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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定 低含量硅氢氟酸转化法 GB 1 21 48- 89 A n a l y s i s o f wa t e r u s e d i n b o i l e r a n d c o o l i n g s y s t e m一 De t e r mi n a t i o n o f t o t a l s i l l c o . 一P h o t o m e t r i c mo t h o d b y c o n v e r s i o n w i t h勿d r o f l u o r i c a c i d f o r l o w
2、 s i l i c o n ， 主题内容与适用范围 本标准规定了 除盐水、蒸汽、锅炉给水 及炉水全硅的测定方法。 本 标准 适用于锅 炉用水分 析。 全硅含量范 围为: 每升 含。 一 1 0 0 9 9 S 0 2 或每升 含。 一 5 0 0 1i g S i 仇。 2 引 用标准 G B 6 9 0 3 锅炉用水 和冷却水 分析方 法 通则 3 方法概述 水 样中 的非 活性 硅经 氢氟 酸转化 为活性 硅， 过量 的氢氟 酸用硼酸 掩蔽 后， 在水样温度 为2 7 1 5 C 下 ， 与 铂 酸 钱 作 用 生 成 硅 铝 黄 ， 用 还 原扣 漪硅 铝 黄 还 原 成 硅 铝 蓝
3、进 行 测 定， 测 定 值为 全 硅 含 量 。 试剂 4 . 1 二氧化硅标准溶液。 4 . 1 . 1 贮备 溶液:1 m L 含0 . 1 m g S i o , o 4 . 1 . 2 工 作 溶 液工 :I m L 含I O I L g S i 0 2 。 将贮 备 液 用工 级 试剂水 稀 释1 0 倍 即 可。 4 . 1 . 3 工 作 溶液I h 1 m L 含l i i g S i 0 2 。 将贮 备液 用工 级 试剂水稀 释1 0 0 倍即可。 4 . 2 氢氟酸溶液 ( 1 + 8 4 ) 0 4 . 3 4 硼酸溶液。 4 . 4 盐酸溶液 ( 1+1 ) 。 4
4、 . 5 1 0 %草酸溶液，或1 0 % 酒石酸溶液。 4 . 6 1 0 %铝酸钱溶液。 4 . 7 1 一 氨基一 2 蔡酚一 4 磺酸 还原剂。 5 仪器 5 . 1 分光光度计， 附有1 0 0 m m 及5 0 mm 比色皿。 5 . 2 多孔水浴锅。 5 . 3 0 一5 m L 有机 玻璃 移液管 ( 分度 值0 . 5 m L ) o 5 . 4 聚乙烯塑料杯2 0 0 rn L . 5 . 5 聚乙烯塑料瓶1 5 0 m L o 国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 . 批准1 9 9 0 一 1 1 一 0 1 实施 G B 1 2 1 4 8 -8 9 6
5、分析步骤 6 . 1 。 一l o o w g / L工作曲 线: 按表1 的规定， 取二氧化硅工 作液II ( 1 m L 含1 w 9 S i 0 2 )注人聚乙烯瓶中，并用滴定管加I 级试剂水使其体彩 伪 5 0 . O m L。控制温度在2 7 士5 。 表 1 每升含。 一I O Q F i g S O 2 标准溶液的配制 工 作溶液体积，m L 0. 0 0 1 . 002. 0 0 3. 0 04 . 0 05. 0 0 加试剂水休积，. L 5 0. 04 9 . 04 8 . 04 7 . 04 6 . 04 5 . 0 S i 0 2 浓度，p g / L 02 0 4 O
6、6 08 01 0 0 注: “0 ”为试剂空白试验。 6 . 1 . 1 分别加4 % 硼酸2 m L , 混匀，用有机玻璃 移液管准确加 人氢氟酸溶液 ( 1十 8 4 ) 0 . 5 m L , 混匀， 放置5 m i n . 6 . 1 . 2 分别加盐酸 ( 1 +1 ) 1 m L , 混匀， 加1 0 % 铝酸镶 溶液2 m L , 混匀放 置 5 m i n . 6 . 1 . 3 分别加1 0 % 草酸 ( 或1 0 % 酒石酸)2 m L , 混匀放置 1 m L a 6 . 1 . 4 分 别加1 一 2 一 4 酸还原剂2 m L , 混匀，放 置8 m i n o 6
