离子色谱法测定饮用水中碘化物.pdf

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1、实用预防医学2 0 0 6 年 1 0 月第 1 3 卷第5 期P r a c t i c a l P r e v e n t iv e Me d i c i n e , O c t . 2 0 0 6 , V o l 1 3 , N o . 51 3 3 1 文章编号: 1 0 0 6 一 3 1 1 0 ( 2 0 0 6 ) 0 5 一1 3 3 1 一 0 3【 实 验 研 究 】 离子色谱法测定饮用水中碘化物 王红伟 ， 路凯 ， 刘俊娓2 闰惠珍， ， 林少彬 摘要: 目的建立离子色谱法测定饮用水中碘化物。方法离子色谱仪系统， 选择4 0 m m o l / L氢氧化钠为淋 洗液，

2、 流速 1 . 0 m l / m i n .结果测定方法相关性好( r 0 . 9 9 9 9 ) ， 线性范围宽( 0 . 0 0 1 - - 0 . 5 0 m g / L ) ， 精密度高( R S D 0 . 9 9 9 9 ) . T h e p r e c i s i o n .a n d a c c u r a c y w a s e x c e l le n t ( R S D 3 . 5 9 %) . T h e v e lo c it y o f f l o w w a s 1 . 0 0 0 1 m g / L t o 0 . 5 0 m g / L a n d d e

3、 t e c t i o n l i mi t s f o r i o d i d e w a s 0 . 0 0 0 0 7 m g / L . C o n c l u t i o n I o n c h r o m a t o g r a p h y m e t h o d w i t h h i g h s e n s i t i v it y is s im p le a n d r a p id , w i t h o u t a n y i n t e r f e r - e n c e , a n d s u it a b le t o b e a p p l ie d i n

4、d e t e r m i n a t i o n o f i o d i d e i n d r i n k i n g w a t e r K e y w o r d s I o n c h r o m a t o g r a p h y ; D r i n k i n g w a t e r ; I o d i d e 目 前， 我国卫生部卫生法制与监督司颁布的生活饮用水检 验规范( 2 0 0 1 ) “ 1 中， 饮用水中碘化物的检测为化学法， 该方法 烦琐， 需用的试剂较多， 不适于快速检测的需要。尤其在净水 器检测工作中， 很多厂家要求快速准确地检测含碘装置的净水 器出水中碘化物

5、的含量， 但化学法很难做到， 因此建立离子色 谱法检测饮用水中的碘化物就显得越来越重要。 本文在充分借鉴了矿泉水中碘化物检测方法(2 1 基础上， 依 据本实验室仪器建立了离子色谱法检测饮用水中的碘化物。 先 在1 1 0 烘至恒重的碘化钾 1 . 3 0 8 g , 溶于少量纯水中， 在 1 0 0 0 m l 容量瓶中定容。此溶液 1 . 0 0 m l 含 1 . 0 m g 碘离子。 碘化物标准中间液的配制: 将碘化物标准储备液逐级稀释 至1 . 0 0 m l 含1 0 . 0 t k g 碘离子。取碘的标准中间液1 0 . 0 0 m l 于 1 0 0 m l 容量瓶中， 用纯水

6、稀释至刻度， 摇匀， 此溶液可1 ) =1 . 0 阔m l 。吸取1 . 0 fi g / m l 碘溶液0 , 0 . 1 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 m l 于七个1 0 0 m l 容量瓶内， 用纯水稀释至刻度， 摇匀， 分 别配制成P M = 0 , 0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 5 , 0 . 0 1 0 , 0 . 0 2 0 , 0 . 0 5 0 , 0 . 1 0 0 K g / m l 的标准系列。 1 实验部分 1 . 1 仪器 D X - 6 0 0 离子色谱仪系统， D io n

7、e x l o n p a c A S 1 1 色 谱分离柱， A G - 1 1 色谱保护柱， E D 5 0 直流安培检测器， A S 5 0 自动进样器。 1 . 2 试，. 碘化钾、 氢氧化钠均为分析纯， 购自 北京化学试剂 公司， 实验用水电阻率为 1 8 . 2 Mn - C M. 1 . 3实验方法 1 . 3 . 1色谱条件淋洗液为 4 0 m m o l / L氢氧化钠; 流速 1 . 0 m l / m i n . 施加电位0 . 1 V ， 直流安培检测器， 直接进样， 进样量为 2 5 X 2 1 ， 峰面积定量。 1 . 3 . 2标准曲线的配制碘化物标准储备液的配制

8、: 称取预 作者单位: 1 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 ( 北京 作者简介: 王红伟( 1 9 “ 一) ， 女， 主管技师， 主要从事理化检验工作。 2 结果与讨论 2 . 1 施加电位淋洗液为4 0 m m o l / L 氢氧化钠; 流速 1 . 0 m l / m i n , 0 . 0 1 m 留 L 碘化物， 通过对不同电位0 . 0 4 - - 0 . 2 0 V进行检 测， 以选取最佳施加电位。 由表 1 可知， 施加电位对保留时间影响基本不明显。施加 电位从0 . 0 4- 0 . 1 0 V峰高不断增加， 峰面积也随之不断增加。 施 加电 位从0 . 1

