烧结型钕铁硼永磁体化学镀镍磷合金.pdf

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1、第 3 4卷第 6期 2 0 0 3 年 1 1 月 太原理工大学学报 J ( ) URNAI 0F TAI YUAN UNI VERS I TY OF TE CHN0I 0GY Vo1 3 4 No 6 NOV 20 03 文 章 编 号 ： 1 0 0 7 9 4 3 2 ( 2 0 0 3 ) 0 6 0 7 1 6 - 0 3 烧结型钕铁硼永磁体化学镀镍磷合金 吴 秀珍 ， 苏永安 ， 李忠厚 ， 郭丽娜 ( 太 原 理 工 大 学 表 面 工 程 研 究 所 ， 山 西 太 原 0 3 0 0 2 4 ) 摘 要 ： 研 究 了 烧 结 型Nd F e B 永 磁 材 料 的 化 学

2、 镀Ni - P 工 艺 ， 制 定 了 适 合 该 材 料 化 学 镀 的 一 套 工 艺 路 线 。 通 过 比 较 酸 性 和 碱 性 镀 层 对 永 磁 材 料 防 腐 性 能 的 影 响 ， 得 出 了 以 碱 性 镀 层 为 底 层 ， 酸 性 镀 层 为 顶 层 的 复 合 涂 层 具 有 很 好 的 耐 蚀 效 果 。 关 键 词 ： Nd Fe B 永 磁 体 ； Ni - P； 耐 蚀 性 ； 化 学 镀 工 艺 中 图 分 类 号 ： TG 1 7 4 4 文 献 标 识 码 ： A Nd F e B永 磁 体 是 稀 土 永 磁 体 中 最 主 要 的 一 种 ， 它

3、以磁 能积 和性 价 比高 的优 势 在 各 种 电 子 机 械 中得 到广 泛 应用 ， 成 为 高 科 技 领 域 中不 可 缺 少 的 材 料 l_ 】 。我 国 是钕 的主 要产 地 ， 近 几年 来 ， Nd F e B磁 体 的 产 量 已经 成 为 全 球 之 首 。 由 于 Nd F e B 永 磁 材 料 易被 腐蚀 ， 从 而 导 致 磁 性 减 弱 甚 至 粉 化 而 失 去 功 用 。为 了提 高 Nd F e B 的耐 蚀 性 ， 人 们 研 究 了很 多种 防 腐蚀 方 法 ， 其 中最 主 要 的 ， 也 是 实 际应 用 最 多 的是 表 面 防护 处理 。 目

4、前 Nd F e B永磁 体 的 防 护 主要 有 电镀 、 电 泳 漆 、 喷塑 等 几 种 方 法 ， 但 每 种 方 法 都 存 在 一 定 的 缺 点 。化学 镀 获 得 非 晶态 合 金 是 一 种 简 单 易 行 的 方 法 【 l ， 化学 镀 非 晶镍 磷合 金 以镀层 结 构致 密 ， 厚 度 分 布均 匀 ， 硬度 高 ， 抗 腐 蚀 性 强 ， 对 磁 性 影 响小 等 优 点 成 为 Nd - F e B表 面 防 护 处 理 手 段 中 研 究 较 多 的 一 种 5 。笔 者在 大量 实验 的基础 上 提 出 了适合 该 材 料 的化 学镀 工 艺 。 l 实验 方

5、 法 试样 为 烧 结 型 Nd - F e B永 磁 材料 。 1 1 工 艺流 程 打磨一 封孑 L 一 细砂 纸 打磨 一 化 学 除油一 热 水 洗 一 冷水 洗 一 除锈 一 冷水 洗 一 活化 一 冷水 洗一 化 学 镀 一 热 水洗一 冷 水洗 一 钝化 一 热水 洗 一 吹干 。 1 )打 磨 。先 用粗 砂 纸 除 去 基体 表 面覆 盖 物 ， 再 用 细砂 纸 打 磨 ， 直 到表 面光 亮 平 滑 为止 。 2 )封孑 L 。由于 Nd - F e B表 面 疏 松 ， 镀 液 渗 入 孑 L 隙不易清洗 ， 并影响镀层 的结合 力和耐蚀性 ， 因此 ， 镀 前应 对

