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1、 食品伙伴网交流资料 1 进出口粮谷中吡虫啉残留量 检验方法 液相色谱法进出口粮谷中吡虫啉残留量 检验方法 液相色谱法 Determination of imidacloprid residues in cereals for import and export-Liquid chromatographic method SNT1017.82004 前 言前 言 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国江苏出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：何松涛、邹建宏、刘一军、俞哗。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准. 1 范围1
2、 范围 本标准规定了进出口粮谷中吡虫啉残留量检验的抽样、制样和高效液相色 谱测定方法。 本标准适用于进出口玉米、小麦及大米中吡虫啉残留量的检验。 2 抽样和制样2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 4 000 袋(200 t)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地和等级等。 2.2 抽样数量 按式(1)计算抽样袋数： (1) 式中： N全批袋数； a抽样袋数。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 食品伙伴网交流资料 2 注：
3、a 值取整数，小数部分向前进位为整数。 2.3 抽样工具 2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长 55 cm(包括手柄)，直径 1.5 cm2.0 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。 2.3.2 取样铲。 2.3.3 分样板。 2.3.4 样品筒(袋)：可密封。 2.3.5 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 2.4.1 倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取 2.2 规定的应抽样件数的 10(每批一般不少于 三袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁 净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成 45倾角，倒拖约 1m，使袋内货 物全部倒出。检查袋内和袋间品质是否均匀。确认情 况正常后
4、，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样容器内。每 袋抽取样品数量应基本一致。 2.4.2 袋内抽样 按 2.2 规定的应抽样袋数的 90，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线型 走向随机抽取.将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一 角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒 人盛样容器内。每袋抽取样品数量应与 2.4.1 基本一 致。 每批样品总量应不少于 4 kg。 2.4.3 大样缩分 集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩 分出样品不少于 2 kg，盛于样品筒内，加封后标明标 记并及时送交实验室。 免费标准下载网( w w w
5、 . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 食品伙伴网交流资料 3 2.5 试样制备 2.5.1 制样工具 2.5.1.1 磨碎机。 2.5.1.2 筛子：20 目筛。 2.5.1.3 分样板。 2.5.1.4 盛样瓶：具塞广口瓶。 2.5.2 制样方法 将样品按四分法缩分至 1kg，用磨碎机全部磨碎并通过 20 目筛，混匀，均 分成两份作为试样。分別装入洁净的盛样容器内，密 封，标明标记。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量 的变化。 2.6 试样保存 将试样于-5以下
6、避光保存。 3 测定方法3 测定方法 3.1 方法提要 试样中残留的吡虫啉用乙腈提取，提取液经与正己烷液-液分配后，再以弗 罗里硅土柱净化，被测物用丙酮-正己烷洗脱，洗脱 液经蒸干，残渣用乙腈-水溶解并定容。采用乙腈-水为流动相，高效液相色谱 仪测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水。 3.2.1 乙腈：HPLC 级. 3.2.2 正己烷。 3.2.3 弗罗里硅土：层析用，60 目100 目，650灼烧 4 h，用前于 130活 化 4 h，冷却后加入 8(质量分数)水脱活，置于密封 容器中过夜后备用。 免费标准下载网( w w w
7、 . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 食品伙伴网交流资料 4 3.2.4 无水硫酸钠：经 650灼烧 4 h，置于干燥器内备用。 3.2.5 丙酮：紫外光谱纯。 3.2.6 吡虫啉标准品：纯度99。 3.2.7 吡虫啉标准溶液：准确称取适量的吡虫啉标准品，用乙腈配制成 100g mL 的标准储备液，根据需要再用乙腈-水(3070)稀释成适当浓度的标准工 作溶液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 3.3.2 振荡器。 3.3.3 旋转蒸发仪。 3.3.
