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1、I C S 6 7 . 2 2 0 . 2 0 X 42 日 防 月4L do. A E 士t 1 3 1 1 不11 薄 升 弓贫 上芬 摊 爹 卜 1 三 f 二尹、 仁 枯 步夸 刁 弓 丛1 逛1勇凡 牢 刁 屯仆主 GB 1 9 0 4 - 2 0 0 5 代替 G B 1 9 0 4 -1 9 8 9 名酝 口 之 习 导石n记 卜 1 叮竿吞 仁 口 唯 断 乙 ， r去 本 卜到比 渔击 乒 乏口 口用rv / J 14 7 1 J无 义 甲 名 宙0 -0 丁i 博勇 夜t 州 F o o d a d d i t i v e - S o d i u m c a r b o x
2、 y me t h y l c e l l u l o s e 2 0 0 5 - 0 6 - 3 0发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 实施 中 华人民 共和 国国 家 质量 监督 检 验检 疫 总局 ， 小 ha、 Cim辈秘 泥瞥趟 岑豁荟发 布 GB 1 9 0 4 - 2 0 0 5 曰 日 o li胃 本标准表 2中的部分指标为强制性的， 其余为推荐性的。 本标准修改采用食品法典委员会（ C A C ) “ 梭甲基纤维素钠” （ 发布于 1 9 8 7 年）（以下简称 C A C标 准）（英文版） 。 本标准根据 C A C标准重新起草。 考虑到我国国情， 在采用 C A
3、C标准时， 本标 准作 了一些修改。本标准与 C A C标 准的主要差异 如下 ： 增加了粘度项 目（ 本标准的 4 . 2 ) 。这是为了满足用户的需要， 保留 G B 1 9 0 4 -1 9 8 9 的设定； 增加了铁含量项目（ 本标准的4 . 2 ) 。这是为了满足用户的需要， 保留G B 1 9 0 4 -1 9 8 9 的设定； 未设钠含量项 目。这是因为钠含量的测定结果与取代度的测定结果通过计算可换算； 未设梭甲基纤维素钠含量、 乙醇酸钠含量项 目。这是因为 C A C标准的竣甲基纤维素钠含量 是由 1 0 0 减去氯化钠和乙醇酸钠的百分含量而得， 考虑我国生产企业工艺装备现状，
4、 未控制 乙醇酸钠含量， 只控制了氯化物含量（ 以C 1 计1 . 2 %) ; 一一 修改了干燥减量、 重金属含量、 砷含量、 铅含量、 氯化钠含量的指标 ， 前 四项优于 C A C标准， 氯 化钠含量指标差于C A C标准（ 本标准的4 . 2 ) ; 氯化物含量的测定、 粘度的测定的试验方法采用A S T M D 1 4 3 9 : 1 9 9 7 ( 梭甲基纤维素钠试验方 法标准 ， 其他项 目的试验方法均采用我国产品试验方法 国家标准（ 本标准的第 5 章） 。 本标准代替 G B 1 9 0 4 -1 9 8 9 食品添加剂梭甲基纤维素钠 。 本标准与 G B 1 9 0 4 -
5、 1 9 8 9 相比主要变化如下： 对产品重新进行 了分类和命名（ 见第 3 章） ； 增加了对铅含量的控制（ 见4 . 2 ) ; 以取代度项目 代替了钠含量项目（ 此两项指标可以换算）（见4 . 2 ) ; 粘度指标由）3 0 0 m P a “ s 修改为）2 5 m P a “ s , 氯化物含量（ 以 C 1 计） 指标由镇1 . 8 修改为 200-500 400-2洲 标准下载网() GB 1 9 0 4 - 2 0 0 5 3 . 2 命名说明 F X或X X X 丁 一 仁 一 一 ，一 取 代 度 主 值 L 一 一 一 一 代表不同粘度范围的英语单词第一个字母 匕 一
6、一 一一 一一 代表 使用领域， 为食品的英语单词第一个字母 型号命名示例： 食品（ f o o d ) 用F ， 特高（ v e r y h i g h ) 粘度 - - - V H。 取代度）0 . 9 0 - .- - - 9 ， 记作F VH 9 ; 食品（ f o o d ） 用 F ， 高（ h i g h ） 粘度一一H， 取代度）0 . 9 0 一一9 ， 记作 F H 9 ; 食品（ f o o d ) 用一一F ， 中（ m i d d le ) 粘度一 一 M， 取代度）0 . 6 0 一 一6 ， 记作 F M6 ; 食品（ f o o d ) 用一 一 F ， 低（
