《[有色冶金标准]-YST 568.9-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[有色冶金标准]-YST 568.9-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准 2008- 03- 12 发布 YS 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、 锌、钼、钒、锆含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide - Determination of Al,Ca,Mg,Mn,Na,Ni,Fe,Ti,Zn,Mo,V,Zr content in hafnium oxide - Inductively coupled plasma atomic emission s
2、pectrometry YS/T 568.92008 代替 YS/T 568.92006 ICS 77.120.99 H 63 国家发展和改革委员会 发布 2008- 09- 01 实施 YS/T 568.92008 I 前 言 YS/T 5682006氧化锆、氧化铪化学分析方法共分为 11 个部分: 第 1 部分 氧化锆和氧化铪量的测定 苦杏仁酸重量法 第 2 部分 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 第 3 部分 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 第 4 部分 铝量的测定 铬天青 S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 第 5 部分 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 第 6 部分 钛量的测定 二安替吡啉
3、甲烷分光光度法 第 7 部分 磷量的测定 锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法 第 8 部分 氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法 第 9 部分 氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法 第 10 部分 锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 第 11 部分 镍量的测定 -联呋喃甲酰二肟分光光度法 本部分为第 9 部分。 本部分代替 YS/T 568.9- 2006氧化铪中氧化锆量的测定 （原 GB/T 2590.9- 1981） 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有
4、色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分由广州有色金属研究院、宝钛集团有限公司参与起草。 本部分主要起草人：颜广炅 李娜 张卓 本部分参与起草人：戴凤英 黄永红 刘天平 张永进 麦丽碧 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 2590.9- 1981、YS/T 568.9- 2006 YS/T 568.92008 1 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、 锌、钼、钒、锆含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围范围 本部分规定了氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆
5、含量的测定方法。 本部分适用于氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆含量的测定。测定范围见 表 1。 表 1 各元素的测定范围 元素 检测范围 w/% 元素 检测范围 w /% Al 0.020.7 Ca 0.0040.5 Zr 0.15 Fe 0.0041 Mg 0.0041 Mn 0.0040.5 Mo 0.0041 Na 0.0041 Ni 0.0040.5 Ti 0.0041 V 0.0041 Zn 0.0041 2 方法提要方法提要 试样用氢氟酸、硝酸分解，在此介质中，使用电感耦合等离子发射光谱仪，于各元素选定的波长处 测量其质量浓度。 3 试剂试剂 3.1 硝酸（1
6、.42g/mL） ，优级纯。 3.2 氢氟酸（1.13g/mL） ，优级纯。 3.3 标准贮存溶液 3.3.1 钠标准贮存溶液：称取 2.5421g 氯化钠（预先在 400450灼烧至恒量，无爆裂声，冷却至室 温后使用） ，先溶于少量水中，再移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1mg 钠。 3.3.2 铝标准贮存溶液：称取 17.5754g 硫酸钾铝于 100mL 烧杯中，加入 5mL 盐酸（1+1） ，加入少量 水使其完全溶解后，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1mg 铝。 3.3.3 钙标准贮存溶液：称取 2.4971g
7、预先在 105110干燥至恒量的碳酸钙于 300mL 烧杯中，加入 20mL 水，然后滴加盐酸（1+1）至完全溶解，再加入 10mL 盐酸，煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移 入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 钙。 3.3.4 铁、镍、锌、镁标准贮存溶液：分别称取 1.0000g 纯铁、纯锌、纯镍、纯镁（w99.99%）于一 组 200mL 烧杯中，分别加入 15mL 硝酸（1+1） ，加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。分别移 入一组 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1mg 铁、锌、镍、镁。 3.3.5 锰标准贮存溶液
