亚麻纤维在脱胶过程中形态结构的变化.pdf

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1、第2 9 卷第1 2 期 2 0 0 8 年1 2 月 纺织学报 J o u r n a lo fT e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 2 9N o 1 2 D e c 2 0 0 8 文章编号：0 2 5 3 9 7 2 1 【2 0 0 8 ) 1 2 0 0 1 2 0 5 亚麻纤维在脱胶过程中形态结构的变化 杜国军1 ，刘晓兰1 ，郑喜群1 ，田英华1 ，崔永志2 ，于海鹏2 ( 1 齐齐哈尔大学，黑龙江齐齐哈尔1 6 1 0 0 6 ；2 东北林业大学，黑龙江哈尔滨1 5 0 0 4 0 ) 摘要利用扫描电子显微镜研究温水浸渍法脱胶和酶法脱胶过程中亚麻

2、纤维表面形态的变化情况。结果表明： 使用这2 种方法进行脱胶，纤维表面在脱胶过程中基本上：都没有受到大的损伤，最后得到的纤维在表面形态上也 无大的差别。采用x 射线衍射法研究温水浸渍法脱胶和酶法脱胶过程中亚麻纤维结晶度、取向度的变化情况。结 果表明：无论是温水浸渍法脱胶还是酶法脱胶，哑麻纤维的结晶度存脱胶过程中经过一系列的变化，最后都有一定 程度的提高，而亚麻纤维的取向度在脱胶过程中自始至终都元明显变化。 关键词弧麻纤维：脱胶；表面形态；结晶度；取向度 中图分类号：T S1 0 2 2 文献标识码：A M o r p h o l o g ya n ds t r u c t u r eo ff

3、l a xf i b e rd u r i n gr e t t i n go ff l a xs t e m D UG u o j u n l ，L I UX i a o l a n l ，Z H E N GX i q u n l ，T I A NY i n g h u a l ，C U IY o n g z h i 2 ，Y UH a i p e n 9 2 ( 1 Q 幻i 胁U n i v e r s i t y ，Q i q i h a r ，H e i l o n 面i a n g1 6 1 0 0 6 ，C h i n a ； 2 N o r t h e a s tF o r e

4、 s t r yU n i v e r s i t y ，H a r b i n ，t t e i l o r 硒i a n g1 5 0 0 4 0 ，C h n a ) A b s t r a c tT h eS u r f a c em o r p h o l o g i e so ff l a x f i b e rd u r i n gr e t t i n go fn a t u r ef e r m e n t a t i o na n de n z y m e r e t t i n g p e r i o dw e r es t u d i e db ys c a n n i

5、 n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y T h er e s u l t ss h o w e dt h a ts u r f a c em o r p h o l o g i e so ff l a xf i b e r w e r en o td a m a g e do b v i o u s l yi nt h o s er e t t i n gm e t h o d s ，a n do b v i o u sd i f f e r e n c e so fs u r f a c em o r p h o l o g i e so ff i n

6、a l f l a xf i b e r so b t a i n e df r o mn a t u r ef e r m e n t a t i o nr e t t i n ga n de n z y m e r e t t i n gw e r en o to b s e r v e d X m yd i f f r a c t i o n t e c h n i q u e sw e r eu s e dt om e a s u r et h ed e g r e eo fc r y s t a l l i n i t ya n dt h eo r i e n t a t i o n

7、o ff l a xf i b e rd u r i n gr e t t i n g T h e f i n d i n g ss h o w e dt h a tt h ec r y s t a U i n i t yo ff l a xf i b e ri n c r e a s e d i nac e r t a i nd e g r e ea n dt h eo r i e n t a t i o nh a dn o s i g n i f i c a n tc h a n g ea f t e rb o t hr e t t i n gt e c h n i q u e s K e