7、l o w ) 粘度 一I ， 取代度）0 . 6 0 一 一 6 ， 记作 F I A 0 4 要求 4 . 1 外观 ： 食品添加剂按甲基纤维素钠呈白色或微黄色纤维状粉末 。 4 . 2 食品添加剂梭甲基纤维素钠应符合表2 所示的技术要求。 表 2 技术要求 。日。、 注： 砷（ A s )的质分数、 铅( P b ) 的质f分数和皿金属（ 以P b 计） 的质f分数为强制性要求。I a当 粘 度 （ 质 量 分 数 粉 水 溶 液 ） 狱0 0 0 rn P a 时 应 改 用 质 旱 分 数 为 YO 水 溶 液 测 定 5 试验 方法 5 . 1 鳌示 试验方法规定的一些试验过程可能
8、导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。 5 . 2 一 般规定 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 分析中所用标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按G B / T 6 0 1 , ( T B / T 6 0 2 , G B ; T 6 0 3 的规定制备。 5 . 3 鉴别试验 5 . 3 . 1 试剂 5 . 3 . 1 . 1 盐 酸 ； 5 . 3 . 1 . 2 碘化钾一 碘水溶液 ： 取碘 0 . 5 g和碘化钾 1 . 5 g 溶于 2 5 m 1 水中； 标准下载网() GB 1 9 0
9、4 - 2 0 0 5 5 . 3 . 1 . 3 硫酸铜（ C u S O , 5 H 2 0 ) 溶液： 2 0 g / l _ 5 . 3 . 2 试验溶液的制备 取2 g 实验室样品， 置于 1 0 0 m l 一 温热水中， 搅拌均匀， 继续搅拌至胶状， 冷却至室温。 5 . 3 . 3 鉴别 方法 5 . 3 . 3 . 1 取试验溶液约 3 0 m l - ， 加人 2 -3 滴碘化钾碘水溶液， 不出现蓝色。 5 . 3 . 3 . 2 取试验溶液约 5 0 ml, ， 加入 1 0 M I ， 硫酸铜溶液 ， 产生绒毛状淡蓝色沉淀。 5 . 3 . 3 . 3 用盐酸湿润铂丝
10、， 先在无色火焰上灼烧至无色， 再蘸取试验溶液少许， 在无色火焰 中燃烧， 火 焰即呈鲜黄色。 5 . 4 粘度的测定 5 . 4 . 1 仪器 5 . 4 . 1 . 1 粘度计： B r o o k f i e l d 型或141 类型粘度计； 5 . 4 . 1 . 2 容器 ： 玻璃瓶， 直径约 6 4 m m， 深 1 5 2 m m， 顶部不收缩（ 上下直径一致） ， 容量 3 4 0 m l, ; 5 . 4 . 1 . 3 恒温水浴； 5 . 4 . 1 . 4 机械搅拌器： 不锈钢或玻璃制（ 见图 1 ) ， 连接在一个不 同负荷下能以 9 0 0 r / min 士1 0
11、0 r / m i n 旋转的变速电动机上。 单位为毫米 下 I I 不锈， I I 连续焊接，光 一 州率一不喷砂 3 6 5 一 卞 图 1 搅拌器转子 5 . 4 . 2 分析步骤 称取经1 0 5 士2 千燥2h 的2 . 4 g ( 配制质量分数为 1 浓度的试验溶液） 或4 . 8 g ( 配制质量分 数为2 浓度的试验溶液） 试样， 精确至1 mg 。在玻璃杯内加人2 3 7 . 6 m l . （ 配制质量分数为1 浓度的 试验溶液） 或 2 3 5 . 2 m l, ( 配制质量分数为 2 浓度的试验溶液） 水， 将搅拌器放至玻璃杯中， 搅拌叶离杯 底 1 0 m m左右 ，
