氢化物原子荧光光谱法测定餐巾纸中的铅.pdf

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1、. 5 6 . 2 . 5 不同性别和区域的出生缺陷儿7 年来本院 住院 分娩围 产儿中 男性5 8 0 5 人， 女性5 3 1 0 人， 性 别不明3 人。男性出生缺陷发生率( 1 1 . l 0 % o ) 虽高 于 女 性( 1 5 . 8 2 % o ) ， 但两 者 无 统计 学 差 异( 才= 0 . 0 7 , P 0 . 0 5 ) 。城镇出生缺陷发生率为2 2 . 4 8 % o 、 农村 为1 4 . 5 1 % o ， 两 者 差 异 显 著 ( X 2 = 6 . 8 4 , P 0 . 0 1 ) . 3 讨论 7 年来， 本院共分娩围产) L 1 1 1 1 8

2、例， 发生出生 缺陷1 7 8 例， 其发生率为1 6 . 0 1 % o 。基本上呈逐年 上升趋势， 这可能与围产期产前和出生后早期诊断 技术增高有关， 加上本院是省级出生缺陷监测单位， 有专人负责此项工作， 逐年加强质量控制， 有效减少 了出生缺陷的漏报， 但出生缺陷发生率逐年上升仍 应引起重视， 上升的其他原因需要进一步探讨。 本次监测资料显示， 先天性心脏病是出生缺陷 的首位。这可能与儿科医师进人产科， 对新生儿仔 细进行体格检查， 发现异常及时做心脏B 超检查有 关， 其他造成先天性心脏病的病因有待进一步研究。 多指( 趾) 的致病基因寻找是目前的研究热点， 唇裂 合并愕裂目 前认为

3、是遗传因素和环境因素共同作用 的结果川。 尿道下裂近年来， 一些专家认为可能与 环境污染物中类激素样物质增加有关 2 1 。 一般认为 孕母年龄大于3 0 岁的出 生缺陷发生率 增高 3 1 ， 但本 次发现各年龄之间差异无显著性。本次还发现， 城 镇出生缺陷发生率明显高于农村， 这和吴勇报道结 果 相 一 致 4 1 。 可 能 与 城 镇 人口 密 集， 工 业、 生 活污染 源多， 生存环境相对较差有关。 目前， 出生缺陷已成为全球性重要的人口健康 问 题。 2 0 0 0 年国家计划生育委员会开始实施出生 缺陷干预工程， 全面实施出生缺陷三级预防策略。 一级预防即出生缺陷预防， 应从产

4、前一围产保健模 式向孕前一围孕保健模式转变， 重视孕前保健， 选择 最佳受孕时机， 努力做好婚前咨询与指导工作， 提高 婚前医学检查质量， 重视遗传咨询。二级预防是预 防出生缺陷的关键时机即胚胎发育的第3 周至第8 周， 这个阶 段已基本形成器官， 也是致畸的高度敏感 期。要做好孕早期保健， 大力开展产前筛查， 提倡在 孕1 6 - 2 4 周开始进行常规B 超、 生化检验和染色 体检查等， 指导高危孕妇进行产前诊断， 一旦发现致 死性胎儿畸形， 在孕2 8 周前终止妊娠。三级预防即 通过新生儿疾病筛查， 早期发现甲状腺功能低下和 苯丙酮尿症及听力异常， 早诊断、 早治疗， 进行康复 训练等，

5、 尽可能改善和恢复出生缺陷功能， 提高其生 活质量， 降低给家庭和社会造成的负担。 参考文献 王丽君， 黄金龙， 万伟东. 非综合征性唇聘裂的遗传因素和环境 因素 研究进展 J . 国外医学遗传学分册. 2 0 0 5 , 2 8 ( 2 ) : 1 0 2 - 1 0 4 . 唐华健. 男性先天性尿道下裂病因与基因研究进展 月. 中华小 儿外科杂志， 2 0 0 2 , 2 3 ( 6 ) : 5 5 2 - 5 5 4 . 江小平. 1 0 0 7 3 例围 产儿出生缺陷监测临床研究 1 7 . 实用妇产 科杂志， 1 9 9 9 , 1 5 ( 1 ) : 4 3 - 4 4 . 吴勇，