9、0 - - 0 . 1 2 V峰高降低， 峰丙积也随之降低。 施 加电位从0 . 1 2 一0 . 2 0 v峰高不断增加， 但是峰面积没有随之 不断增加。由于本实验以峰面积定量， 故选取峰面积最大时的 施加电位为最佳施加电位， 即0 . 1 0 v 。具体实验结果见表 1 0 1 0 0 0 2 1 ) ;z 茸 肃 省 疾 病预 防 控 制中 心 1 3 3 2实用预防医学2 0 0 6 年1 0 月第 1 3 卷第5 期P r a c t i c a l P r e v e n t iv e Me d i c in e , O c t . 2 0 0 6 , V o l 1 3 , N

10、o . 5 裹 1 不同施加电位的检测结果 保留时间峰高( t. A )峰面 积( to “ m i n ) 0 . 0 44. 2 80. 0 0 3 40. 0 2 9 b， 八j气 0n 0. 0 64. 2 30. 0 0 4 5 0. 0 84. 3 30. 0 0 6 3 0. 1 04. 2 50. 01 0 80. 0 9 3 0. 1 24. 1 90. 0 0 8 90. 0 6 8 0. 1 44. 2 90. 0 0 9 80. 0 7 2 0. 1 64. 3 20. 01 0 40. 0 7 0 2 . 3淋洗液的流速琳洗液的流速对离子的保留时间、 分离 度和灵敏度

11、都有一定的影响， 本实验在施加电位 0 . 1 0 V ， 淋洗 液浓度为4 0 m m o l/ L , 0 . 0 1 m g / L碘化物， 以不同淋洗液流速进 行检测， 以选定在本实验条件下最佳的淋洗液流速。 由表3 可知， 随着淋洗液流速的增加0 . 6 一1 . 2 m l / m i n ， 保 留时间逐渐降低， 系统压力逐渐增加， 峰高逐渐降低。随着淋洗 液流速的增加 0 . 6 一1 . 0 m l / m i n ， 峰面积逐渐减少， 淋洗液流速 1 . 2 m l / m i n 时， 峰面积达到最大。从峰面积定量角度考虑， 0 . 6 -1 . 2 m l / m i

12、n 均可满足工作需要。因此， 既要使保留时间尽量 提前， 同时又要考虑使系统压力不要过大， 所以， 本实验选择1 . 0 m l / m i n 作为最佳的淋洗液流速。 裹 3不同淋洗液的流速 0. 1 84. 2 70. 01 1 30. 0 5 7 0 流速( m l/ m in ) 保留 时间峰高( LA ) 峰面积( u A - m i n ) 系统压力( p is ) 、0叼犷 列弧40产 61吕L(比 八J月才 6写 00 0. 2 04. 3 30. 01 1 90. 0 5 5 7 . 2 6 0. 0 1 1 7 5 . 4 7 0 . 0 0 8 5 2 . 2 淋洗液的浓

13、度流速 1 . 0 m l / m i n ， 施加电位0 1 0 V , 0 . 0 1 m g / L 碘化物， 以不同淋洗液浓度进行检测， 以选取最佳淋洗液 浓度。 由表2 可知， 随着淋洗液浓度的增加 2 0 -8 0 m m o l / L ， 保留 时间不断提前。3 0 m m o l / L比2 0 m m o l / L的淋洗液的条件下， 保留时间提前了近2 m i n . 4 0 m m o l / L比5 0 m m o l / L的淋洗液 条件下， 保留时间提前了不到1 m i n ， 之后的淋洗液条件下， 均比 相应的前一淋洗液浓度提前的保留时间逐渐减少， 表明随淋洗

14、液浓度的不断升高， 对保留时间的影响逐渐减少。 随着琳洗液 浓度的增加2 0 - 8 0 m m o l/ L ， 峰高的变化不明 显， 在4 0 m m o l/ L淋洗液浓度时， 峰高达到最大值。峰面积随着 淋洗液浓度的增加在不断增加， 但增加的幅度从2 0 - 4 0 m m o l/ L 淋洗液浓度增加的最多。4 0 - 8 0 m m o l/ L淋洗液浓度， 峰面 积增加的幅度变化就明显减少了。考虑到淋洗液浓度过高， 对 离子色谱管路与泵等部件的腐蚀作用， 所以在即满足检测的需 要， 又充分考虑到仪器的维护与使用， 所以本实验选择淋洗液浓 度为4 0 m m o l/ L ， 作为