8、 yw o r d s f l a xf i b e r ；r e t t i n g ；s u r f a c em o r p h o l o g y ；c r y s t a l l i n i t y ；o r i e n t a t i o n 亚麻织物因具有吸湿散热快，挺括自然，粗犷豪 放，防紫外线，穿着舒适凉爽等功能而受青睐。亚 麻纤维包埋于亚麻茎杆的韧皮部，必须经过脱胶，去 除果胶、半纤维素和木质素等非纤维素物质，才能获 得用于轻纺的纤维，实现其使用价值旧1 。脱胶过程 能引起亚麻纤维化学组成及微观形态结构的变化， 这种变化对亚麻工艺纤维的性能有很大的影响b o ， 表现在亚麻

9、纤维的分裂度、可挠度、强度等方面，而 这些性能与纱线质量的关系十分密切1 。 分析亚麻纤维的微观形态，对于了解这种纤维 在纺织加工中的特性，并充分利用其有利的特性，收 刘预想的工艺效果，是至关重要的【5 】。朱国华等采 用化学法、雨露法和酶法对亚麻进行了脱胶，采用扫 描电镜研究了亚麻纤维的纵向形态变化，结果表明： 经过脱胶后的亚麻去除了大部分的果胶质、半纤维 素和木质素，相邻的纤维间发生了分离；角质层已经 从纤维中部分地分离，但角质层仍然将纤维黏结在 一起；各处理方法中以酶法处理的分离度适中，对纤 维损伤较小1 。孟繁杰采用温水浸渍沤麻，对亚麻 纤维长度、直径、截面形状及茎中木质层与韧皮层的

10、含量和亚麻茎中各部分纤维的含量进行了测定 分析。 收稿日期：2 0 0 7 1 2 1 7修回日期：2 0 0 8 0 4 2 I 基金项目：教育部科学技术研究重点项目( 2 0 8 0 3 8 ) ；黑龙江省自然科学基金资助项目( C 2 0 0 4 3 4 ) 作者简介：杜国军( 1 9 7 2 一) ，男，讲师。项士生。研究方向为微生物遗传、农产品生物加工等。刘晓兰，通讯作者，E n a i L 1 i u x i a d a n 0 0 1 1 2 6 c o r n 。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWa

11、termarkR to remove the watermark 第1 2 期杜国军等：亚麻纤维在脱胶过程中形态结构的变化 1 3 对于亚麻纤维结构的研究，一般采用两相结构 理论，即认为纤维的微细结构是由结晶区和非结晶 区组成。在结晶区中，组成纤维的大分子呈有序排 列状态；在非结晶区中，大分子为无序排列状态。表 征纤维结构的参数一般有聚合度、链段长度、结晶度 与结晶区分布、取向度与取向度分布、微细结构尺寸 等，其中结晶度与取向度是2 个重要指标1 。目前， 国内外学者对亚麻纤维结晶度和取向度的研究逐渐 深入，并取得了一定的成果。郭雅琳等通过对亚麻 进行液氨整理，改变其结晶度和取向度，研究了亚麻

12、 的结晶度和取向度对染色性能的影响哺- ；孟繁杰研 究了亚麻纤维结晶度、取向度、倾角与吸湿、染色性 能、强力、弹性的关系旧1 ；姜繁昌等研究了经N a O H 、 N a C I O 处理后亚麻纤维结晶度和取向度的变化情 况。 我国亚麻原茎脱胶多采用温水浸渍法，该法生 产周期长，工艺条件不易稳定控制，麻纤维质量不稳 定卜1 2 1 。酶法脱胶是用酶制剂来完成亚麻脱胶过 程，它的优点是脱胶过程涉及的酶系组成可控制程 度加大，脱胶后麻纤维品质相当于质量好的温水浸 渍法获得的麻纤维；脱胶时间明显缩短；污水排放量 明显减少。从发展角度考虑，亚麻酶法脱胶被认为 是温水浸渍法的替代方法3 一引。鉴于此，本

