[轻工标准]-QBT 2021-1994 工业溴.pdf

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1、中华人民共和国轻工行业标准 Q B / T 2 0 2 1 -1 9 9 4 工业澳 1 主百内容与适用范围 本标准规定了工业澳的产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于从海水、 地下卤 水和盐化工综合利用后的母液中， 以 氯取代法制得的工业用澳。 2 引用标准 G B / T 6 6 8 2 实验室用水规格 G B / T 8 6 1 8 制盐工业主要产品取样方法 3 产品分类 分子式: B r , 分子量: 1 5 9 . 8 1 ( 按1 9 9 1 年原子量) 4 技术要求 4 . 1 感官指标 工业澳为褐色液体， 具有刺激性恶臭味.

2、4 . 2 化学指标 工业澳化学指标应符合表 1 的规定。 表 1 项目名称 指标 优级一级二级 澳( B r i ) ,) 9 9 . 79 9 . 09 8 . 5 氮( C 1 4 ) , %( 0 . 0 50 . 1 50 . 2 5 不挥发物， %镇 0 . 0 50 . 1 00 .1 5 5 试验方法 本标准所用的化学试剂应在分析纯以上。 实验室用水应符合G B / T 6 6 8 2 中 三级水的规格。 5 . ， 9l ( B r z ) 含量的测定 5 . 1 . 1 原理 工业澳中 所含游离澳和抓， 用过量的碘化钾与之反应， 释出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 测得 嗅

3、熟总量， 由 总量中 扣除氯量即得澳含量， 反应式如下: B r : 十2 KI = 2 KB r +I i C l , +2 K I 二2 K C 1 +I , 1,+2 Na S z 0, =2 Na I +Na , S , O, 中国轻工总会1 9 9 4 - 1 0 一 2 6 批准1 9 9 5 一 0 6 一 0 1 实施 Q B / T 2 0 2 1 -1 9 9 4 5 . 1 . 2 试剂和溶液 5 . 1 . 2 - 1 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) 溶液( 3 8 5 g / L ) 称取3 8 . 5 g 碘化钾， 溶于1 0 0 m L水中。 5 .

4、 1 . 2 . 2 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液， O ( H C I ) 二2 0 0 o 量取5 0 4 m L盐酸， 加水稀释至 1 L , 5 . 1 . 2 . 3 硫代硫酸钠( G B / T 6 3 7 ) 标准溶液, c ( N a , S A ) 二0 . 1 m o l / L 配制: 称取2 6 g 硫代硫酸钠( N a , S , O , 5 H , O ) ( 或1 6 g 无水硫代硫酸钠) ， 溶于1 L水中， 缓缓煮沸 1 0 m i n ， 冷却。放置两周后过滤备用。 标定: 称取于1 2 0 C 烘至恒重的碘酸钾基准试剂3 . 6 g ， 准

5、确至。1 m g ， 加水溶解， 移入1 0 0 0 m L容 量瓶中. 稀释至刻度， 摇匀。 吸取此溶液2 0 . 0 0 m L于2 5 0 m L 碘量瓶中， 加1 g 碘化钾， 溶解后加2 0 % 盐 酸2 m L , 置暗处5 m i n ， 加6 5 m L水， 以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时， 加5 g / 1淀粉指示液 3 m L ， 继续滴定至蓝色恰好消失为止。同时做空白 试验。 按式( 1 ) 计算: c ( N a , S , O, ) 二 。 。、 ， (1) 式中: c ( N a i S , 0 a ) -硫代硫酸钠标准溶液的浓度， m o l / L ; V

