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1、中华人民共和国国家标准 粗铅化学分析方法 E D T A 容量法测定铅量 U D C 嘴9 . 4 . 0 1 5 . 3 5 4 3 . 2 4 : 5 4 6 . 8 1 5 GB 511 9。 1 - 85 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c r u d e l e a d Th e EDTA v o l u me t r i c me t ho d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t 本标准适用于粗铅中铅量的测定。测定范围
2、:9 2 %以上 。 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 1 方法提要 试样经稀硝酸分 解，用六 次甲基四胺调竹 至溶液州为5 . 5 - 6 . 0 ， 以二甲酚松为 指 示剂， 用r ;D T ,A 标准溶液滴定，测其铅量。 在被滴定溶液中， 砷、 锑、 钢、锡等不干 扰测定。 铁的干 扰加乙酞丙酮消除，铜、锌、t 7 K , 锰、 钻、 镍、 银加邻一 氮杂菲消除f 扰。秘的下 扰在p Hl - 2预先滴定。其他7 : 素含量斟省 c斟省 I可 不 考虑。 2 试剂 2 。 1 2 . 2 2 . 3 2 . 4 2 . 5 2 . 6
3、 2 . 7 乙酞丙酮. 硝酸 ( 1+4)。 邻 二 氮杂 菲溶液 ( 1 %);称取1 8 试剂溶于I O O m l 硝酸 ( 2 + 9 8 )中。 乙酸钠溶液 ( 2 0 %)。 六次甲基四 胺溶液 ( 2 0 ) 。 - R I 酚橙溶液 ( 0 , 1 %)。 乙二胺四乙酸二钠 ( E D T A ) 标准溶液 ( 约。 . 0 2 5 M): 称取9 . 2 4 6 8 E D T A 置于 3 0 0 m 1 烧杯中， 加水溶解， 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 . 8 稀E D T A溶液:将E D T A 标准溶液 ( 2 . 7 )稀释
4、5 倍。 3 分析步骤 3 . 1 测定数里 称取 _ 份试样进行测定，取其平均值 ( 用四分法按筛上 筛下 比例) 。同时称取一 份纯铅( 9 9 . 9 9 % 以 上 几 )。 32 试样量 称取1 0 . 0 0 g 试样和1 0 . 0 0 g 纯铅。 33 测定 3 . 3 . 1 将试样及 纯铅 ( 3 . 2 )分别置于5 0 0 - 1 烧杯中。 3 . 3 . 2 加人1 5 0 m l 硝酸 ( 2 . 2 )，盖上 表皿，加热至试 样完全溶解。驱除氮的氧化物，取卜 冷却， 用水 冲洗 杯壁及表皿， 将溶液移人1 0 0 0 - 1 容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。移取
5、2 5 . 0 0 m I j 溶 液， 同 时 移取2 5 . O O m l 纯铅溶液三 份，分别置于5 0 0 - 1 三角烧杯中。 3 . 3 . 3 用乙酸钠溶液 ( 2 . 4 )调节至溶液为p H 1 一2 ( 最好1 . 5 一1 . 9 ) , 加1 滴= r P 酚拾溶液( 2 . 6 ) , 国家标准局1 9 8 5 一 0 4 - 2 4 发布 1 9 8 6 一 0 2 一 0 1 实施 GB 5119. 1 - 8 5 用稀E D T A 溶液 ( 2 . 8 )滴定至黄色。 S . 3 . 4 向溶液q ， 加人2 M I L酞丙酮 ( 2 . 1 )、 8 m1
6、 邻 二 氮杂菲溶液 ( 2 . 3 )， 稀释休积至1 0 。 一 2 0 0 -1 ，加人2 0 ml 六次甲从四胺溶液 ( 2 . 5 )，用H D T A 标准溶液 ( 2 . 7 )滴定至溶液红色变浅， 再T 六次甲基四胺调至p F I 5 . 5 一 6 . 0 ,继续滴定至 亮黄色为 终点。当 铁量大于0 . 3 - g 时. 按附录A ( 补充f l ) A. 2 . 1 进行。 E D T A 标准溶液对铅的滴定度的计算 按公式 ( 1 )计 算E D T A标准溶液对铅的滴 定度: T 二 mi 丈一 犷 (1) 式中:T -E D T A 标准溶液对铅的滴定度，g / m
7、 l ; 爪. 分 取纯铅量，9 ; Y i -滴定时所消耗E D T A标准溶液的体积的平均值， 5 分 析结果的计算 按公式 ( 2 )计算铅的百分含量: P b ( % ) = 卫 兰 立 一 (2) ml料m 式中:7 1 0 0 0 -E D T A标准溶液对铅的滴定度，g / m l ; 滴定时所消耗E D T A 标准溶液的体积的平均值， 一 一试样量，g o 厂阴 6 允许差 实rl室之间分析结果的差值应不大十下 表所列的允许差。 铅量允许筹 _ 9 2. 0 0 0. 4 0 GB 511 9. 1 - 8 5 附录A 铁量大于0 . 3 m g 时分析步骤测定中 最后两款应
8、改用的操作 ( 补充件) A. 1 试齐 q A. 1 . 1 磺基水杨酸。 A . 1 . 2 钮盐溶液:称取I g 纯秘 ( 9 9 - 9 9 %l ) , 0 1 - 3 0 0 m 1 烧杯1 i , n ll 人2 0 m l 硝酸 ( 2 . 2 ) , f . 皿，加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下 冷却， 移人1 0 0 0 m I 容量瓶中，以硝酸 ( 5 十 9 5 ) 稀屑 至刻度，混匀。 A . 2 分析步骤 A. 2 . 1 将移取溶液 ( 3 . 3 . 2 )加热至4 0 一 6 0 C ，加入。 . 1 8 磺基水扬酸 ( A . 1 . 1 )，用乙酸钠溶
9、液 ( 2 . 4 ) M 1 节至溶液为州 1 - 2 ( 最好1 . 5 一1 . 9 )，滴加稀E aT A溶液 ( 2 . 8 ) i y 1 色消失f1 3 过4 : 1 m l ，加1 滴_甲酚橙溶液 ( 2 . 6 )，用秘盐溶液 ( A. 1 . 2 ) 滴定至红色出现，再过量3 一5 滴. 用 稀E D T .A 溶液 ( 2 . 8 )滴定至黄色，向溶液 ， 加人8 m l 邻 几 氮杂菲溶液 ( 2 . 3 )， 稀释 休积 r? 1 (1 0 一 2 0 0 m 1 ，加人 2 0 m l 六次甲基四 胺溶液( 2 . 5 ) , 调节至p H 5 . 5 一 6 .
10、0 ,继续滴定至黄色为终点。 按公式 ( 2 )计算铅的自分含量。 附加说明: 木标准由， ， 国 有色金属1 _ 业总公司 提出。 木标准由溯南冶 金研究 所负责起草。 本标准由株洲冶炼!起草。 本标准主 要起草人张B N 萍、1 “ 玉芬。 白木标准实施之日 起，原冶金1 _ 业部部标准Y B 7 3 9 -7 0 粗铅分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/