8、：称取 1.5825g 二氧化锰于 200mL 烧杯中，加入 5mL盐酸（1.19g/mL） ，滴加 几滴过氧化氢（1.14g/mL） ，加热溶解后，再加入 5mL 盐酸（1.19g/mL） ，移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 锰。 3.3.6 钒标准贮存溶液：称取 2.2957g 钒酸铵于烧杯中，加入几粒氢氧化钠，以水稀释至 100mL左右， 待溶解完全后，以硫酸（1+1）中和至溶液呈酸性，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1mL含 1mg 钒。 YS/T 568.92006 2 3.3.7 钼标准贮存溶液：称取
9、1.8393g 钼酸铵于烧杯中，以少量水溶解，移入 1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1mg 钼。 3.3.8 钛标准贮存溶液：称取 1.0000g 纯钛（w(Ti) 99.99%）于铂坩埚中，加入少许水后，慢慢滴加 氢氟酸使其溶解，再滴加硝酸使低价钛完全氧化，加入 10mL 硫酸（1.84g/mL） ，摇匀，加热蒸发至冒 硫酸白烟，取下，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1mg 钛。 3.3.9 锆标准贮存溶液：称取 3.5328g 氯化锆酰于烧杯中，加入 4050mL 盐酸（1+9）溶解（如果溶液
10、浑浊需过滤） 。将溶液移入 1000mL 容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1mg 锆。 3.4 铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆标准溶液：分别移取 10.00mL 铝、钙、镁、 锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆标准贮存溶液（3.3）于一组 100mL 容量瓶中，各加入 10mL 硝 酸（1+1）,以水稀释至刻度，混匀。上述溶液 1mL分别含有 100g 铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、 锌、钼、钒、锆。 4 仪器和设备仪器和设备 电感耦合等离子发射光谱仪。 高压溶样装置 5 分析步骤分析步骤 按表 2 称取试样，精确至 0.0001g。 表 2
11、质量分数 w/% 试料量 m/g 定容体积 V/mL 0.00400.020 0.50 100 0.020 5.0 0.10 100 5.2 测定次数测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定测定 将试料置于铂坩埚中，吹少许水，加入 2mL 硝酸（3.1）和 2mL氢氟酸（3.2） ，电炉上微热使 其完全溶解（若此法不易溶解样品，可将试料置于高压溶样装置中，加入 1mL硝酸（3.1）和 2mL氢氟 酸（3.2） ，溶解样品） ，冷却，移入 100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。按表 3 所示仪器分析线，于电 感耦合等离子发射光谱仪上测
12、量样品溶液中待测元素的光谱强度， 并由计算机按工作曲线自动计算出待 测元素的质量浓度。 表 3 待测元素分析线 元素 Al Ca Fe Mg Mn Mo 谱线波长 /nm 167.081， 396.152， 394.401， 393.366 259.940 279.553 257.610 204.598 元素 Ni Ti V Zn Zr Na 谱线波长 /nm 221.647 334.941 309.311 202.548 343.823 589.592 YS/T 568.92008 3 5.5 工作曲线的绘制工作曲线的绘制： 5.5.1 待测元素质量分数为 0.004%0. 2%时： 在一
13、组 100mL容量瓶中， 分别加入 0.2mL、 0.4mL、 0.6mL、 0.8mL、 1.0mL、 1.2mL 标准溶液 （3.4） 于一组 100mL容量瓶中，加入 2mL氢氟酸（3.2）和 2mL硝酸（3.1） ，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2 待测元素质量分数 0. 2%1% 时： 在一组 100mL容量瓶中，分别加入 0、0.1mL、0.5mL、1.0mL( 配 Ca 工作曲线时取 0、0.1mL、 0.3mL、0.5mL)标准贮存溶液（3.3） ，加入 2mL氢氟酸（3.2）和 2mL 硝酸（3.1） ，用水稀释至刻度， 混匀。 5.5.3 待测元素锆质量分数 1%5% 时
14、： 在一组 100mL容量瓶中，分别加入 0、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL 锆标准溶液，加入 2mL 氢氟酸（3.2）和 2mL硝酸（3.1） ，用水稀释至刻度，混匀。 按表 3、表 4 所示仪器的工作条件和分析线，于电感耦合等离子发射光谱仪上测量工作曲线溶液 中待测元素的光谱强度，并由计算机自动绘制工作曲线。 6 分析结果的计算分析结果的计算 按式（1）计算待测元素（x）的质量分数（%） ： () 6 10 10 (x) V w m = （1） 式中： 0空白溶液的质量浓度，g/mL； 1试样溶液的质量浓度，g/mL； V 试液总体积，mL； m 试料的质量，g。 7 精密
15、度精密度 7.1 重复性重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%。重复性限(r)按表 4 数据采用线性 内插法求得。 表 4 质量分数 w/% 0.0040 0.020 0.100 0.500 5.00 重复性限 r / % 0.0006 0.004 0.016 0.054 0.14 注：重复性限（r）为 2.8Sr，Sr 为重复性标准差。 YS/T 568.92006 4 7.2 允许差允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 5 所列允许差。 表 5 质量分数 w / % 相对允许差 /% 0.0030.01 20 0.010.1 10 0.11 5 15 3 8 质量保证与控制质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应 找出原因。纠正错误后，重新进行校核。