12、 开始搅拌并慢慢加人试样 ， 调 节搅拌速度至 ”0 r / mi n 士1 0 0 r / m i n ， 搅拌 2 h ， 如试样没 有彻底溶解， 再延续搅拌 。 . 5 h ， 移开搅拌器， 将玻璃杯放人恒温水浴 2 5 C -0 . 2 下 1 h ， 取出， 手动搅 拌 1 0 s ， 用粘度计测粘度。按表 3 选择适当的转子和转速， 转子旋转 1 m i n 后读数 。 标准下载网() GB 1 9 0 4 - 2 0 0 5 表 3 粘度计转子 、 转速和系数对应表 合享 方布 5 . 4 . 3 结果计算 粘度1 ， 数值以毫帕秒（ m P a S ） 表示， 按式（ 1 )
13、计算： I 读数X系数“ “ “ “ “ “ “ “ （ 1） 式中： 系数表 3中给出。 试验结果应注明试验溶液的浓度及所用转子的转子号和转速。 5 . 5 取代度的测定 5 . 5 . 1 方法提要 样品经乙醇洗涤去除可溶性盐 ， 干燥并经高温灼烧， 残渣为氧化钠 ， 加水溶解生成氢氧化钠 ， 加过量 硫酸标准滴定溶液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸， 通过计算得到每一个无水葡萄糖单位中梭 甲基基团的平均数值， 即为取代度。 5 . 5 . 2 试剂 5 . 5 . 2 . 1 无水乙醇； 5 . 5 . 2 . 2 乙醇溶液： 9 -1 0 ; 5 . 5 . 2 . 3 硫酸标准
14、滴定溶液： c ( 1 / 2 H Z S 0 , ) =0 . 1 m o l / L . ; 5 . 5 . 2 . 4 氢氧化钠标准滴定溶液： c ( N a O H) =0 . 1 m o l / L ; 5 . 5 . 2 . 5 甲基红指示液： 1 g / I _ o 5 5 3 仪器 5 . 5 . 3 . 1 玻璃砂增祸 ： 滤板孔径 1 5 t c m - 4 0 ti m; 5 . 5 . 3 . 2 蒸发皿 ： 2 0 m l . -2 5 ml , , 5 . 5 . 4 分析步骤 称取约 1 . 5 g 实验室样品， 精确至 0 . 0 0 0 2 g ， 置于玻璃砂
15、增涡中， 用预先加热至 5 0 *C - 7 0 的乙醇 溶液洗涤多次（ 每次加满玻璃砂增祸） ， 直到加 1 滴铬酸钾溶液和 1 滴硝酸银溶液的滤液呈砖红色， 为洗 涤完成， 反之应继续洗涤， 一般洗涤五次。最后一次用无水乙醇洗涤， 将洗涤后的试样移人扁型称量瓶， 于 1 2 0 士2 干燥 2 h ( 1 h 左右时， 将称量瓶内试样轻轻敲松） 。加盖移人干燥器 内， 冷却至室温。称 取约1 g 试样， 精确至0 . 2 m g ， 置于蒸发皿中， 在电炉上炭化至不冒烟， 放人3 0 0 0C高温炉， 升温至7 0 0 0C 士2 5 0C， 保温 1 5 m in ， 关闭电源， 冷却至
16、 2 0 0 0C 以下， 移人 2 5 0 m I . 烧杯内， 加 1 0 0 m L水和 5 0 m L 士0 . 0 5 m L 硫酸标准滴定溶液， 将烧杯置于电炉上加热， 缓缓沸腾 1 0 m i n ， 加 2 -3 滴甲基红指示液， 冷却， 用氢氧化钠 标准滴定溶液滴定至红色恰褪。 5 . 5 . 5 结果计算 取代度（ x n . s ） 按式（ 2 ) 和式（ 3 ) 计算： 叭 C ， 一认 C , C B 一 。 （2） n2 0 . 1 6 2 C . X D . 5今 ； 二 万 二二 二 “ “ 。 二（3） 1 一0 . 0 8 0 C B GB 1 9 0 4
17、- 2 0 0 5 式中： C s 每克样品所 含梭甲 基毫摩尔数， 单位为 毫摩尔每克（ 1 0 - 3 m o l / g ) ; 认硫酸标准滴定溶液（( 5 . 5 . 2 . 3 ) 的体积的数值 ， 单位为毫升（ m L ) ; ， 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升（ m o l/ L ) ; 认氢氧化钠标准滴定溶液（ 5 . 5 . 2 . 4 ) 的体积的数值， 单位为毫升（ m L ) ; C Z氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升（ m o l/ L ) ; 。试样的质量的数值， 单位为克（ g ) ; 0 . 1 6 2 纤维素中一个葡萄糖单