6、 陈平详， 季美君. 长沙市2 5 1 7 3 例围产儿出生缺陷监测 结果分析 J l . 医学临 床研究， 2 0 0 3 , 2 0 ( 6 ) : 2 4 2 . 一IJ门J门 0八j左 一.Ll.LrL 目 启，心 阅 .，。 闷 翻 卜 ， 月 .， 卜 ， .，叼 门 困 帐闷 .， 卜 洲 .， 卜 ， .，闷 、 .】 卜 加 叫 川 ， 卜洲 .，叫 洲.口们 月 .翻 卜 洲 心 门 .困 卜 洲口， 卜 月 洲 翻 .， 卜 洲.， 卜 洲 叼 门 曰 闷叫 .，日 洲七 困 ， 司 月 困.闷 ， .目 卜 ， 卜 加 .刀叫 洲. 卜， 口口叼 司 .口 卜阅 口习

7、卜 ， 口.确弓习 减间 .， 卜 。.， 卜 护 叫 洲口月 卜M .1 洲 二 毒 3m 与 4 氢化物原子荧光光谱法测定餐巾纸中的铅 李筱， 郁倩 ( 徐州市疾病预防控制中心， 江苏徐州 2 2 1 0 0 6 ) 【 文献标识码】 【关 键 词 】 B中图 分类号 R - 3 3 1文章编号】 1 0 0 6 - 9 0 7 0 ( 2 0 0 7 ) 0 4 - 0 0 5 6 - 0 3 餐巾 纸; 铅; 微波消解法; 氢化物原子荧光光谱法 采用光纤控压密闭微波快速消解系统， 建立了餐巾纸中铅的微波消解与消解程序， 确定了氢化物发生 2 0 0 7 -0 6 一2 9 李薇( 1

8、9 5 8 -) ， 女， 江苏徐州人， 副主任技师。 万方数据 . 5 7 一原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应 条件。 微波酸消解样品克服了湿法消化或灰化法费 时又费试剂， 易站污或挥发损失的缺点; 结合氢化物 发生一原子荧光光谱分析技术具有较高的分析灵敏 度和较宽的线性范围。 应用本法测定餐巾纸中的痕 量铅， 取得令人满意的 结果， 方法简便、 准确、 快速。 1 实验部分 1 . 1 原理 微波对不同的物质所产生的偶极转动、 电子和离子的迁移 I ， 对增进化学反应产生影响， 迅 速提高反应物温度， 激发分子高速旋转和振动， 使之 处于反应的准备状态或亚稳态， 促使进一步电离或

9、 氧化还原反应。经微波消解处理后， 在酸性介质中， 样品中的铅与硼氢化钾反应生成铅的氢化物 ( P b H 4 ) ， 由载气带入原子化器中原子化， 在特种铅 空心阴极灯的照射下， 基态铅被激发到高能态， 当去 活化回到基态时， 发射出特征波长的荧光， 其荧光强 度 与 铅 含 量 成 正 比 121 , 1 . 2 仪器与主要试剂MK -n型光纤控压密闭 微波溶样系统( 上海新科微波溶样技术研究所) ; A F -6 1 0 A型原子荧光光谱仪( 北京瑞利分析仪器 公司) ; P L -3 型铅特种空心阴极灯( 北京天宫电器 厂) 。 硝酸( 优级 纯p 2 0 = 1 . 4 2 g /

10、m l ) ; 过氧 化氢 分 析纯。 ( H z q) =3 0 0 o l ; 铅标准溶液( 1 . 0 0 m g / m l ) , 由国家标准物质研究中心提供， 铅标准使用液 ( 1 . O O L g / m l ) ， 用2 0 o 硝 酸 溶 液 逐 级 稀释; 硼 氢 化 钾 - 铁氰化钾溶液， 以2 g / L的氢氧化钾溶液为溶剂， 用 前配制; 载气( 含量9 9 . 9 9 9 %的高纯氨气) ; 2 0 0 g / L 氢氧化钾( 优级纯) ; 1 g / L澳酚红指示剂( 0 . 1 g 溶 于1 0 0 m l 的2 0 %乙醇溶液) 。 1 . 3 仪器工作条件