8、4 弗罗里硅土柱：30 cm1.5 cm(内径)玻璃柱，底部填充少量脱脂棉，依 次填装 10 g 弗罗里硅土和 2 cm 高无水硫酸钠。使用前用 20 mL 正己烷预淋 洗。 3.3.5 超声波清洗器。 3.3.6 微量注射器：100L. 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取 20 g 试样(精确至 0.1 g)，置于 250 mL 具塞锥形瓶中，准确加入乙 腈 100.00 mL，放置 2 h，振荡提取 30 min 后过滤。移取 50.00 mL 滤液于 125 mL 分液漏斗中，加入经乙腈饱和过的正己烷 75 mL，猛烈振摇 l min，静置分 层，取乙腈层于梨形瓶中，于 45
9、水浴中旋转浓缩至近干。加 5 mL 丙酮，于 45水浴中旋转浓缩至近干，用 20 mL 正己烷溶解，超声振荡 0.5 min。 将试样溶液倒人柱(3.3.4)中，弃去流出液，用 50 mL 丙酮-正己烷(20+80) 淋洗，弃去淋洗液。再加 50 mL 丙酮-正己烷(50+50)洗脱，控制洗脱速度为 4 mLmin5 mLmin，梨形瓶收集全部洗脱液后于 45水浴中旋转浓缩至近 干，准确加入 1.00 mL 乙腈-水(30+70)定容，经 0.45 m 滤膜过滤后，供液相 色谱测定。 3.4.2 测定 3.4.2.1 液相色谱条件 免费标准下载网( w w w . f r e e b z .
10、n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 食品伙伴网交流资料 5 实验所需色谱条件有： a) 色谱柱：ODS-C18(5m)，250 mm4 mm(内径)或相当柱， b) 色谱柱温度：40； C) 流动相：乙腈-水，梯度：0 min，(5+95)；15 min，(25+75)；20 min，(5+95)； d) 流速：1.0 mLmin； e) 检测波长：270 nm； f) 进样量：20L。 3.4.2.2 色谱测定 根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作 溶液和待测液中农药的响应值在仪器检测
11、的线性范围 内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，吡虫啉 的保留时间约为 14 min。标准品的液相色谱图参见附 录 A。 3.4.3 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 3.5 结果的计算和表达 用色谱数据处理机或按(2)式计算试样中吡虫啉的残留量，计算结果应将空 白值扣除。 (2) 式中： X试样中吡虫啉含量，单位为毫克每千克(mgkg)； A试样中吡虫啉的峰面积，单位为平方毫米(mm 2)； As标准工作液中吡虫啉的峰面积，单位为平方毫米(mm 2)； C标准工作液中吡虫啉的浓度，单位为微克每毫升(gmL)； 免费标准下载网( w w w . f r e
12、 e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 食品伙伴网交流资料 6 V样液最终定容体积，单位为毫升(mL)； m最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。 4 测定低限、回收率4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法测定低限为 0.02 mgkg。 4.2 回收率 4.2.1 玉米中吡虫啉的添加浓度及其回收率的实验数据： 添加浓度在 0.02 mgks 时，回收率为 97.0； 添加浓度在 0.05 mgkg 时，回收率为 93.4； 添加浓度在 0.10 mgkg 时，回收率为 91.9。 4.2.
13、2 小麦中吡虫啉的添加浓度及其回收率的实验数据： 添加浓度在 0.02 mgkg 时，回收率为 96.5； 添加浓度在 0.05 mgks 时，回收率为 94.2； 添加浓度在 0.10 mgkg 时，回收率为 90.6。 4.2.3 大米中吡虫啉的添加浓度及其回收率的实验数据： 添加浓度在 0.02 mgkg 时，回收率为 93.0； 添加浓度在 0.05 mgkg 时，回收率为 94.8； 添加浓度在 0.10 mgkg 时，回收率为 91.5。 附 录 A 附 录 A (资料性附录) 标准品液相色谱图标准品液相色谱图 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 食品伙伴网交流资料 7 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 国内外标准大全 如果你需要更多标准可以到 进行免费查 阅。 如果你购买的文档存在缺页、字迹模糊、乱码等情况，请大家 通过论坛消息与我联系。 豆丁网国内外标准下载地址 http:/