13、文针对 这2 种脱胶方法研究了亚麻脱胶过程中纤维微观形 态及纤维结晶度和取向度的变化情况，以期为亚麻 脱胶工艺的改进提供理论参考。 1 实验部分 1 1 材料与仪器 亚麻由黑龙江省克山亚麻原料厂提供；沤麻用 水取自嫩江；酶液为实验室保藏的黑曲霉 ( A s p e r g i U u sn 咖r ) D 3 经发酵后制得。 x 射线衍射仪( 1 3 本R i g a k uX R a yD i f f r a c t o m e t e r ) 和扫描电子显微镜( 美国F E I 公司Q u = t a2 0 0 ) 。 1 2 实验方法 1 2 1 亚麻原茎的处理 1 2 1 1 脱胶方法将

14、原茎去基部2 0c m ，去梢部 2 0c m ，剪成若干2 0c m 的小段。每5 0g 为1 捆，用 橡皮筋扎好。装入容积为2 5L 的塑料桶中，加入江 水，直至桶内液面超过麻茎，浸泡脱色2 4h 。脱色后 将浸泡水倒掉。温水浸渍法脱胶按照浴比1 ：1 0 向 桶中加入预热到3 6 的江水；酶法脱胶则按照浴比 l ：1 0 的比例加入预热到3 6 的酶液，将桶放入 3 6 恒温箱保温，定时取样，自然干燥。 1 2 1 2 脱胶终点的判断方法 采用抽茎法。将 麻茎一端韧皮部与木质部剥离，暴露木质部，在与此 间隔约1 0c m 处将麻茎折断，从剥离处沿与茎平行 方向牵拉已经暴露的木质部，如果很

15、容易抽出，则说 明已到终点。 1 2 2 结晶度和取向度测定用样品的制作 脱胶后的亚麻样品自然干燥后各取适量，采取 手工打麻、梳麻的方法得到纤维。将纤维研磨后，用 1 0 0 目粒度的实验筛筛取，筛下的粉末即是实验所 需的样品。 1 2 3 结晶度的测量 利用x 射线衍射法测亚麻纤维的结晶度n 引。 采用s e g a l 法副，以图1 为例，s e g a J 法的计算公式为 ，r c 。，：塑二_ 尘1 0 0 l002 式中：C ，为相对结晶度的百分率；k 为晶格衍射 角的极大强度；，。为非结晶背景衍射的散射 强度。 81 21 62 02 42 83 23 64 0 2 0 ( 。)

16、图1 亚麻纤维的X 射线衍射图 F i g 1 X d i f f r a c t i o ns p e c t r u mo f 丑a ) 【f i b e r 1 2 4 取向度的测定 利用x 射线衍射法测亚麻纤维的取向度n 引。 假定微晶粒在纤维试样中的分布可以用微晶粒中某 些晶面族的分布来表示，而晶面族在不同方位取向 的数量与该晶面相应的衍射线的强度分布成正比， 测定出衍射线强度分布，则可以求出微晶粒长轴的 取向分布和平均取向度。 取向度的常用计算公式为 厂：! 璺Q = 丝1 0 0 o 一 1 8 0 67 “ 式中：厂为取向度；日为极大衍射峰的半高宽。 3 3 2 2 1 l ，

17、?赣舡)，越嚼每耀 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 1 4 纺织学报 第2 9 卷 2 结果与讨论 2 1 亚麻纤维微观形态的变化 图2 为亚麻纤维的横向表面形态S E M 照片。 可以看出，亚麻纤维经脱色处理后，纤维束中各纤维 之间仍然排列紧密，没有分离现象。使用温水浸渍 法进行脱胶，在2 4h 后亚麻纤维有轻度的分离，至 1 2 0h 时，纤维之间有较大程度的分离，但纤维的横 向形态与未处理时纤维的横向形态无较大的差别。 a ) 木处理 这时纤