15、本方法最佳的淋洗液条件。 表2 不同淋洗液浓度枪测结果 4. 3 9 0 060.810 2 3. 6 4 0 0. 0 5 4 0. 0 6 4 2 . 4工作曲线线性范围及方法检出限参照 饮用天然矿泉 水检验方法 ( G B / T 8 5 8 3 一1 9 9 5 ) ， 配制了一系列标准溶液， 测 定了碘离子的线性范围， 实验结果表明碘离子浓度在0 . 0 0 1 一 0 . 5 0 m 团 L 之间与峰面积呈良 好线性， 回归方程Y = 6 . 2 7 5 6 X + 0 . 0 3 1 ， 线性相关系数 r = 0 . 9 9 9 9 。以空白的噪声标准差的3 倍 作为方法检出限，

16、 计算得碘离子浓度的检出限分别为0 . 0 0 0 0 7 m g / L . 2 . 5 方法的精密度和准确度自制三种水样: 0 . 0 0 5 , 0 . 0 5 0 , 0 . 1 0 0 m g / L碘化物分别进行了6 次重复测定离子峰面积( n A m i n ) ， 相对偏差为0 . 2 2 %一 3 . 5 9 %， 结果见表4 0 衰 4精密度实脸结A F l n A * m i n ) 愉 侧 次 数 0 . 0 0 5 m g / L 0 . 0 5 0 m g / L 0 . 1 0 0 m g / L 0 . 0 4 2 90. 2 8 2 30. 6 1 9 8 0

17、. 0 4 2 30. 2 8 0 30. 61 8 5 m m o l / L保留时间 峰高( 协)峰面积( 协 “ m in ) 0. 0 3 8 90. 2 7 8 70. 61 5 7 7. 2 8 5 . 3 2 4. 3 4 3. 8 8 3. 4 5 3. 1 7 3. 0 0 0. 0 0 7 60. 0 4 0 0. 0 4 0 00. 2 8 2 30. 6 1 7 2 0. 0 0 7 6 0. 0 0 8 0 . 0 5 5 0. 0 6 9 0. 0 41 40. 2 7 9 50. 6 1 8 2 0. 0 4 0 90. 2 8 0 30. 61 7 7 0. 0

18、 0 70. 0 7 7 标准差0. 0 0 10. 0 0 10. 0 0 1 0. 0 0 7 40 . 0 8 1 平均值 0. 0 4 10. 2 80. 6 2 0. 0 0 70. 0 9 0 相对标准差( %)3. 5 90. 5 20. 2 2 0. 0 0 7 50 . 0 9 1 实用预防医学2 0 0 6 年1 0 丹 第1 3 卷 第 5 期P r a c t i c a l P r e v e n t iv e Me d i c i n e , O c t . 2 0 0 6 , V o l 1 3 , N o . 51 3 3 3 0 . 0 1 1 5 0 6 -

19、 0 2 - 2 2 0 ) # 3 4 E m o d i fi e d 场A d m i n i s t r a t o r u A 0 . 1 + 0 . 1 1 -1 - 4 . 3 6 7 E C D se 1 0 . 7 5 1 . 0 0 1 . 2 5 1 . 5 0 1 . 7 5 2 . 0 0 2 . 2 5 2 . 5 0 圈 1 2 . 7 5 3 . 0 0 3 . 2 5 3 . 5 0 3 . 7 5 4 . 0 0 4 . 2 5 4 . 5 0 4 . 7 5 理 华 5. 0 8 样品色诺圈 0 .0 1 0 0 - 0 . 0 1 61 圈2 标准色奋圈

20、 2 . 6 方法准确性为了验证该方法的准确性， 我们对自制3 种水样: 0 . 0 0 5 , 0 . 0 5 0 , 0 . 1 0 0 m 创 L 碘化物分别进行了6 次重复 测定， 回收率9 8 . 3 %一1 0 2 %. 本文采用离子色谱法测定饮用水中的碘离子， 选择了适宜 的淋洗液及淋洗液浓度、 流速， 实验表明， 该法具有灵敏度高， 线 性范围宽， 相关性好， 精密度及准确度好， 受其他干扰离子少， 操 作简单， 应用范围广， 具有较高的实用价值。 3讨论 本方法建立了离子色谱法检测饮用水中碘化物的方法， 该 方法与G B / T 8 5 3 8 一 1 9 9 5 12 饮用天然矿泉水检验方法中离子色 谱法相比较， 灵敏度有了明显提高。加之本实验室的离子色谱 配有自动进样装置， 适合于快速大量的检测工作需要。 参考文献1 1 卫生部卫生法制与监督司 生活饮用水检验规范 z 7 2 G B / T 8 5 3 8 一 1 9 9 5 ， 饮用天然矿泉水检验方法【 S . ( 收稿日期 2 0 0 1 , 1 7 4 : 2 0 0 6一0 5一0 8 ) 4结论