6、其 孑 L 隙封 闭 。笔 者 采 用 将 试 件 浸 在 1 3 5 1 8 0 熔 融 的硬 质 酸锌 中 1 5 2 5 mi n进 行 封孔 。 3 )化 学 除油 。p ( N a 2 C O 。 ) 一5 0 g I ， 1 0 ( Na 3 POl1 2 H2 O) 一7 0 g I ， 10 ( Na OH) 一1 0 g L， 用 甲酸调 p H 值 在 9 1 0范 围 内 ， 温度 8 3 ， 时 间 3 5 m i n 4 )除 锈 。p ( HNO 。 ) 一4 0 ml L，硫 脲 极 微 量 ， 用 氨 水调 p H 值 在 4 5范 围 内 ， 室 温 ， 时

7、间 3 0 S 。 5 )活化 。10 ( 磺基 水杨酸) 一2 0 2 5 g I ，10 ( 氟 化 氢铵 ) 一l 0 b1 5 g L， 室 温 ， 时 间 3 0 4 0 S 6 )化 学 镀 Ni P 为 了研 究 不 同 的 化 学 镀 液 对 Nd F e B耐蚀 性 的 影 响 ， 笔者 采 用碱 性 、 酸性 化 学 镀 液 ， 配 方 及工 艺 如 下 ： 碱 性 镀 液 p ( Ni S Od6 H2 O) 一3 3 g I ， p ( Na H2 PO2H2 O) 一1 7 g I ， p ( NH4 C1 ) 一5 0 g L， p ( Na 3 C 6 H5 O7

8、2 H2 ( ) ) 一8 4 g I ， p H：9 5 ，用氨 水 调 节 ， 温 度 8 0 酸性 镀 液采 用 市售 开 缸镀 液 ， p H一4 5 4 8 ， 用氨 水 调节 ， 温度 8 5 9 0 7 ) 钝 化 。采 用 质 量 分 数 为 1 1 0 的 C r O。 溶 液钝 化 ， 在 7 7 8 5 下浸 泡 1 1 5 mi n 1 2镀 层 与基 体 结合 力 测试 测试 在 W S - 9 2划 痕 仪 上 进 行 。选 取 参 数 为 加 载 速 度 1 0 0 N rai n ， 划 痕 速 度 为 4 ram rai n ， 终 止 载 荷 为 1 0 0

9、 N， 划 痕 长 度为 4 mE 在 划痕 过程 中 ， 载荷 逐 渐增 加 ， 到 膜 破 裂为 止 。 收稿 日期 ： 2 0 0 3 0 7 0 7 作者 简介 ： 吴秀珍 ( 1 9 7 4 一) 女 ， 河北省故城 县人 ， 硕士研究生 ， 主要从事材料表 面改性研究 。 维普资讯 http:/ 第 6期 吴 秀珍 等 ： 烧结型钕铁 硼永磁体 化学镀镍磷 合金 1 3镀层 耐 蚀 性测 试 采 用 F QY0 1 0盐 雾 试 验 箱 连续 喷 雾 。盐 的 质 量 分数 为 5 的水 溶 液 ， 箱 内温 度 ( 3 5 2 ) 。 1 4镀层 孔 隙 率测 量 采用 湿 润滤

10、 纸 贴 置法 测 量镀 层 孔 隙率 。用 浸 过 铁 氰化 钾 加 氯化 钠 试液 的滤 纸贴 在 经过 清 洁处 理 的 试 样表 面上 ， 5 rai n后 取 下 滤纸 水 洗 烘 干 后 计 算 蓝 点 数 目。计 算式 为 ： 孔 隙 率 一n S 其 中 ， T l 为 蓝点 个 数 ； S为受 检镀 层 面 积 ， c m 2 结果 与讨论 2 1镀 层 的结 合 力 图 1中横 坐标 为 压 头 连 续 加 载 载荷 F ， 纵 坐 标 为 声发 射 信 号 强 度 K 当 压 头 划 过 镀 层 时 ， 随 着 载荷 的增 大 镀 层 出 现 微 裂 纹 的萌 生 和扩

11、展 ， 反 映 在 声发射装置上使声音信号强度增加 。声音信号陡增 所 对 应 的载 荷 为 l 临界 载 荷 。 临 界 载 荷 F 是 划 痕 法 骥 d 迎 接 恨 0 2 0 4 0 6 0 8 0 l o o 载荷 N 图 1锺 层 的 划 痕 曲 线 测量 膜 层 与基 体结 合 力 的有 力 判 据 ， F 越 大 ， 膜 层 与 基体 的结合 力越 好 。尽 管 F 受 很 多 因素 ( 如基 体 塑 性 、 硬 度 、 摩 擦 力 、 内应 力 、 涂层 厚 度等 ) 的影 响 ， 目前 还 是被 普遍 采 用 ， 它 可 以定 性 说 明 膜 与 基 体 结 合 力 的好