11、负高压: 2 7 0 V; 灯电流: 主阴 极8 0 m A ， 辅阴极5 0 m A ; 测量高度: 7 m m; 原子化 器温度: 低温; 载气流量: 8 0 0 m l / m i n ; 流动程序方 式: 断续流动; 泵速: 采样、 注人均1 0 0 r / m i n ; 采样时 间: 8 s ; 注人时间: 2 0 s ; 分析信号: 峰面积; 读数时 间: 1 8 s ; 延时时间: 2 s ; 载流溶液: 2 %硝酸; 测定方 式: 标准曲线法。 1 . 4 实验方法 ( 1 ) 标准系列溶液的配制: 吸取铅标准使用液 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7

12、 5 , 1 . 0 0 , 1 . 2 5 m l 分别于6 只5 0 m l 比 色管中， 加纯水适量， 1 g / L滨酚红指示剂2 滴， 用2 0 0 g / L 氢氧化钾溶液调至红色， 加人硝酸o . 2 m l ， 用纯水稀至刻度， 混匀。此标准系列的铅浓度 分别 为。 , 5 . 0 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0 , 2 0 . 0 , 2 5 . O p g / L , ( 2 ) 试样溶液的制备: 将0 . 2 0 0 g 餐巾纸样品 剪碎放于消解罐中， 加人 2 m l 硝酸、 1 m l 过氧化 氢， 盖好安全阀后， 将消解罐放入微波消解系统中， 按照预先设定的

13、程序进行升温消化， 至消解完全， 然 后移人5 0 m l 比 色管中， 加人1 g / L 澳酚红指示剂2 滴， 用2 0 0 g / L氢氧化钾溶液调至红色， 加入硝酸 0 . 2 m l ， 用纯水稀释至刻度， 混匀。同时制备样品空 白溶液。 ( 3 ) 测定: 以2 %硝酸为载流溶液， 将标准系列 溶液、 样品空白溶液和样品溶液， 由蠕动泵断续流 动一间歇进样分别导 人， 然后与硼氢化钾溶液混合， 生成的氢化物与氢气载入石英炉中原子化， 进行原 子荧光光谱测定， 并绘制标准曲线测出试样溶液中 铅的质量浓度。 ( 4 ) 微波消解氧化剂与消解程序的选定: 微波 消解是近些年发展起来的样品

14、制备手段， 消解程度 的好坏直接影响测定的准确性， 针对餐巾纸、 面巾纸 的消解液和消解程序， 本实验证明， 0 . 2 g 试样， 加 人2 m l 硝酸, 1 m l 过氧化氢， 采用斜坡升压消解程 序和适宜的加热时间， 效果比较理想。 2 结果与讨论 2 . 1 标准曲线及线性上限与定量下限标准曲线 回 归方程为: 夕 =2 0 . 7 5 x -3 . 3 8 , : = 。 . 9 9 9 8 。 对空 白溶液连续进行2 0 次测定， 得出荧光强度标准差为 1 . 8 8 ， 根据生活饮用水检验规范， 以1 0 倍标准偏差 与标准曲线的斜率之比作为定量下限， 所得值为 0 . 9 1

15、 i g / L 。 若以1 . O K g / L 计， 按本法操作， 试样测 试液中铅的质量浓度 1 . O t .g / L ， 样品中含铅 0 . 2 5 m g / k g 时， 即可被定量检测。 经实际检测标准 曲 线的 线性上限至少 是5 0 f cg / L , 2 . 2 酸度试验 铅标准液浓度为1 O K g / L 时， 酸度 对其结果的影响见图1 ( 铅的氢化物发生条件对酸 度要求十分严格， 因此被测液的酸度对铅的测定结 果影响很大) 。 实验结果: 消化液用2 0 0 g / L 氢氧化 钾调至红色( 浪酚红作指示剂) ， 再加硝酸使之成为 0 . 4 %的硝酸溶液，

16、 此时的酸度可使测铅的灵敏度和 回收率最高( 在试剂的选择中氢氧化钾宜采用优级 纯， 以防止将试剂中的铅带人溶液) 。 田1 毯度对测定的影响 万方数据 . 5 8 . 表1 回收试验结果( u g / L ) 样品号本底值测得值回收率( %) 9 8 . 7 八目内JnUljCU .二，工R0h 00OUO叶0 目.二.几 2 . 3 回收试验 在6 份样品液中分别加人铅标准 应用液， 进行回收试验， 测得回收率 9 6 . 0 %- 1 0 1 . 3 %， 见表1 , 2 . 4 样品的测定结果及精密度用本法对6 份不 同品 牌的 餐巾 纸样品， 在不同时间里进行6 次 测定， 求得相对