18、元的毫摩尔质量的数值， 单位为克每毫摩尔（ g / 1 0 - 3 M O D; 0 . 0 8 0 -梭甲基钠基团的毫摩尔质量的数值， 单位为克每毫摩尔（ g / 1 0 - , M O D . 计算结果表示到小数点后两位。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 0 2 . 5 . 6 p H值的测定 用电位法测定或用p H试纸测定1 0 g / L样品水溶液的p H值。用电位法测定时按G B / T 9 7 2 4 的规定 进行， 称取约l . 0 g 实验室样品， 精确至0 . 0 1 g ， 加1 0 0 m l . 无二氧化碳的水， 混
19、合均匀后进行测定。 5 . 7 干燥减f的测定 5 . 7 . 1 分析步骤 称取约 4 g 实验室样品， 精确至 0 . 0 0 1 g， 置于预先于 1 0 5 士2 干燥至质量恒定的称量瓶 中， 于 1 0 5 士2 干燥2 h ， 冷却至室温， 称量。 5 . 7 . 2 结果计算 干燥减量的质量分数坳， 数值以表示， 按式（ 4 ) 计算： w , 一m 二 二 m , X 1 0 0 （ 4 ） 刀 2 式 中： 二干燥前试料的质量的数值， 单位为克（ 9 ） ； m , 干燥后试料的质量的数值， 单位为克（ g ) o 计算结果表示到小数点后一位。 取两次平行测定结果的算术平均值
20、为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 5 %. 5 . 8 氮化物含f的测定 5 . 8 . 1 方法提要 样品溶于水， 用硝酸银标准滴定溶液滴定， 用电位计指示终点。溶液中加人过氧化氢以降解溶液 粘度。 5 . 8 . 2 试剂 5 . 8 . 2 . 1 硝酸； 5 . 8 . 2 . 2 过氧化氢； 5 . 8 . 2 . 3 硝酸银标准滴定溶液： c ( A g N 认） =0 . 1 m o l/ l - 5 . 8 . 3 仪器 5 . 8 . 3 . 1 电位滴定仪： 配银电极和硫酸亚汞一 硫酸钾电极； 5 . 8 . 3 . 2 微量滴定管： 1 0 m l-
21、5 . 8 . 4 分析步骤 称取经1 0 5 士2 干燥2 h 的2 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 2 g ， 置于2 5 0 m l . 烧杯中， 加5 0 m l . 水和5 m l . 过氧化氢。 将烧杯置于蒸汽浴中加热， 间歇搅拌以获得不粘稠的溶液。如果 2 0 m in 后溶液粘度还未完全 降解， 再加 5 m L过氧化氢并加热直到降解完全。冷却烧杯， 加 1 0 0 m l 、 水和 1 0 m l . 硝酸， 置于电位滴定仪 的磁力搅拌器上， 用微量滴定管滴加硝酸银标准滴定溶液至电位终点。 GB 1 9 0 4 - 2 0 0 5 其他按照 ( ; B / F 9 7
22、2 5 的规定进行。 5 . 8 . 5 结果计算 氯化物含量以氯( C D 的质量分数 w 2 i “十 ， 数值以表示， 按式（ 5 ) 计算： z v 2 一 （ 业一)-0 0 ) cm X 10 0 ， （ 5 ） i n 式中： V - 一 硝酸银标准滴定溶液（ 5 . 8 . 2 . 3 ） 的体积的数值 ， 单位为毫升（ m l , ) ; c - 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升（ m o l / l , ) ; In 一 试料的质量的数值 ， 单位为克（ 9 ） ； M 一氯离子的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔（ g / m o ll ( M=3 5 .