12、坏 。从 图 1可 以 看 出 Nd F e B基 体 上 化 学 镀 Ni - P镀 层 的临 界 载 荷 F 大 约 为 5 0 N 在 载 荷 小 于 l 界载 荷 F 时 ， 裂纹 的产 生 和 镀 层 剥 落 现象 并 不严 重 ， 因此 我 们 推断 镀 层 与基 体 的结 合 力 很好 。 2 2镀 层 的 外 观和 组 织结 构 用 常 规 的酸 性 化学 镀 液施 镀 Ni P合 金 ， 试样 被 腐 蚀 ， 表 面 出现 粉粒 ， 最 终 使镀 液 发 生 自反 应而 得不 到镀层 。其原 因是由于 Nd F e B永 磁体非常活泼 ， 其 中存 在 活 泼 的 富 Nd晶

13、 间相 ， 极 易 在 潮 湿 的 空 气 和 水溶 液 中 氧化 ， 并 与酸 产 生 强 烈 反 应 。试 样 直 接 在 酸性 化 学镀 液 中施 镀 会 发 生 府 蚀 溶 解 ， 严 重影 响 镀层 和 基 体 的结 合 强 度 ， 甚 至 得 不 到 镀 层 ； 另 外 ， 溶 解 下来 的 Nd ， F e等 又能 破坏 镀 液 的稳 定 性 ， 使 镀 液 分 解失 效 。碱 性 镀 液得 到 的镀 层 外 观很 好 。因碱性 镀液对 Nd F e B基体腐蚀较轻 ， 所以可获得 良好 的 镀 层 。碱 性镀 层 厚 度约 8 p m 左 右 ， 且 镀 层 均 匀 ， 镀 层

14、 的横 截 面 显微 形 貌如 图 2 所 示 。碱性 化 学镀 +酸 性 化学 镀 得 到 的镀 层厚 度 为 1 2“ i n左右 ， 且 镀 层 均 匀 ， 镀 层横 截 面 显微 形 貌 如 图 3所示 。从 图可 知 ， 镀 层截面均匀致密， 在和 Nd F e - B基体 的结 合处镀层 截 面 完整 、 无 孔 隙 和缺 陷 。 因此 ， 碱 性镀 层 + 酸性 镀 层 能 更有 效 地保 护 Nd F e - B永 磁体 。 图 2 碱性镀 层横截面 ( 5 0 0 ) 图 3碱 性 + 酸 性 锺 层 横 截 面 I 5 0 0 ) 2 3镀 层 孔 隙率 和 耐蚀 性 由于

15、 化 学 镀 镍 磷 过 程 中存 在 析 氢 反 应 ， 在 镀 覆 过程 中氢气 吸 附在 基 体 表 面 ， 这 样 就 会 在 镀 层 表 面 产 生针 孔 ， 大 大 降 低 了 磁 体 的 耐 蚀 性 和 使 用 寿 命 。 从表 1的结 果 可 以 看 出 ， 在 碱 性 镀 层 上 再 镀 一 层 酸 性镀 层 ， 镀 层 的孔 隙 率会 大 大 降低 ， 且 复 合镀 层 的耐 蚀 性 也 远 远优 于单 层 镀层 。 由于 酸性 镀 层具 有 比碱 性镀 层 更低 的孔 隙率 和更 高 的耐 蚀 性 ，且 酸 性 镀层 对碱 性 镀 层起 到 一定 的封孔 作 用 ， 因此

16、 ， 采 用复 合镀 层 可使 镀层 的性 能 大大 提 高 。 表 1镀 层 的 性 能 镀层 酸性镀层 碱 性 镀 层 碱性 +酸性 镀层 孔 隙率 c m 2 2 0 5 2 4 h后部分 7 2 h后部分 盐雾试验 出 现 白 锈 出现 白锈 4 结论 1 )酸 性 化 学 镀 液 不 能 直 接 在 烧 结 型 Nd F e - B 材 料上 施 镀 。 2 )碱性 化 学 镀 液 能 在 Nd F e B基 体 上 得 到 良 们 如 维普资讯 http:/ 7 1 8 太 原 理 工 大 学 学 报 第 3 4卷 好 的镀 层 。 Ni P层 可取 得 良好 的保 护效 果 。