18、维之间的果胶成分已经被大量分解，说明脱 胶基本完成。使用酶法进行脱胶，在4h 后亚麻纤 维之间有一定的分离，至1 6h 时，韧皮部和木质部 之间、纤维之间都发生了分离，纤维的横向形态与未 处理时纤维的横向形态也无较大的差别。这时韧皮 部和木质部之间、纤维束之间的大部分胶质已被脱 去，说明脱胶基本完成。图3 为亚麻纤维的纵向表 面形态S E M 照片。通过比较图中照片可以看出，使 用温水浸渍法和酶法脱胶所得到的纤维纵向表面形 态都较光滑，相差不大。 ( b ) 脱色处理 ( c ) 温水没渍法脱胶2 4h( d ) 温水浸溃法脱胶7 2h ( e ) 温水浸渍法脱胶1 2 0h f ) 沮水浸渍

19、法脱胶处理终点 酶法脱胶4 h t h ) 酶法脱胶1 6h 图2 亚麻纤维横向表面形态S E M 照片 F i g 2 S E Mi m a g e so ff l a xf i b e ro nc r 0 6 f ls e c t i o n ( a ) I n i t i a t i o n ；( b ) D e c o l o r i z a t i o n ；( C ) R e t t i n go fn a t u r ef e r m e n t a t i o na f t e r2 4h ； ( d ) R e t t i n go fn a t u r ef e r m e

20、 n t a t i o na f I 盯7 2h ；( e ) R e t t i n go fn a t u r ef e r m e n t a t i o na f t e r1 2 0h ；( f ) E n do fr e t t i n go fr l a l l l r ef e r m e n t a t i o n ； ( g ) E n z y m e - r e t t i n ga f t e r4h ；( h ) E n z y m e - r e t m i n ga f t e r1 6h 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Pu

21、rchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第1 2 期杜国军等：亚麻纤维在脱胶过程中形态结构的变化 1 5 a 温水浸溃浊胶脱处霸1 7 2h(bJ 温水浸渍泣脱胶处理终点 I c J 酶法脱胶1 6hd J 酶法脱胶处理终点 图3 亚麻纤维纵向表面形态S E M 照片 F i g 3 S E Mi m a g e so ff l a xf i b e rO i ll o n g i t u d i n a ls e c t i o n ( a ) R e t t i n go fn a t u r ef e r m e n t

22、 a t i o na f t e r7 2h ； ( b ) E n do fr e t t i n go fn a t u r ef e r m e n t a t i o n ；( c ) E n z y m e - r e t t i n ga f t e r1 6h ；( d ) E n do fe n z y m e - r e t t i n g 2 2亚麻纤维结晶度的变化 表1 温水浸渍法脱胶过程中亚麻纤维的结晶度 采用S e 刚法计算结晶度，结果如表1 、2 所示。 可以看出，亚麻纤维经脱色处理后，结晶度稍有提 高，可能是由于脱色处理除掉了麻茎中的色素、无机 盐等成分，使非结

23、晶区所占比例下降，导致结晶度有 一定的上升。用温水浸渍法进行脱胶，开始时可能 是由于微生物数量不多，生长处于延滞期，发酵作用 不明显，但随着时间的推移，纤维之间的果胶开始被 微生物产生的酶分解，在2 4h 时达到一个较大的 值，使亚麻纤维结晶度大幅上升；从2 4 。7 2h 结晶 度变化不很明显，可能是因为此时果胶分解的速度 有所减缓，造成结晶度上升缓慢；脱胶至1 2 0h 时结 晶度下降得较多，可能是测试结果的偶然性所致；接 近脱胶终点时，随着无定型结构除去胶质的减缓，纤 维的结晶度趋于稳定。用酶法脱胶，在4h 处亚麻 纤维的结晶度有较大上升，可能是此时麻茎中有大 量果胶被除去，导致纤维结晶

