DL-T-703-1999.pdf

《DL-T-703-1999.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DL-T-703-1999.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、D L / r 7 0 3 - - 1 9 9 9 前言 本标准是根据原电力工业部技综字 1 9 9 6 5 1 号文下达的 1 9 9 6 年度电力行业标准计划项目第 8 1 项任务安排而制订的。 绝缘油的含气量是油质监督的一项指标。目前D L / T 4 5 。 一1 9 9 1 方法制定的二氧化碳洗脱法仅适 用于不含酸性气体的油品测定， 而 D L / T 4 2 3 -1 9 9 1 方法制定的真空压差法又因真空仪器的不易普及 问题， 使含气量的测定有一定的局限性。随着油中溶解气体组分含量气相色谱法的普及， 使研究制定用 气相色谱法测定绝缘油中含气量的行业标准具备了必备条件。该项标准的

2、制定对高压充油电气设备的 运行监督具有一定的意义。 本标准制定的主要技术内容为: 1 .引用G B / T 1 7 6 2 3 -1 9 9 8 ( 油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 的方法原理; 2 .对采样器提出了要求， 并规定按 GB / T 7 5 9 7 -1 9 8 7 电力用油( 变压器油、 汽轮机油) 取样方法分 中的全密封法采集样品; 3 规定了用氮气作载气， 推荐了几种常用色谱气路流程和固定相; 4 规定了操作步骤和结果计算方法; 5 .给出了 我国自测和国际有关标准化组织给出的溶解度系数K 值; 6 .通过协同试验给出 了 方法的精密度; 7 规定了准确性的检验方法。

3、 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会提出。 本标准由国家电力公司热工研究院技术归口。 本标准由广东电力试验研究所、 国家电力公司热工研究院负责起草。 本标准主要起草人: 孟玉蝉、 林永平、 刘湘萍、 周杰华。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国电力行业标准 绝缘油中含气量的气相色谱测定法 D l , / I 7 0 3 - - - 1 9 9 9 D e t e r mi n a t i o n o f d i s s o l v e d g a s c o n t e n t i n i n s u l a t i n g o i l b y g a s

4、 c h r o ma t o g r a p h y 1 范 围 本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定法 本标准适用于 3 3 0k V及以上充油电气设备中的绝缘油戈 其它电压等级的绝缘油中含气量测定可 参考 ) 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的叮能性。 G B / T 7 5 9 7 - - 1 9 8 7 电力用油( 变压器油、 汽轮机油) 取样法 G B / T 1 7 6 2 3 - 1 9 9 8 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色

5、谱测定法 D L / T 4 2 3 -1 9 9 1 绝缘油中含气量的测定( 真空压差法) 3 方法概要 本方法首先按G B 广 1 7 5 9 7 -1 9 8 7 的规定采集被测油样， 然后脱出油样中的气体， 用气相色谱仪分 离、 检测各气体组分， 通过记录仪或色谱数据处理机进行结果计算 ， 结果以体积分数( %) 表示。 4 仪器设 备、 材料 4 . 1 脱气装置 恒温定时振荡器( 或其它脱气装置) : 往复振荡频率2 7 。 次/ m i n -2 8 。 次/ m m. 振幅3 5 m m 度 0 . 3 、 ， 定时精度士2 m i n 4 . 2 气相色谱仪 该仪器应具备热导

6、检测器、 氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器。 4 . 2 . 1 检测灵敏度 对油中气体的最小检测浓度应满足: 氧、 氮不大于5 0 y L / L ; 氢不大J 一 5 可 / I - ; 一氧化碳、 二氧化碳不大于2 5 川/ L ; 烃类不大寸1 川 1 4 . 2 . 2 仪器气路流程 常用仪器气路流程见表 1 a 4 . 2 . 3 色谱柱 色谱柱所检测组分的分离度应满足分析要求 适用于测量 H ;, . ( ) r . N 1 组分的固定相、 柱长见表 2 ， 其他组分的测定可参照 G B / “ 1 1 7 6 2 3 控 温精 1 9 8中 中华人民共和国国家经济贸易委员会2

7、0 0 0 - 0 2 - 2 4批准2 0 0 0 一 0 7 一 0 1实施 8 3 6 D L / T 7 0 3 - - 1 9 9 9 52的方法， 选择合适的固定相和柱长。 表 1 色谱流程 序号流程 一 说明 1 H _ 。_ _ _ _ 1 _ n r一 气 止生J 一 1T C D 9 9 H、 ) , N ! F I D M C O , C O 2 一 Hr-iiETl ffiTCD TCD NiAc 7r#2 #2 n ir一一 一 一 一 - 一 - 一 一一一 一一 一一 L 二 J l 杜 I T C D测 H s , O “N F I D测C O, C O 柱 2

8、 F I D测烃类气体 表 2 常用固定相规格和柱长 型号1目 ， 目 柱长 m 1 3 X分子筛 4 0 - 6 0I 5 A分子筛 4 0 - 6 0 2 TDXO 16 0 - - 8 0 0 . 5 4 . 3 记录装置 采用记录仪或数据处理机。 4 . 4 玻璃注射器 1 0 0 m L , 1 0 m l 5 ml - , I m l医用或专用玻璃注射器， 气密性好。 4 . 5 不锈钢针头 选用牙科 5号针头。 4 . 6 橡胶封帽 4 . 7 密封脂 选用真空密封脂或医用凡士林。 4 . 8 标准气体 该气体符合国家技术监督部门的规定且在有效期内。 4 . 9 其,L气体 4

9、. 9 . 1 高纯氨气: 纯度9 s . 9 9 0 4 ， 9 2 高纯氢气: 纯度9 9 . 9 9 V, o 4 . 9 . 3 空气: I t 缩空气或合成空气， 要求纯净无油。 5 准备 5 . 1 5 . 2 5 . 3 5 . 4 检查和调整脱气装置。 检查气相色谱仪. 使之处于稳定备用状态 注射器的气密性检查和校准， 按G B / T 1 7 6 2 3 -1 9 9 8 中的5 . 4 条进行 制作双头针头， 参照G B / T 1 7 6 2 3 -1 9 9 8中的5 . 6 条制作。 D L / T 7 0 3 -1 9 9 9 6 试验步骤 6 . 1 样品采集 用

10、 1 0 0 ml玻璃注射器( 经检验， 密封性合格) ， 按照G B / T 7 5 9 7 -1 9 8 7 进行样品采集， 也可使用专 用的密封采样器。 62 脱气 采用 G B / T 1 7 6 2 3 -1 9 9 8的脱气方法和原理。 6 . 2 . 1 按 G B / T 7 5 9 7 -1 9 8 7 ， 用 1 0 0 ml _ 注射器 A准确取试油 4 0 ml 6 . 2 . 2 用高纯I气清洗 1 0 n i L注射器B至少二次， 然后抽取 1 0 mL高纯I气 缓慢往人有试油的注射 器A内， 并在橡胶封帽上涂上密封脂。 6 . 2 . 3 将注射器A放人恒温定时振

11、荡器内， 在5 0 C 下连续振荡2 0 m i n ， 静止1 0 m i n 6 . 2 . 4 取一支 5 m L玻璃注射器c ， 先用高纯鼠气清洗三次， 再用试油清洗 1 -2 次， 吸人约0 . 5 ml试 油， 戴上橡胶封帽， 插人双头针头， 使针头垂直向上， 将注射器中的气体和试油慢慢排出， 从而使试油充 满注射器c的缝隙而不致残留空气。 6 . 2 . 5 将注射器A从脱气装置中取出， 立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器c中， 准确 记录其体积( V , ) ， 以备分析用。 6 . 3 分析 6 . 3 . 1 仪器的标定 用高纯氢气冲洗 1 ML注射器 D三次，

12、然后准确抽取 0 . 5 mL标准气体， 在气相色谱仪稳定的情况 下进样， 至少重复操作两次， 用两次峰高六 。 或峰面积凡 的平均值h , 或凡进行计算。 6 . 3 . 2 试样分析 用高纯氢气冲洗 1 m L注射器D三次， 然后从注射器c中准确抽取样品气 0 . 5 m l， 进行分析， 重复 操作两次， 用两次峰高h ， 或峰面积A ， 的平均值 h ， 或 万 ， 进行计算。 6 . 4 结果计算 6 . 4 . 1 样品气和油样体积的校正 按式( 1 ) 和式( 2 ) 将在室温、 试验压力下平衡气体V y 和试油V ,_ 分别校正为 5 0 C 、 试验压力下的体 积 : V ,

13、 : 二v : 式中: V ， 一 一 5 0 C、 试验压力下平衡气体体积, ml ; 3 2 3 2 7 3+ t 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 (1) V ; 一一 室温t 、 试验压力 下平衡气体体积， m L ; t -一试验时的室温, C V “=V L 仁 I 十0 . 0 0 0 8 X ( 5 0 一t ) 式中: V ,一一5 0 C时油样体积， M L; V 一 一 室温t 时所取油样体积， M I ; 0 . 0 0 0 8 一 油的热膨胀系数。 6 . 4 . 2 油样气体含量浓度的计算 按式( 8 ) 计算油中气体的浓度

14、( 一 般计O , , N - C O, C O) ; 二 . . 。二(2 ) “ 。 3) K 一入态 巩 91, 一 。 8 7 9 X 、 盖 3 . 式中: p 一一 油中 溶解气体i 的组分浓度， 川/ I . ; V V 卜 界 一 标准气体中i 组分的浓度， 川 一 / L ; p - 一 试验时的大气压力， k P a ; 8 3 8 D L / T 7 0 3 -1 9 9 9 0 . 8 7 9 油样中溶解气体浓度从 5 0 校正到 0 时的温度校正系数; 1 0 1 . 3 一 一 标准大气压力， k P a ; 兀 ， 油样气体中i 组分的平均峰面积， m m ; 又

15、标准气体中i 组分的平均峰面积, m m ; K; 试验温度下， 气液平衡后矿物绝缘油中溶解气体 i 组分的分配系数( 见表 3 ) A和A ” 也可以用平均峰高h ; , h , i 代替。 表 3 矿物绝缘油中溶解气体组分分配系数 K. 气体 G B / T 1 7 6 2 3 -1 9 9 8 5 0 C I E C 6 0 5 9 9 - 1 9 9 9 5 0 I EC 5 6 7 - 9 2 2 0 C 氧( Or ) 0 . 1 70 . 1 70 . 1 3 0 氮( N O 0 . 0 90 . 0 90 . 0 7 0 一氧化碳( C O) 0 . 1 20 . 1 20

16、. 1 0 0 二氧化碳( C o , ) 0 . 9 21 . 0 00 . 9 3 0 氢气( H p ) 0 . 0 60 . 0 50 . 0 4 甲烷( C H I ) 0 . 3 90 . 4 00 . 3 4 0 乙烷( C , H , ) 2 . 3 01 . 8 02 . 1 8 0 乙烯( C , H , ) 1 . 4 61 . 4 01 . 4 7 0 乙炔( C Q H , ) 1 . 0 20 . 9 01 . 0 0 0 对牌号或油种不明的油样， 其溶解气体的分配系数不能确定时， 可采用G B / T 1 7 6 2 3 -1 9 9 8附录c 中的二次平衡测定法

17、。 翻之 0 一 0 . t 一 0 . 2 一 0 . 3 - 0 . 4 一 0 5 一 0 . 6 一 0 7 一 O R 叨一平均值: r 一重复性; x 一再现性 图 1 精密度图 按式( 4 ) 计算油中含气量 * 二艺。 X 1 0 - “ 又4 ) 式中: 伞 一 - 一 油中含气量、 %; 。 一 一 油中溶解气体组分个数， 一 般指 0 _ , N2 , C O, C 0 Z 4个组分 了 精密度 按下述规定判断测定结果的可靠性( 9 5 %的置信水平) ， 取两次测定结果的算术平均值作为测定值 71 重复性 两次测定结果的允许差值见精密度图( m- 动。 8 3 9 D

18、L / T 7 0 3 -1 9 9 9 7 . 2 再现性 两个实验室测定结果的允许差值见精密度图( m- R) o 8 准确度 本方法用对标准油样的回收率试验来验证其准确度回收率试验方法可参照G B / T 1 7 6 2 3 -1 9 9 8 的 附录， 一般要求回收率不应低于9 0 ， 否则应查明原因。 也可以与D L / T 4 2 3 -9 1 规定的方法进行比较， 以不超过方法的允许差来验证 。 8 4 0 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/