17、标准 偏差为1 . 8 0 0 - 3 . 7 0 0 ， 见表2 , 1 5 . 2 1 1 . 2 1 7 . 6 4 . 3 加标值 1 5 . 0 1 0 . 0 1 5 . 0 5 . 0 1 5 . 0 1 0 . 0 3 0 . 0 2 1 . 3 3 2 . 8 9 . 2 3 1 . 4 1 8 . 6 回收值 1 4 . 8 1 0 . 1 1 5 . 2 4 . 9 1 4 . 9 9 . 6 ，且n，d 哎口八曰 : 月bo曰 且 一J魂0 衰2 样品测定结果 及精密度( y g / g ) . . . . . . . . . . . . . . . . 曰 . . .

18、 . . . 口 . . . . . . . . . . . . . .-. -一一一 X.刀只 n RS D 一1 2 3 4 5 6 一( %) 八曰，11 ，几口n 匀，人月 .且.工J.1 二dl.1月1 .上.几孟 1 5 . 3 1 1 . 5 1 7 . 2 4 . 5 1 7 . 0 1 5 . 6 1 1 . 0 1 8 . 2 4 . 3 1 6 . 2 1 4 . 9 1 1 . 6 1 7 . 4 4 . 4 1 6 . 6 一 ; . 2 。 6 1 . 8 2 . 5 ，曰几 4 . 2 1 6 . 1 1 5 . 2 1 1 . 3 1 7 . 7 4 . 1 1

19、 6 . 7 1 4 . 9 1 0 . 9 1 7 . 3 4 . 5 1 6 . 3 4 . 3 1 6 . 5 0 . 2 7 0 . 2 8 0 . 3 6 0 . 1 6 0 . 3 4 J任匕口 6 9 . 1 8 . 8 9 . 2 8 . 9 9 . 3 8 . 7 9 . 0 0 . 2 4 2 . 7 3 小结 本文应用A F -6 1 0 A型原子荧光光谱仪及MK 一n 型光纤控压密闭微波溶样系统测定餐巾纸中的 痕量铅， 取得了满意的结果。实验表明， 微波消解法 具有分解完全、 重现性好、 省时、 节能的优点， 这与微 波加热原理有关。 一般热源加热是以热传导 或热辐 射

20、由外向内进行， 微波加热是通过偶极子旋转和离 子传导两种方式里、 外同时加热。所以微波分解与 传统的热源消化相比， 试剂用量仅为湿式消化法的 十几分之一， 消解时间仅需数分钟。 我国 一次性使用卫生用品 卫生标准 3 1 中未对餐 巾纸中铅限量作出规定。因此， 为保证人民的身体 健康， 建议国家针对餐巾纸中铅含量制定严格的限 量标准。 参考文献 1 陈亚妍. 生活饮用水检验规范注解 MI . 北京: 科学技术文献出 版社 ， 2 0 0 1 , 1 5 8 - 1 6 2 . 2 朱明 华. 仪器 分析 M . 北京: 高等教育出 版社， 1 9 9 2 ; 2 4 1 - 3 3 1 . 3

21、 1 G B / 1 5 9 7 9 - 2 0 0 2 ， 一次性使用卫生用品卫生标准 S . 北京: 中 国标准出版社， 2 0 0 2 . 舅 影卫 乏与 水 釜-J im . 离子色谱法同时测定生活饮用水中5种阴离子 陈晓梅 ( 铜山县疾病预防控制中心， 江苏铜山 2 2 1 0 0 6 ) I 文献标识码I B I 中图分类号 R -3 3 1 文章编号1 1 0 0 6 -9 0 7 0 ( 2 0 0 7 ) 0 4 -0 0 5 8 -0 2 【关 键 词 】 生活饮用水; 阴离子; 离子色谱法 生活饮用水中含有大量F - , C l - , S O ; 一和一定 数量的N 以一 、 N 口一 等阴离子， 在卫生学上都具有 重要意义。F 一 是人体必须的元素之一， 成人日需 2 - 3 m g ， 我国生活饮用水卫生标准值为1 . 0 m g / L , 收稿日期 作者简介 2 0 0 7 -0 8 一2 9 陈晓梅( 1 9 7 1 -) ， 女， 江苏徐州人， 主管技师。 万方数据