23、 5 ) . 计算结果表示到小数点后一位。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 1 写。 5 . 9 砷含盘的测定 按 G B / T 5 0 0 9 . 7 6 规定的“ 砷斑法” 进行。按“ 湿法消解” 处理样品； 测定时量取 1 0 . 0 m l . 试料消化液 （ 相当于 1 . 0 g 实验室样品） ； 量取 2 . 0 0 m l , 砷（ A s ） 标准溶液（ 相当于 0 . 0 0 2 m g A s ） 制备砷限量标准液。 5 . 1 0 铅含盘的测定 按 G B / T 5 0 0 9 . 7 5 规定的“ 限量试验” 进
24、行。按“ 湿法消解” 处理样品； 测定时量取 1 0 . 0 m l . 试料消化液 （ 相当于1 . 0 g 实验室样品） ； 量取0 . 5 0 m 1 _ 铅（ P b ) 标准溶液（ 相当于0 . 0 0 5 m g P b ) 制备铅限量标准液。 5 . 1 1 重金属含盘的测定 5 . 1 1 . 1 试剂 5 . 1 1 . 1 . 1 盐酸 ； 5 . 1 1 . 1 . 2 乙酸溶液： 1 +4 ; 5 . 1 1 . 1 . 3 硫化钠溶液： 1 0 0 g / l ； 5 . 1 1 . 1 . 4 铅（ P b ） 标准溶液; l m l溶液含（ ） 0 1 m g P
25、 b , 5 . 1 1 . 2 分析步骤 5 . 1 1 . 2 . 1 试验溶液的制备 称取经 1 0 5 C -4 - 2 干燥 21、 的 2 . 0 g 试样， 精确到 0 . 0 1 g , 置于蒸发皿中， 炭化后于 5 0 0 士2 5 灼烧 灰化， 冷却后加 2 m l盐酸， 在水浴上蒸发至干， 冷却后用 4 m l乙酸溶液和 2 0 m l水溶解残留物。必要时 加以过滤， 滤纸上的残留物每次用 5 T il l ， 水洗涤， 共洗涤二次。 合并滤液及洗涤液， 稀释至 5 0 n i l , 为试验溶 液。取试验溶液 2 5 m l至 5 0 m l , 比色管中 为 A管。
26、5 . 1 1 . 2 . 2 铅（ P b ) 标准比色溶液的制备 取 4 m l乙酸溶液移人 5 0 n i l比色管中（ 与 八管配套） ， 加人 1 . 5 0 m l 铅标准溶液， 加水至 2 5 n i l ， 为 B管。 5 . 1 1 . 2 . 3 测定 向 A , B两管各加人两滴新配制的硫化钠溶液， 很快地混合， 摇匀， 于暗处放置 5 m in 在白色背景下观 察。A管所呈暗色不深于 B 管为合格 5 . 1 2 铁含量的测定 5 . 1 2 . 1 试剂 5 . 1 2 . 1 . 1 盐 酸 ； 5 . 1 2 . 1 . 2 高锰酸钾溶液： 0 . 1 g / 1
27、 ； 5 . 1 2 . 1 . 3 硫氰酸钱溶液： 2 0 g / I ； 5 . 1 2 . 1 . 4 铁（ F e ） 标准溶液： l m l 溶液含（ ） 0 1 m g Fe, GB 1 9 0 4 - 2 0 0 5 5 . 1 2 . 2 分析步骤 5 . 1 2 . 2 . ， 试验溶液的制备 称取经1 0 5 士2 干燥2h 的1 . 0 g 试样， 精确到0 . 0 1 g ， 置于白金柑祸中灼烧灰化后， 冷却， 加5 m L 盐酸， 使之溶解， 加水过滤于比色管中， 滤液及洗涤液合并， 滴加高锰酸钾溶液至紫色不褪 ， 加 5 m L硫氰酸 按溶液， 稀释至 5 0 m
28、L 为试验溶液， 为 A管。 5 . 1 2 . 2 . 2 标准溶液配制 取 5 m L盐酸， 滴加高锰酸钾溶液至紫色不褪， 加 5 m L硫氰酸馁溶液， 加人 2 0 . 0 0 m L铁（ F e ） 标准溶 液至比色管中（ 与 A管配套） ， 加水至 5 0 m L ， 为 B管。 5 . 1 2 . 2 . 3 测定 在白色背景下观察， A管所呈暗色不深于 B管为合格。 6 检验规则 6 . 1 检验分类 检验分为出厂检验和型式检验。 6 . 1 . 1 出厂检验 出厂检验项目 为表2 技术要求中的粘度、 取代度、 p H值、 干燥减量和氯化物含量， 应逐批进行检验。 6 . 1 .