24、度升高，此后直到脱胶 终点，纤维的结晶度上升得较为缓慢，变化趋于平 稳。总之，2 种脱胶方法最后得到的亚麻纤维结晶 度相差不大。 2 3 亚麻纤维取向度的变化 用X 射线衍射仪测量各样品的取向度，结果如 T a b 1 C r y s t a U i n l t yo ff l a xf i b e rd u r i n g r e t t i n go fn a t u r ef e r m e n t a t i o n 处理方式结晶度，处理方式结晶度， 未脱胶处理4 7 5 4脱胶7 2h6 0 0 5 脱色4 9 7 6 脱胶1 2 0h 5 4 0 8 脱胶2 4h5 8 7 7脱胶

25、终点5 8 8 2 脱胶4 8h5 8 9 1 表2 酶法脱胶过程中弧麻纤维的结晶度 T a b 2C r y s t a i n i t yo ff l a xf i b e rd u r i n g e n z y m e - r e t t i n g 处理方式结晶度，处理方式结晶度， 未脱胶处理 4 7 5 4 脱胶1 2h5 8 7 9 脱色4 9 7 6 脱胶1 6h 5 7 4 7 脱胶4h 5 5 2 3 脱胶终点 5 9 脱胶8h5 6 0 8 表3 、4 所示。可以看出，无论是温水浸渍法脱胶还 是酶法脱胶，各个时间点的亚麻纤维取向度都无明 显变化，说明脱胶基本上不影响纤维的

26、取向度。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 1 6 纺织学报第2 9 卷 表3 温水浸渍法脱胶过程亚麻纤维的取向度 T a b 3O r i e n t a t i o no ff l a xf i b e rd u r i n g r e t t i n go fn a t u r ef e r m e n t a t i o n 处理方式取向度处理方式取向度 未脱胶处理 9 8 9 3 脱胶7 2h 9 9 0 3 脱色 9 9 0 4脱胶1 2

27、 0h9 9 0 4 脱胶2 4h9 9 0 0脱胶终点9 8 9 8 脱胶4 8h9 9 0 2 4 5 6 表4 酶法脱胶过程亚麻纤维的取向度 T a b 4O r i e n t a t i o no ff l a xf i b e rd u r i n g 7 e n z y m e - r e t t i n g 处理方式取向度，处理方式取向度 未脱胶处理 9 8 9 3 脱胶1 2h 9 8 9 9 脱色 9 9 0 4 脱胶1 6h 9 9 0 5 脱胶4h 9 9 0 1 脱胶终点 9 8 ，9 9 脱胶8h9 9 0 l 3结论 无论是用温水浸渍法脱胶还是用酶法脱胶，从 亚麻

28、纤维的微观表面形态上来看，最后得到的麻纤 维无较大的差别。采用2 种脱胶方法时亚麻纤维的 结晶度都有一定程度的升高，但都不明显，对取向度 基本上都没有影响。与温水浸渍法相比，酶法脱胶 到达终点所用的时间要短很多，虽然酶法脱胶的成 本要高一些，但随着人们环保意识的提高，酶法脱胶 仍然是目前替代温水浸渍法较好的方法之一。 参考文献： 2 3 A k i nDE ，R i 9 8 b yLL Q u a l i t yp r o p e r t i e so ff l a x f i b e r s r e t t i n gw i t he n z y m e s J T e x t i l eR

29、 e 8J ，1 9 9 9 ( 6 9 ) ：7 4 7 7 5 3 彭源德亚麻生物脱胶研究综述 J 中国麻业，2 0 0 4 ， 2 6 ( 6 ) ：2 9 3 2 9 5 L i p p - S y m o n o w i c zB ，T a n s k aB I n f l u e n c e o fe n z y m a t i c 8 9 1 0 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 t r e a t m e n to nt h ef l a xf i b r em o r p h o l o g i c a ls t r u c t u r e ，p h y s i