6、, - 硫代硫酸钠标准溶液用量, mL ; V , 空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量, m L ; c , - 碘酸钾标准溶液的浓度， m o l / L ; V - 碘酸钾标准溶液用量, m L , 5 . 1 . 2 . 4 淀粉( H G B 3 0 9 5 ) 指示液( 5 g / L ) 称取。 - 5 g 淀粉， 加少量水调成糊状， 倾入1 0 0 m L沸水， 搅拌后再煮沸3 0 S ， 冷却备用( 用时新配) 。 5 . 1 . 3 试验仪器 5 . 1 . 3 . 1 酸式滴定管: 2 5 m L棕色( 预先经过校正) 。 5 . 1 . 3 . 2 碘量瓶; 2 5 0 m

7、L , 5 . ， . 3 . 3 容量瓶, 5 0 m L ( 预先经过校正) 。 5 . 1 . 4 分析步骤 取外壁干燥洁净的5 0 m L 容量瓶， 加入3 8 5 g / L 碘化钾溶液1 5 m L ， 待至室温准确称其重量， 称准 至。 . 1 m g 。 用刻度吸管吸取数滴( 约。 . 7 -0 . 8 g 或。 . 2 2 -0 . 2 5 m L ) 工业澳样， 放入容量瓶中， 立即盖上 瓶塞摇匀， 放置3 0 - 4 0 m i n , 待溶液达到室温再准确称量， 加水稀释至刻度， 充分摇匀。吸取1 0 . 0 0 m L 于2 5 0 m L碘量瓶中， 用 ( N 0

8、2 S i 0 5 ) =0 1 m o l / L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色， 加5 g / L 淀粉指 示液3 m l ， 继续滴定至蓝色恰好消失为止， 由消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数， 计算工业澳样中以澳表 示的总卤量， 减去氯相当的澳量， 即得澳含量， 澳( B r , ) 含量按式( 2 ) 计算: 滇( %)= cX V X 7 9 . 9 0 X 5 _ -一、 -石 干 犷 T代 ，了代二二分 - 入 w入1 VUU 1 0 0一 2 . 2 5 4 A . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2) 式中: : - 一 硫代硫酸钠标准溶液的浓

9、度， m o l / L ; V - 硫代硫酸钠标准溶液用量, m L ; 7 9 . 9 。 一 一 澳的摩尔质量， g / m o l ; W一 一 称取澳样的质量， 9 ; 2 . 2 5 4 一 一氯换算为澳的系数; A -澳样中抓( C l , ) 的含量， %。 5 . 2 氯( C 1 2 ) 含量的测定 5 . 2 门原理 Q B / T 2 0 2 1 -1 9 9 4 澳样中的氯( C 1 2 ) 在强酸性溶液中被过氧化氢还原成氯离子， 澳经加热逸出分离， 二苯偶氮碳酞麟 为指示剂， 硝酸汞标准溶液滴定， 计算氯含量。 5 . 2 . 2 试剂和溶液 5 . 22 . 1

10、硝酸( G B / T 6 2 6 ) 溶液淤( H N O , ) 二4 6 O ( H N O , ) 二0 . 2 3 取逐去二氧化氮的硝酸6 3 3 m L ， 加水稀释至1 L ， 摇匀， 此溶液为4 6 肠。再取该溶液2 . 5 m L ， 加水 稀释至5 0 0 m L ， 即为0 . 2 3 %a 5 . 2 - 2 . 2 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 溶液， c ( N a O H ) =5 m o l / L 虹吸贮于塑料瓶中饱和氢氧化钠溶液上 层清液1 3 0 m L ， 用不含二氧化碳水稀释至5 0 0 m L 5 . 2 . 2 . 3 过氧化氢( G

11、 B / T 6 6 8 4 ) 溶液， O ( H , O z ) =1 5 0 0 5 . 22 . 4 二苯偶氮碳酞麟指示液( 5 g / L ) 称取二苯偶氮碳酞腆0 . 5 0 g 溶于乙 醇， 用乙醇稀释至1 0 0 m L , 5 . 2 - 2 . 5 溪酚蓝( H G B 3 3 8 9 ) 指示液( 0 . 5 g / L ) 称取。 . 0 5 0 g 澳酚蓝， 溶于乙醉， 用乙醇稀释至1 0 0 m L , 5 . 2 - 2 . 6 氯化钠( G B / T 1 2 5 3 ) 标准溶液， c ( N a C I ) =0 . 0 2 m o l / L 称取1 .