7、 . 1 . 5 以试剂水作参比，在波长为8 1 5 n m 处， 用1 0 0 m m 比 色皿测其吸光度值。 6 . 1 .6 将 测得的吸 光度 值与 相应的硅 含量用 计 算器进行回归处 理， 得出 回归 方程后绘制 回归曲 线， 即 为工作曲线。 6 . 2 0 一 5 0 0 w g / L工 作曲线 按表2 的规定，取二氧化硅工作溶液I( 1 m L 含1 4 L 9 S i 0 Z )注人聚乙烯瓶中并用滴定管添加 工 级试剂水， 使其体积为5 0 . O m L 。控制温度在2 7 土5 C . 表 2 每升含0 -5 0 0 4 9 S i 0 2 标准溶液的M E N 工作
8、溶液体积，m 0. 0 00. 0 51. 0 0 1. 5 02 . 0 02. 5 0 添加试剂水体积，m 5 0 . 04 9. 54 9 . 0 4 8 . 54 8 . 04 7. 5 S 0 2 浓度，w g / L 01 0 02 0 0 3 0 04 加5 0 0 注: “ 0 ”为试剂空白试验。 6 . 2 . 1 按6 . 1 . 1 - - 6 . 1 . 4 操作步骤进行测定。 6 . 2 . 2 以试剂水作参比，在波长为8 1 5 n m 处，用5 0 m m 比色皿测其吸光度值。 6 . 2 . 3 将测得的吸光度值与相应的硅含量用计算器进行回归处理，得出回归方程后
9、绘制回归曲线， 即工作曲 线。 6 . 3 水样测定 准确量取5 0 . O m L 的水 样， 注入聚乙烯瓶中，加盐酸溶液 ( 1 +1 ) 1 m L ， 用有机玻璃移液管 准确加人氢氟酸溶液 ( 1 十 8 4 ) 0 . 5 m L 混匀，盖紧瓶盖 ，置于沸腾的水浴中 加热1 5 m i n , 6 . 3 二 趁热加4 确 酸 溶液2 m L ， 待水 样冷 至 2 7 士5 时( 用 空 试 验作 对比. 见G B / T 1 4 4 1 7 - 9 3 中 1 4 . 2 . 2 ) ， 加1 0 %铂酸铱2 mL , 混匀后放置5 m i n 。 以下按6 . 1 . 3 6
10、. 1 . 4 的 操作步骤进行测定。 GB 1 2 1 1 8 - 8 9 任3 . 2 以试剂水作参比，在波长为8 1 5 n m 处，选择适当的比色皿 ( 5 0 或l o o m m )测其吸光度值。 6 . 3 . 3 根据水样的吸光度值，查工作曲线或用回归方程计算水样中硅含量。 7分析结 果的计算 水 样中硅含量X 印g / L ) 按式 ( 1 )或式 ( 2 )计 算: X= C. 虹. ，. “ ， . . ， 二 ， ， 1 ) Y 式中 :C 从标准工作曲 线上查 得的S i 0 2 含量， 1 1 g / L, 厂所取水 样体积，m L , 或用回归方程计算: X A
11、一b ， ， 。 。 . 。 一(2 ) A水 样吸光度值， 朴 a 回归曲线斜率 b 回归曲线截距 ; 扭精密度 本标准测定全硅的相对误差为土5% 。 7 8 3 GB 1 2 1 4 8 - 8 9 附录A 操作安 全要求 ( 补 充 件 ) 氢氟酸是一种腐蚀性强，对人体有害的物质，为 保证人身和设备的安全，使用氢氟酸应遵守下列 规定: a . 使用氢氟酸 应在通风厨内进行，并戴医用橡胶手套。 b 未加隐蔽剂时， 严禁玻璃器皿与氢氟酸或加有氢氟酸的水样接触。 c . 吸取氢氟酸的移液管 应为有机玻璃移液管。 d . 盛水样容器应为聚乙烯塑料瓶。 附加说明: 本标准由中华人民共和国水利电力部
12、提出。 本标准由中华人民 共和国水利电 力部西 安热工研究所技术归口。 本标准由山西电力试 验研究所起草。 本标准起草人张增、杨学淑、韩萍。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/