萃取 称取1 . 0 0 g烟样， 将其放人1 0 0 m L锥形瓶中， 加人1 mL 1 0 0 o 氢氧化钠溶液( 5 . 4 ) 和2 0 m L二抓甲 烷溶液( 5 . 1 ) ， 置于超声波发生器( 6 . 5 ) 超声( 频率: 4 0 k Hz ) 提取 2 0 m i n , 7 . 4 . 2 柱层析 7 . 4 . 2 . 1 层析柱准备 碱性氧化铝( 5 . 5 ) 在 1 1 0 条件下活化
10、2h 待用。层析柱( 6 . 7 ) 保持洁净干燥， 先加人 3 0 m L二抓 甲烷( 5 . 1 ) ， 将 1 5 g 碱性氧化铝( 5 . 5 ) 经湿法处理后加人到层析柱( 6 . 7 ) 中， 用玻棒搅拌氧化铝赶走气 泡。再加人 2 g已烘干的无水硫酸钠， 用 5 0 mL二抓甲烷洗脱层析柱( 6 . 7 ) 。当液面下降至硫酸钠层时 关闭层析柱活塞。 7 . 4 . 2 . 2层析 将锥形瓶中所有样品加人层析柱( 6 . 7 ) ， 并用5 mL X3 二抓甲烷( 5 . 1 ) 洗涤锥形瓶内壁。洗涤液加 人层析柱( 6 . 7 ) 。等液面接近柱头后， 再用 3 0 m L二抓
11、甲烷( 5 . 1 ) 洗脱层析柱( 6 . 7 ) ， 该部分洗脱液不收 集。 最后用1 0 0 m L甲醇: 二氯甲烷为8 : 9 2 ( 体积比 ) 溶液洗脱层析柱( 6 . 7 ) ， 收集该部分洗脱液。 7 . 4 . 3 洗脱液浓缩 在洗脱液中准确加人 1 0 0 p L内标溶液( 5 . 6 ) ， 在高纯氮气保护吹扫下将其浓缩至 1 m L左右， 转移 到 2 mL色谱小瓶中进行GC - T E A分析， 白肋烟和烤烟样品的色谱图示例在附录 A中已给出。 7 . 5 G C - T E A分析 7 . 5 . 1 气相色谱仪( 6 . 2 ) 条件 7 . 5 . 1 . 1
12、色谱柱( 6 . 3 ) . 7 . 5 . 1 . 2 柱前保护柱( 6 . 4 ) ， 在进行 1 0 0次样品分析后需更换。 7 . 5 . 1 . 3 程序升温: 初始温度5 0 0 C ， 保持2 m i n ; 1 0 0C / m i n 升至 1 8 0 C ; 保持 1 0 m i n ; 1 0 C / m i n 升至 2 3 0 0 C ; 3 0 C / mi n升至 2 6 0 0C; 保持 2 0 mi n . 2 YC / T 1 8 4 -2 0 0 4 7 . 5 . 1 . 4 进样口温度: 2 2 5 -C. 7 . 5 . 1 . 5 载气: 氦气，
13、2 . 5 mL / mi n , 7 . 5 . 1 . 6 进样量2 p L ， 不分流， 不分流时间1 m in ， 吹扫流量5 0 m L / m i n , 7 . 5 . 2 热能分析仪( 6 . 2 ) 条件 7 . 5 . 2 . 1 热裂解温度: 5 5 0 0C, 7 . 5 . 2 . 2 接口温度: 2 5 0 C . 8 结果计算 以干基计的四种丁 S NA s 的含量， 按式( 1 ) 进行计算: fXAXm , X1 0 0 A. XnX( 1 0 0一w) . . . 。 。 。 。 . . (1) 式 中: In 每克试样的T S N A s 含量， 单位为纳
14、克每克( n g / g ) ; 子- 一相对校正因子( 由校正曲线求出) ; m, 样品溶液中内标量， 单位为纳克(n g ) ; A-TS NAs峰面积 ; A ， 内标峰面积; n 试样的质量， 单位为克(9 ) ; 一试样的水分含量， %。 以 两次测定的 平均值作为测定结果， 结果精确至。 . 1 n g / g , t妞性、 回收率和检出限 烟草中四种 T S NA s 侧定的重复性、 回收率和检测限结果见表 1 . 表 1 烟草中四种T S N A s 侧定的，复性、 回收率和检测限结果 TSNAs 重复性( n =5 ) / ( %) 回收率八%)检侧限/ ( n g / mL ) N NN N AT NAB N NK 4 . 0 4 . 8 4 . 0 4 . 7 92 .9 9 0. 7 9 6 . 9 9 8 . 6 1 4 . 0 1 4 . 8 0 1 5 . 8 7 8 . 4 6 YC/ T 1 8 4 -2 0 0 4 附录A ( 资料性附录) 色谱图示例 产N N N NAB尸NK 图 A . 1白肋烟中T S N A s 分析典型色谱图 图 A . 2烤烟中T S N A s 分析典型色谱图