12、2 g 经5 0 0 -6 0 0 灼烧至恒重的氯化钠， 准确至。 . 1 m g ， 加水溶解， 移入1 0 0 0 m L容量瓶 中， 稀释至刻度， 摇匀， 备用。 5 . 2 - 2 . 7 硝酸汞标准溶液, c C l / 2 H g ( N O , ) , ) =0 . 0 2 m o l / L 配制: 称取1 7 . 1 g 硝酸汞 H g ( N 0 3 ) 2 H 2 O 于烧杯中， 加2 . 0 m L硝酸， 加水溶解后稀释至1 L 贮 于棕色瓶内， 溶液为。 . 1 m o l / L 。 取此溶液稀释5 倍即得 C l / 2 H g ( N O , ) 2 ) = 0

13、 . 0 2 m o l / L标准溶液。 标定 吸取1 0 . 0 0 m L c ( N a C I ) 二。 . 0 2 m o l / L标准溶液于烧杯中， 加。 . 5 g / L澳酚蓝指示液2 - 4 滴， 滴加。 . 2 3 % 硝酸溶液至蓝色消失， 再过量。 . 5 m L ， 加5 g / L二苯偶氮碳酞麟指示液 1 0 滴， 用 C C l / 2 H g ( N O , ) z ) = 0 . 0 2 m o l / L 硝 酸 汞 标 准 溶 液 滴定 至 溶 液呈 蓝 紫 色， 同 时 做 空白 试 验， 并 按 式( 3 ) 计 算: c C l / 2 H g (

14、 N O O , 二 。 . . . ， 二，. 4 (3) 式中: , C l / 2 H g ( N O , ) i D硝酸汞标准溶液的浓度， m o l / L ; V 硝酸汞标准溶液用量， m L ; V e 空白试验硝酸汞标准溶液用量, m L ; V氯化钠标准溶液用量， m L ; 。 氯化钠标准溶液的浓度， m o l / L , 5 . 2 . 3 试验仪器 5 . 2 . 3 . ， 酸式滴定管: 2 5 m L , 棕色。 5 . 2 - 3 . 2 一般实验室仪器。 5 . 2 . 4 分析步骤 取 1 0 0 m L三角瓶， 加入4 6 % 硝酸5 m L , 1 5

15、%过氧化氢溶液 5 m l ， 吸取 2 . 0 m L澳样， 充分摇荡 3 0 s ， 在通风柜内 于沸水浴上， 蒸汽加热使澳完全逸出. 至溶液完全无色后， 取下， 冷却。 加入。 . 5 g / L嗅 酚蓝指示液 3 -4 滴， 滴加 5 m o l / L氢氧化钠至溶液刚呈现蓝色， 用水冲洗瓶壁， 待溶液冷却后滴加 0 . 2 3 % 硝酸至蓝色消失， 再过量0 . 5 m L ， 溶液呈淡黄色， 加 5 g / L二苯偶氮碳酞脱指示液 1 0 滴， 用 , C l / 2 H g ( N O O , 二。 . 0 2 m o l / 1 硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。 同时做空白

16、试验， 测定空白 值。 氯 ( C l ) 含量按式( 4 ) 计算。 氯( %)= ( V， 一V 2 ) X c , X 3 5 . 4 5 W X 1 0 0 0 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4) Q B / T 2 0 2 1 -1 9 9 4 式中: V ,硝酸汞标准溶液用量， m L ; V , 空白试验硝酸汞标准溶液用量， m L; C l 硝酸汞标准溶液的浓度， m o l / L ; w 所取澳样的质量， g ; 3 5 . 4 5抓的摩尔质量， g / m o l