17、3 )以碱 性 化学 镀 Ni P层 为 底 层 加 酸 性 化 学 镀 参考文献 ： 1 王海林 ， 何庆林 粘结型 Nd F e B永磁体化 学镀镍E J 电镀与精饰 ， 1 9 9 9 2 1 ( 2 ) ： 1 6 2 欧阳世 龛稀土 在高新技术产 业中的应用及发展 E J 稀土信息 ， 1 9 9 9 ， ( 5 ) ： 1 8 3 丁桂甫 ， 姚锦元 ， 杨春生 Nd F e B永磁体化 学镀镍抗腐蚀性 能的研究E J 材料保护 ， I 9 9 7 ， 3 0 ( 3 ) ： 6 E 4 刘 珍 ， 陈文彦 脉 冲化 学镀与化学镀非 晶态 Ni P合金镀层的微 观结 构E J 太原

18、理工大学学报 ， 1 9 9 8 ， 2 9 ( 5 ) ： 5 1 1 E s 饶厚曾 ， 李 国华 Nd F e B永磁 材料镀镍E J 稀土 ， 1 9 9 5 ， 1 7 ( 2 ) ： 1 5 2 El e c t r o l e s s N i _ - P Al l o y o n S i nt e r e d Nd _ - Fe 。 - B Pe r m a ne n t M a g ne t W U Xi u - z he n，S U Yo ng - a n，LI Zh on g - h o u， GUo Li 。 na ( Re s e a r c h I n s t i t

19、 u t e o J Su r f L c e En g i n e e r i n g， Ta i y u a n Un i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y，Ta i y u a n 0 3 0 0 2 4， C hi n a) Ab s t r a c t ： The t e c h nol o gi c a 1 p r oc e s s o f e l e c t r ol e s s N i P o n s i nt e r e d Nd Fe - B p e r m a ne nt ma g ne t s wa s s t u di e d

20、 The t e c h nol o gi c a l p r oc e dur e f o r e l e c t r o l e s s Ni P pl a t i ng on Nd Fe - B ma gn e t wa s de f i ne d The i nf l u e nc e on c o r r os i o n r e s i s t a n c e of pe r ma ne nt ma gn e t s wa s c ompa r e d i n a c i d a n d a l k a l i c o a t i n g I t wa s f o u n d t

21、h a t a d o u b l e c o a t i n g o f a c i d ( t o p c o a t ) a l k a l i ( u n d e r c o a t )o f f e r e d t he be s t c or r os i o n r e s i s t a nc e Ke y wo r d s： Nd Fe B pe r m a n e nt m a g ne t ；Ni P； c o r r o s i on r e s i s t a nc e； el e c t r ol e s s pl a t i ng 丫 r 丫 r r 丫丫丫 丫

22、r r 了- 丫丫 丫丫 丫 r r r r 丫_ r 丫_ r r 丫r r _ r _ _ ( 上接 第 6 9 3页 ) ( 编辑 ： 庞富祥) S t u d y o n App l y i n g CSG M e t h o d t o 3 D M o d e l o f Bu i l d i ng s S UI Ga n g ， LI U Gu o - d o n g， Z HANG J i n L ( o l l e ge( f M i n i n g En gi n e e r i n g( TUT， Ta i y u a n 0 3 0 0 2 4， Ch i n a) r

23、r 丫 r _ Abs t r a c t ： Thi s pa p e r i n t r o du c e s t he f r ame s y s t e m of d i gi t a l c i t y a nd t he pr o c e s s of 3 D c i t y mod e l 。di s c u s s e s CSG mod e l me t h od o f bui l d i ngs The m e t hod a bs t r a c t e s CS G p r i mi t i v e s a c c o r d i n g t o bui l di n

24、g s “ f e a t u r e s，t he n m a ke s g e ome t r y t r a ns f o r m a nd r e gul a r bo ol e a n op e r a t i o n 01 “1-t he s e Pr i mi t i v e s t o f o r m 3 D m o de l o f bui l di ng s The pr o c e s s o f mode l i ng a n d i nne r t o po l og i c al r e l a t i on s hi p of t h e bu i l di ng c a n b e ex pr e s s e d by t hi s m e t hod Ke y wo r ds ： GI S； di g i t a l c i t y； 3 D M o de l ； CSG ( 编辑 ： 张 爱 绒 ) 维普资讯 http:/