《[石油化工标准]-SHT 0100-1991 石油蜡固化点测定法1.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[石油化工标准]-SHT 0100-1991 石油蜡固化点测定法1.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华 人民共 和国石 油化 工行 业标 准 石 油 蜡 固 化 点 测 定 法 S H/T 01 0 0- 91 ( 1 9 9 8年确认) 主题内容与适用范围 本标准规定了石油蜡固化点的测定方法。 本标准适用 于石蜡 和微晶蜡。 2 引用标准 G B / T 8 0 2 6 石油蜡和石油脂滴熔点测定法 3定义 石油蜡固化点:当试样从液态变为固态时，蜡的冷却曲线上斜率出现第一个显著变化的温度。 4方法概要 在室 温条件下， 将5 0 m g 蜡样放在试管中， 并加热到试样的固 化点以上。然后将连接在记录仪上 的热电偶探头插人到试样中。当蜡样在室温下冷却时，冷却蜡的热电偶响应曲线立即被绘制在记录
2、 仪的图纸上。该曲线斜率出现第一个显著变化的温度即是固化点。 5 仪器与材料 5 . 1 热电偶: 铁一 康铜或镍铬一 镍硅。 恺装二芯接壳式，直径为1 . O m m ， 长为5 0 0 . O r n m ,以 及两偶 丝相焊接( 直径约 0 . 8 m m) 而成。 5 . 2 记录仪:日本 日立0 5 6 型或其他型号，但必须满足下列要求: 5 . 2 . 1 量程:0 一 5 m V或0一 l o m v o 5 . 2 . 2 准确度:全量程0 . 2 5 %o 5 . 2 . 3 响应时间:全量程为 1 s , 5 . 2 . 4 记录仪纸速为 1 0 一 2 0 m m / m
3、 i n o 5 . 3 聚乙烯夹具接头( 见图 1 ) 0 5 . 4 硅橡胶垫:固定热电偶，使其处于中心位置( 见图 1 ) a 5 . 5 试管: 6 m m x 5 0 m m o 5 . 6 管形瓶: 2 5 m m x 5 2 m m o 5 . 7 校正温度记录仪的仪器: 5 . 7 . 1 不锈钢烧杯或玻璃烧杯:1 0 0 0 M L o 5 . 7 . 2 加热套:容量为 1 0 0 0 M L o 5 . 7 . 3 变速搅拌器或自制钢丝搅拌器。 5 . 7 . 4 温度计:G B / T 8 0 2 6 采用的半浸棒式温度计。 58 加热蜡样的仪器: 5. 8. 1 热
4、吹风机:4 5 0 W 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 1 - 1 5 批准1 9 9 2 - 1 2 - 0 1实施 S H/T 01 00 - 91 5 . 8 . 2 加热铝块:约5 0 m m x 5 0 m m x 5 0 m m ，在其一面的中心开一个直径约为7 m m深为 3 7 m m的孔， 以便容纳 6 m m x 5 0 m m的试管，而相邻另一个孔约 9 m m x 3 8 m m，能容纳 4 5 W外热式电烙铁芯( 见 图 2 ) 0 5 . 9 自 藕调压器:控制加热铝块温度。 5 . 1 0 分析天 平:准确到0 . 0 0 1 g . 5 . 1 1
5、保温瓶。 5 . 1 2 玻璃管:约 1 5 m m x 1 5 0 m m，用来放置热电偶冷端。 5 . 1 3 支架:固定热电偶。 5 . 1 4工业滤纸 。 接记录仪 一 一 一 一 一 一 图 1 固化点测定仪 1 -聚乙烯夹具接头;2 -6 - x 5 0 - 试管;3 -1 . 0 - 恺装热电偶;4 一硅橡胶垫; 5 -2 5 m m x 5 2 m m管形瓶 图2 加热蜡样的仪器 1 一试管;2 -热电偶线;3 -铝加热块;4 一外热式电烙铁芯;5 一连接线;6 一自祸调压器 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 S H/ T 0 1 0 0 -
6、9 1 6 试验步骤 6 . 1 记录仪标准曲线的校正:当经常使用记录仪时，该曲线至少每 6 0 d校正一次( 见附录A ) . 6 . 2 称取5 0 m g 士 5 m g 有代表性的试样， 放人试管中。 6 . 3 将记录仪输人端与热电偶冷端相连接放人玻璃管并置于 0 9c( 冰水) 浴中，启动记录仪。 6 . 4 将装有试样的试管用吹风机或铝加热块加热( 当用铝加热块加热石蜡和微晶蜡时，调节自祸调 压器电压分别为1 1 0 一 1 3 0 V和1 4 0 一 1 6 0 V ) 。加 热时， 应注意使蜡样慢慢地均匀受热， 避免局部过热， 过热的蜡变质会影响试验结果。 温度 时 间 图3
7、 典型石油蜡温度 一时间曲线 1 一外部加热;2 一停止加热;3 -斜率中第一个显著变化点;4 一固化点 6 . 5 试样熔化后， 将热电 偶探头插人熔化的试样中， 并使温度升高到预计的固化点以上1 0 一 1 5 0 C , 与此同时记录仪的响应曲线也相应绘制，然后关闭吹风机，并将盛有试样的试管移到管形瓶中冷却。 在这个过程中，记录仪图纸上的曲线不断绘制一直达到水平为止，关闭记录仪，确认曲线上斜率出 现第一个显著变化点所对应的温度即是该试样的固化点。 6 . 5 . 1 对于部分微晶蜡， 绘制曲 线的斜率无明显变化时，改用两偶丝相焊接而成的热电偶进行测 试， 并将试样量增加至1 0 0 一
8、1 5 0 m g ，即可获得固化点。 6 . 6 试验结束后，将试样重新熔化，用工业滤纸擦净试管，待用。 7 精密度 7 . 1 重复性:重复测定两个结果之差不应大于下表的数值。 7 . 2 再现性:不同实验室各自测定的两个结果之差不应大于下表的数值。 精密度表 样 品 种 类重复性允许误差再现性 允许误差 石蜡 0. 61 . 2 微晶蜡 0. 72. 4 8 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果，读到0 , 1 IC. S H/T 01 00 - 91 附录A 记录仪标准曲线的校正 ( 补充件) A 1 校正装置是由1 0 0 0 M L 烧杯与浸人烧杯中心并在同一水平位置的
9、温度计和热电偶探头组成。 A 2 记录仪零点的调节:将热电偶探头插人装有冰水的保温瓶中的玻璃管内，使其与热电偶冷端处 于同一温度，启动记录仪，调节其零点。 A 3 将约9 5 的水放人烧杯中， 并用一可变速搅拌器( 或自 制钢丝搅拌器) 充分搅拌。当 水冷却时， 准确记录温度计读数和记录仪记录笔读数( 以毫伏计) ，取温度间隔为 5 的一系列对应数值，直到烧 杯中水的温度降到5 0 为止。 A 4 绘制标准曲线:以记录仪记录笔读数为横坐标( X轴) ，以温度计读数为纵坐标( Y轴) ，绘制一 条标准曲线，使用这条曲线就可得到正确的固化点。 附加说明: 本标准由抚顺石油化工研究院提出并技术归口。 本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。 本标准主要起草人夏邦惠、蔡秀党。 本标准 参照采用美国试验与 材料协会标准A S T M D 3 9 4 4 一 8 0 ( 8 5 ) 石油蜡固化点测定法 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载