17、 , 5 . 3 不挥发物的测定 5 . 3 . 1 原理 样品置于水浴上以燕汽加热驱澳， 残渣于烘箱中干燥， 称量得到的干燥残渣。 5 . 3 . 2 试验仪器 5 . 3 . 2 . 1 分析天平: 精度0 . 1 m g , 5 . 3 - 2 . 2 蒸发皿: 瓷皿， 6 0 m L , 5 . 3 - 2 . 3 干燥器。 5 . 3 - 2 . 4 电 烘箱: 能调节( 1 0 5 士2 ) 0C 。 5 . 3 - 2 . 5 恒温电水浴器: 可控温度2 0 - 1 0 0 V。 5 . 3 . 3 分析步骤 吸取1 0 . 0 m L澳样置于( 1 0 5 士2 ) 0C 烘至

18、恒重的蒸发皿中， 放在通风柜内可控温水浴器上， 加热并 控制水温在6 0 - 8 0 范围， 驱赶澳液， 至澳液赶尽后再停留5 m i n ， 取下蒸发皿， 用水冲洗皿的外壁。放 在电 烘箱中 搪瓷盘内， 升温至( 1 0 5 士 2 ) 干操2 h 。 取出移入干操器中， 冷却至室温称重， 以后每次干燥 0 . 5 h 称重， 直至两次称重之差不超过0 . 0 0 0 5 g 视为恒重。不挥发物按式( 5 ) 计算。 一 一 、 J 一 一G ， 一G 。 不挥发物( %) =二 气,= X 1 0 0 ( 5) ” 厅沐 1习、 / “ /W“ “ ”、“产 式中: G , - 蒸发皿加不

19、挥发物质量+ g ; G , - 蒸发皿质量， 9 ; W 所取澳样质量， g = 5 . 4 允许差及报告值 允许差见表2 , 表 2 项目含含， %允许差， % 澳( B r , ) )9 8 . 50 . 2 0 氮( C I , ) 簇0 . 3 00 . 0 1 不挥发物 (0 . 0 5 乓 0 . 1 5: . : ; 同一实验室取双样进行平行测定， 其测定值之差超过允许差时应重测， 平行测定之差如不超过允许 差， 取测定值的平均值作为报告值。 6 检验规则 6 . 1 工业澳由生产厂( 场) 质量检验部门 进行检验， 生产厂( 场) 应保证出厂( 场) 的产品符合本标准的要 求

20、。 每批出厂( 场) 的产品应附有产品合格证， 注明生产厂( 场) 名、 产品名称、 数量、 出厂( 场) 日 期和本标 准编号。 6 . 2 质量检验和重量验收按供需双方商定的办法进行。 对产品质量发生异议时， 共同协商提交仲裁单 位检验。 6 . 3 取样方法按G B / T 8 6 1 8 进行。 Q B / T2 0 2 1 一1 9 9 4 64 检验结果如有一项指标不符合本标准某一等级的规定， 则该批产品降等。 7 标志、 包装、 运物、 贮存 7 . 1 木箱上标明: 生产厂( 场) 名、 产品名称、 重量及等级。 7 . 2 在木箱的显著位置处标明: “ 危险物品， 小心轻放， 切勿倒置” 等字样并贴上规定标志。 7 . 3 成品澳装人陶瓷坛中， 每坛净重25k g 或30k g 。 坛口 加垫、 加盖并盖紧封严， 坛装于木箱内 74 运输中 注意轻拿轻放， 避免碰撞及破碎。 75 产品贮存于专用仓库或放置在阴凉通风的地方。 附加说明: 本标准由中国轻工总会质量标准部提出。 本标准由全国海湖盐标准化中心归口并负责起草。 本标准主要起草人刘志达、 刘梅蓉。 自本标准实旅之日 起， 原轻工业部部标准Q B / T3 49一1 9 8 2 工业澳 作废