30、 c o - c h e m i c a lp r o p e r t i e sa n dm e t r o l o g i c a lp a r a m e t e r so fy a r n J F i b r e s T e x t i l e si nE a s t e r nE u r o p e ，2 0 0 4 ( 4 5 ) ：1 E i c h h o r nSJ ，R e v i e wc u r r e n ti n t e r n a t i o n a lr e s e a r c hi n t o c e l l u l o s i c f i b r e sa

31、n dc o m p o s i t e s J J o u r n a lo fM a t e r i a l s S c i e n c e ，2 0 0 1 ( 3 6 ) ：2 l c r 7 2 1 3 1 史加强，王滨立亚麻生物化学加工与染整 M 北 京：中国纺织出版社，2 0 0 5 ：6 3 0 朱国华，俞建勇亚麻脱胶后纤维的纵向结构和强力 的研究 J 上海纺织科技，2 0 0 4 ，3 2 ( 3 ) ：1 1 1 2 熊磊，于伟东红外光谱法测定纤维的结晶度与取向 度 J 上海纺织科技，2 0 0 3 ，3 1 ( 6 ) ：5 5 5 6 郭雅琳，赵玉萍，林福海亚麻的化学组

32、成和微观结构 对染色性能的影响 J 化学通报，2 0 0 2 ( 6 ) ：4 0 7 4 1 0 孟繁杰皿麻纤维结构形态及微观结构的测定 J 黑 龙江纺织，1 9 9 8 ，7 3 ( 2 ) ：4 1 5 姜繁昌，周岩，张元明，等亚麻纤维在N a O H ，N a C I O 处 理后微细结构的变化 J 纺织学报，1 9 9 0 ，l l ( 1 0 ) ： 钙2 4 3 7 刘晓兰。郑喜群，江洁，等亚麻脱胶新工艺的初步研 究 J 微生物学杂志，2 0 0 1 ，2 1 ( 3 ) ：3 5 3 7 郑喜群，刘晓兰，江洁亚麻生物脱胶新方法及其比 较 J 纺织学报，2 0 0 1 ，2 2

33、( 4 ) ：3 1 3 3 S c h u n k eH ，S a n i oC ，P a p eH ，e ta 1 R e d u c t i o no ft i m e r e q u i r e df o rd e wr e t 畦n go ff l a x ：i n f l u e n c eo fa g r i c u l t u r a l ， m e c h a n i c a la n dm i c r o b i o l o g i c a l t e c h n i q u e s o nf i b r e p r o c e s s i n g J M e l l i

34、a n dT e x t i l b e r i c h t e ，1 9 9 5 ，7 6 ：1 0 1 1 0 4 S h a r a m aHSS E n z y m a t i cd e g r a d a t i o no fr e s i d u a l n o n c e l l u l o s i c p o l y s a c e h a r i d e sp r e s e n to n d e w - r e t t e df l a x f i b r e s J A p p lM i e m b i o lB i o t e c h n o l ，1 9 8 7 ，2

35、 6 ：3 5 8 3 6 2 S m o l eMS ，P e r s i nZ ，K r e eT ，e ta 1 X r a ys t u d yo fp r e t r e a t e dr e g e n e r a t e dc e l l u l o s ef i b r e s J M a t e r i a l sR e s e a r c h I n n o v a t i o n s ，2 0 0 3 ，7 ( 5 ) ：2 7 5 2 8 2 薛振华，赵广杰不同处理方法对木材结品性能的影 响 J 西北林学院学报，2 0 0 7 ，2 2 ( 2 ) ：1 6 9 1 7

36、 1 M o h a r i rAV ，L a n g e n h o v e ，L i e v aV ，e ta 1 S t a b i l i t yo fX - r a y c e l l u l o s ec r y s t a l l i t eo r i e n t a t i o np a r a m e t e r si nn a t i v ec o t t o n w i t hc h a n g eo fl o c a t i o na n dy e a ro fg r o w t h J J o u r n a lo f A p p l i e dP o l y m e rS c i e n c e 。1 9 9 9 7 2 ( 2 ) ：2 6 9 2 7 6 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark