DL-T-918-2005.pdf

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1、I CS 2 7. 1 0 0 F 2 4 备幸昙 :1 5 31 6 - 2 0 0 5 E I L 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 DL / T 9 1 8一 2 0 0 5 代替 S D 3 0 9一 1 9 8 9 六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法 D e t e r mi n a t i o n o f h y d r o l y s a b l e fl u o r i d e c o n t e n t i n s u l p h u r h e x a fl u o r i d e 2 0 0 5 - 0 2 - 1 4发布2 0 0 5 - 0 6 -

2、 0 1实施 中华人 民共和 国国家发展和改革委员会 发 布 DL/ T9 1 8一 2 0 0 5 目次 一 月 u舀 ， ， ， 二 1 范围. . . 一， . 2 原理 价 3 试剂 ， 4 仪器及设备. ， . -. - . . .价 . 5 分析步骤， . - - . 6结果计算 . . . DL/ T9 1 8一 2 0 0 5 p li青 本标准是根据原国家经济贸易委员会 关于下达2 0 0 1 ) 年度电 力行业标准制、 修订计划项目 的通知 ( 电力 【 2 0 0 0 1 7 0 号文) 下 达的计划任务， 对S D 3 0 9 -1 9 8 9 六氟化 硫气体中 可水解

3、氟化物含量的 测定 方法进行修订的。 六氟化硫气体中的可 水解氟化物将对设备和固 体绝缘材料造成腐蚀及加快劣化， 一定程度上可水解 氟化物含量的大小代表毒性的大小，是六氟化硫气体质量控制重要指标之一。 主要修订内容为: 明确了本标准的适用范围; 保留了原标准的详细操作步骤和结果计算方法; 一一采 用9 纯 来表示 六氟化硫气体中可水解氟化物的含量。 本标准自 实施之日 起，代替原S D 3 0 9 -1 9 8 9 0 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位:西安热工研究院有限公司。 本标准主要起草人:孟玉蝉。 本标准 1 9 8

4、 9 年 2 月首次发布，2 0 0 5年2月第一欢修订 DL/T9 1 8一 2 0 0 5 六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法 1 范围 本 标准给出了六氟化硫气体中可水 解氟化物含量的比 色测定 方法和电极测定方法。 本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中可水解氟化物含量的测定。 2 原 理 本方法是利用稀碱与六氟化硫气体在密封的玻璃吸收瓶中水解，所产生的氟化物离子用茜素一 斓络 合试剂比 色法或氟离子选择电极法测定， 结果以 氢氟酸的质量与六氟化硫气体质量比 ( 9 9 / 9 ) 表示。 3 试剂 3 . 1 茜素氟蓝 ( 3 -氨基甲基茜素-N, N 一双醋酸)。 3 . 2 氢

5、氧 化 铁 溶 液， 分 析 纯( 密 度0 .8 8 0 k g / m 3 ) 。 3 . 3 醋酸按溶液， 2 0 0 g / L , 3 . 4 无水醋酸钠，分析纯。 3 5 冰醋酸， 分析纯。 3 . 6 丙酮，分析纯。 3 . 7 氧化悯，含量 9 9 . 9 9 %. 3 . 8 盐酸，0 . 1 m o l/ L o 3 . 9 盐酸，2 mo 1 / L o 3 . 1 0 氟化钠， 优级纯。 3 . 1 1 氢氧化钠溶液，O . 1 mo l/ L o 3 . 1 2 氢氧化钠溶液，5 m o 1 / L o 3 . 1 3 氯化钠， 分析纯。 3 . 1 4 柠檬酸三钠

6、( 含两个结晶水)，分析纯。 4 仪器及设备 4 . 1 分光光度计，配备有2 c m或 4 c m玻璃比色皿。 4 . 2 玻璃吸收瓶，1 0 0 0 mL ，能承受真空 1 3 .3 P a o 4 . 3 球胆，大于 1 0 0 0 M L o 4 . 4 U形水银压差计。 4 . 5 真空泵。 4 . 6 医用注射器，l O M L并配有一个 6号注射针头。 4 . 7 P H 玻 璃电 极。 4 . 8 酸度计。 4 . 9 饱和甘汞电极。 4 . 1 0 氟离子选择电 极。 4 . 1 1 电磁搅拌器。 4 . 1 2 盒式气压计，分度 1 0 0 P a a DL/ T9 1 8

7、一 2 0 0 5 5 分析步骤 5 . 1 准备 5 . 1 . 1 茜素一钥络合试剂的配制 a ) 在5 0 m L 烧杯中，称量。 0 4 8 g( 精确到士 0 . 0 0 1 g ) 茜素氟蓝 ( 本标准3 . 1 )，加入O . I M L 氢氧化 钱溶液 ( 本标准 3 . 2 )，1 M L醋酸钱溶液 ( 本标准 3 .3 )及 1 O m 1 去离子水，使其溶解。 b ) 在2 5 0 m L容量瓶中， 加入8 .2 g 无水醋酸钠 ( 3 .4 条) 和冰醋酸溶液 6 .O m L 冰醋酸 ( 3 . 5 条) 和 2 5 m L去离子水 使其溶解。 然后将上述茜素氟蓝溶液

8、移入容量瓶中，并边摇荡边缓慢地加入 1 0 0 M L丙酮。 c ) 在5 0 m L烧杯中 称量0 .0 4 1 g( 精确到士 。 .0 0 1 g )氧化钥 ( 本标准3 .7 ) ，并加入2 .5 m L盐酸 ( 本 标准3 .9 ) ， 温和地加热以 助溶 解。 再将该溶液移入上述容量瓶中， 将溶液充分混合均匀， 静置， 待气泡完全消失后，用去离子水稀释至刻度。 该试剂在 1 5 C-2 0 下可保存一周，在冰箱冷藏室中可保存一个月。 注 1 :如果茜素氟蓝溶液中有沉淀物，需用滤纸将它过滤到 2 5 0 m L容量瓶中，再用少量去离子水冲洗这纸，滤液一 并加到容量瓶中 注 2 :冲洗

9、烧杯及滤纸的水量都应尽量少，否则最后液体体积会超过2 5 0 mL . 注 3 :加丙酮摇匀的过程中有气体产生，因此要防止溶液逸出，最后要把容量瓶塞子打开一下，以防崩开。 5 . 1 . 2 氟化钠储备液 ( l m g / m L )的配制 称2 .2 1 0 g( 精确到士 0 .0 0 1 g ) 干燥的氟化钠 ( 本标准3 . 1 0 ) 溶于5 0 m L去离子水及1 M L氢氧化钠溶 液 ( 本标准3 . 1 1 )中， 然后转移至1 0 0 0 M L的容量 瓶中，用去离子水稀释至刻度。 此溶液储存于聚乙 烯 瓶中。 5 . 1 . 3 氟化钠工作液A ( 1 W g / m L

10、 )的配制 当天使用时，取氟化钠储各液按体积稀释 1 0 0 0 倍。 5 . 1 . 4 氟化钠工作液B ( O . l mo l / L)的配制 称4 . 1 9 8 g( 精确到0 . 0 0 1 g ) 干燥的氟化钠 ( 本标准3 . 1 0 )， 溶于5 0 M L 去离子水及 1 M L 氢氧化钠溶 液 ( 本标准3 . 1 1 )中， 然后转移到1 0 0 0 n i L 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 5 . 1 . 5 总离子调节液 ( 缓冲溶液)的配制 将5 7 m L 冰醋酸( 本标准3 .5 ) 溶于5 0 0 m L去离子水中， 然后加入5 8 g 氯化钠 ( 本标

11、准3 . 1 3 ) 和0 .3 g 柠檬酸三钠 ( 本标准3 . 1 4 ) ， 用氢氧化钠溶液( 本标准3 . 1 2 ) 将其p H调至5 .0 5 . 5 ， 然后转移到l 0 0 0 m L 容量瓶中并用去离子水稀释至刻度。 5 . 2 吸收方法 5 . 2 . ， 将球胆中的空气挤压干净， 充满六氟化硫气体， 再将六氟化硫气体挤压千净， 然后再充满六氟化 硫气体。 如此重复操作三次， 使球胆内 完全无空气， 全部充 满六氟化硫气体， 旋紧螺旋夹 ( 图1 中8 ) 。 5 . 2 . 2 将预先准确测量过体积的 玻璃吸收瓶及充满六氟化硫气体的球胆，按图1 所示安装好取样系 统。 将

12、真空三通活塞 ( 图 1 中 2 . 3 )分别旋到 a 和 b的位置，开始抽真空。当 U形水银压差计液面稳定后 ( 真空度为 1 3 .3 P a时)再继续抽 2 min ,然后将图 1中真空活塞 2旋到 b的位置，将图 1中吸收瓶 1 与 真空系统连接处断开，停止抽真空。 5 . 2 . 3 缓慢旋松螺旋夹， 球胆中的六氟化硫气体缓慢地充满玻璃吸收瓶。 将图 1 中活塞2旋至c瞬间后 再迅速旋至b ，使吸收瓶中的压力与大气压平衡。 5 . 2 . 4 用医用注射器将 I O m L氢氧化钠溶液 ( 本标准3 . 1 1 ) 从胶管处缓慢注入玻璃吸收瓶中 ( 此时 要用 手轻轻挤压充有六氟化

13、硫气体的球胆，以使碱液全部注入)。随后将图 1 中活塞 2 旋到 d的位置，旋紧 螺旋夹 8 ，取下球胆，紧握玻璃吸收瓶，在 1 h内每隔5 m i n用力摇荡 I m i n( 一定要用力摇荡，使六氟化 硫气体尽量与稀碱充分接触)。 DL/ T9 1 8一 2 0 0 5 函 v0 v I 一玻璃吸收瓶:2 , 3 一真空三通活塞4 -U形水银压差计;5 球胆:6 一医用注射器:7 - . 上支管:8 -螺旋夹 图1 振荡吸收法取样系统示意 5 . 2 . 5 取下玻璃吸收瓶上的塞子， 将瓶中的 吸收液及冲洗液一起并入一个 l 0 0 m L小烧杯中， 在酸度计 上用盐酸 溶液 ( 本标准

14、2 . 8 )和氢氧化钠溶液 ( 本标 准 2 . 1 1 ) 调节p H值为5 .0 5 .5 ， 然后转入 1 0 0 M L 容量瓶中待用。 5 . 3 氟离子测定方法 5 . 3 . 1 比色法 a ) 在I O O M L 容量瓶中加 入 l 0 M L 茜素一 斓络合试剂， 用去离子水稀释至刻度混均后避光静置3 0 m i n e b ) 用2 c m或4 c m的比 色皿， 在波长6 0 0 n m处，以 加入了 所有试剂的“ 空白” 试样为参比测量其吸 光度，从工作曲 线上读取氟含量 ( n , )。 c ) 绘制工作曲线。向 五个 I O O m L的容量瓶中， 分别加入。

15、、5 .0 , 1 0 .0 , 1 5 . 0 , 2 0 .O m L的氟化 钠工 作液A ( l g g / m L )及少量去离子水，混匀后与样品同时 加入 1 0 . 0 m 1 茜素一 斓络合试剂，以下操 作同本标准5 . 3 . 1 a ) 及5 . 3 . 1 b ) 项。用所测得的吸光度绘制氟离子 含量 ( 9 9 ) 一吸光度 ( A )的 工作曲线 ( 图2 ) ( 每天测定都需重新绘制工作曲线)。 乙侧积咨 ( 0 . 0 1 5 . 0 奴离子 含量 (u “ ) 图 2 比色法工作曲线示例 DL/ T9 1 8一 2 0 0 5 5 . 3 . 2 氟离子选择电极法

16、 a ) 使用氟离子选择电极前， 先将其在 1 0 3 m o l / L的氟化钠溶液中浸泡 l h 2 h ， 再用去 离子水 清洗， 使其在去离子水中的一 m V值为3 0 0 - 4 0 0 a b ) 将氟离子选择电极、 甘汞电 极及酸度计或高阻抗的m V计连接好，并用标准氟化钠溶液 校验氟 电极的响应是否符合能斯特公 式 ( 参考制造厂家说明 书)， 若不符合应查明原因。 c ) 在5 . 2 .5 款的I O O M L ( a)容量瓶中加入2 0 m L总离子调节液，用去离子水稀释至刻度。 d ) 把溶液转移到 1 0 0 m 1 烧杯中， 将甘汞电极及事先活化好的 氟离 子选择

17、电极浸到烧杯的溶液中， 打开酸度计，开动 搅拌器。 待数值稳定后读取一 m V值， 从工作曲 线上读出样品溶液中的氟离子 浓度的一 1g 值， 然后算出氟离子浓度 ( n 2 )。 e ) 绘制工作曲线。 用移液管分别向两个 l 0 0 mL的容量瓶中加入 I O mL氟化钠工作液B ( O . l m o l /L) , 在其中一个容量瓶中加入2 0 m L 总离子调节液。 然后用去离子水稀释至刻度， 该溶液中氟离子浓 度为1 0 Z m o l/ L 。 而 在 另 一 个 容 量 瓶中 则 直 接 用去 离 子 水 稀 释 到 刻 度， 该 溶液 中 氟 离 子 浓 度 亦 为 1 0

18、Z m o l/ L 。 再用移液管分别向两个1 0 0 m L的容量瓶中 加入 l O m L 未加总离子调节液的1 0 Z m o l / L 的氟化钠标准液。在其中一个容量瓶中加入 2 0 m L总离子调节液，然后用去离子水稀释至刻度， 该溶液中氟离子浓度为 1 0 - 3 m o 1 / L ;而在另一个容量瓶中则直接用去离子水稀释至刻度，该 溶液 中氟离子浓度亦为 1 0 3 m o 1 / L 。以相同方法依次配制加有总离子调节液的 1 0 4 , 1 0 5 , 1 0 6 , 1 0 6 5 m o 1/ L 的 氟 化 钠 标 准溶 液 。 以 下 操 作同5 . 3 . 2

19、 d ) 项。 用所 测 得 的 一 m V 值 与 氟 离 子 浓 度负 对 数 ( - m V -1 g F)绘制工作曲 线 ( 图3 )( 每次测定都需 重新绘制工作曲 线)。 350期圳朋150 图 3 6 结果计算 6 . 1 比色法结果计算 可水解氟化物含量以氢氟酸 ( H F ) 氟离子选择电极法工作曲线图例 H F 质量比表示的计算公式为 _2 0 n , 2 9 3 x 2 7 3+t ( 1 ) 1 9 x 6 . 1 6 V 一P 1 01 3 2 5 式中 H n , 六氟化硫气体中以 氢氟酸 ( H F )质量比 表示的可 水解氟化物含量，g 吮o 吸收瓶溶液中氟离子

20、含量， A S : DL/ T9 1 8一 2 0 0 5 V吸收瓶体积，L; P 大气压力， P a ; t 环境温度，: 1 9 -氟离子的 摩尔质 量，g / m o l ; 2 0 -氢氟酸摩尔 质量， g / m o l ; 6 . 1 6 六氟化硫气体密度， g / L o 6 . 2 氟离子选择电极法结果计算 可水解氟化物的含量以氢氟酸 ( H F )质量比表示的计算公式为: H F= 2 0 x 1 0 6 n 2 K 2 9 3 X 2 7 3 + t ( 2 ) 6 . 1 6 V 一 1 一 1 0 1 3 2 5 式中: H F - . 一 六 氟化硫气体中以氢氟酸 (

21、 H F ) 质量比表示的可水解氟化物含量， u g / g ; n 2 吸 收 液中 的 氟 离 子 浓 度， m o l / L ; e 吸收液体积，L ; P 大气压力， P a ; V 吸收瓶的体积，L; t环境温度，; 2 0 -氢氟酸摩尔质量， g / m o l ; 6 . 1 6六氟化硫气体密 度，g / L . 6 . 3 精密度 a ) 两次平行试验结果的相对偏差不能大于4 0 %. b )取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/