29、 2 型式检验 型式检验项 目 为表 2 技术要求中的全部项 目。在正常情况下， 每两个月至少进行一次型式检验。有 下列情况之一时， 也应进行型式检验： a ) 更新关键生产工艺； b ) 主要原料有变化； c ) 停产又恢复生产； d ) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； e ) 合同规定。 6 . 2 组批 检验以批为单位， 每批的量不超过生产厂每班的产量。 6 . 3 采样 采样单元数按 G B / T 6 6 7 8 -2 0 0 3中的7 . 6 确定。将所采样品充分混合， 以四分法缩分至不少于 2 5 0 g ， 分别装人两个食品用聚乙烯薄膜袋中。粘贴标签并注明生产厂名称、
30、产品名称、 生产批号、 采样日 期 和采样人姓名。一袋作为实验室样品供检验用， 另一袋作为留样保留半年备查。 6 . 4 判定规则与复验 食品添加剂竣甲 基纤维素钠由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验， 生产厂应保证 每批出厂产品均符合本标准要求。如果检验结果中有任何一项指标不符合本标准要求时， 应重新 自两倍 量的包装中取样进行复验， 复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品为不合格。 7 标志、 包装、 运输和贮存 7 . 1 标志 7 . 1 . 1 包装容器上应有牢固明显的标志， 内容包括： 产品名称、 生产厂厂名、 厂址、 商标、 “ 食品添加剂” 字 样、
31、 本标准编号、 卫生许可证号、 生产批号或生产日 期、 净质量以及符合G B / T 1 9 1 规定的“ 怕雨” 标志。 7 . 1 . 2 每批出厂的食品添加剂竣甲基纤维素钠都应附有质量证明书， 内容包括： 产品名称、 生产厂厂名、 厂址、 型号、 商标、 “ 食品添加剂” 字样、 生产批号或生产 日 期、 净质量、 保质期， 产品质量符合本标准的证明 和本标准编号。 GB 1 9 0 4 - 2 0 0 5 7 . 2 包装 食品添加剂竣 甲基纤维素钠采用牛皮 纸三合一 复合袋包装， 内衬 聚乙烯薄膜袋。每袋净质量 2 5 k g ， 或根据用户要求进行包装。 7 . 3 运输 食品添加剂梭甲基纤维素钠易吸水 ， 在运输中应防止 日晒雨淋， 运输工具应保持干净， 搬运时防止 损坏包装。 7 . 4 贮存 食品添加剂竣甲基纤维素钠应贮存在清洁、 通风、 干燥 的库房内， 不得与有毒物质混装 、 混运和混 存， 防止 日光直射， 远离热源。 7 . 5 保质期 在符合本标准包装 、 运输和贮存的条件下 ， 自生产之 日起， 食品添加剂梭甲基纤维素钠保质期为二 年。超过保质期可重新检验， 检验结果符合本标准要求时产品仍可使用。包装拆封后 ， 应密封保存或尽 快使用。