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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 燃烧一 库仑滴定法测定碳量 UDC . 2 T S 幼 : MS 刹6 . 2 6 GB 4 3 2 5， 2 T - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m T h e c o mb u s t i o n - c o u l o me t r i c t i t r a t i o n me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a r b o n c o n t
2、 e n t 本标准适用于钥中碳量的测定。测定范围:0 . 0 0 0 5 - 0 . 5 0 % o 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定) o 1 方法提要 试样中 碳在高温氧 气流中 燃烧生成二氧化碳，导人p H 9 . 5 左右的高氯酸钡溶液中， 产生的高抓 酸 使 溶 液 的p H 值 降 低 ， 通 以 电 量 一 定 的 脉 冲电 流 进 行 电 解 ， 使 溶 液 的p H 值 恢 复 到 原 来 数 值 。 根 据电 解 时消耗的脉冲电流的计数，计算试样中 碳的含量。 存燃嫩讨程巾。试样巾可能含有少量硫亦氧化生成二氧化硫，经钒酸
3、银除去。 2 试荆与材料 2 . 理1 5 2 . 2 . 2 . 2 。 2 。 2 。 滴， 2 。 2. 2 . 2. 2 . 2. !氧化锌:在00 高温炉中缎烧2 h ,冷却后粉碎，装在瓷舟中推入1 1 0 0 C 管式炉中通氧处 m i n ，冷却后保存于磨口瓶内备用。 碳酸钡:粉末，填人阳极池底部。 氧气净化用 材料和试剂:分子筛 ( 变色) ; 氢氧化钾。 钒酸银;填充除硫管。 阴极池溶液，称取l o o g 结晶高氯酸钡和6 0 m l 异丙醇，溶于2 0 0 0 m l 水中，贮于磨口瓶内备用。 阳极池溶液:称取1 0 0 g 结晶高氯酸钡溶于5 0 0 m 1 水中，贮于
4、磨口瓶内备用。 臼，口口月.甘 参 考 电 极 池 溶 液 : 称 取 5 g 结 晶 高 瘾 钡 和 3 澎化 钠 ， 溶 于 1 0 0 m l 水 中 并 滴 加 5 % 硝 酸 银 溶 液 数 ，. 贮于磨口瓶内备用。 . 高抓酸洗液 ( 5 % ) 。用于清洗阴极池。 9瓷管:2 2 m m x 1 7 m m x 6 0 0 m m , 1 0 瓷舟:8 8 m m ， 在1 2 0 0 C 通氧处理1 0 m i n ，取出 置于干 燥器内 冷却备用。 ” 玻璃毛:填充在除尘器内。 任 已知含碳量的相试样。 1 3 氧气:纯度大于9 9 %. 3 仪器与设备 3 . 1 管式燃烧
5、炉:碳硅棒加热，双瓷管式功率不低于3 KW ,最高温度可达1 3 0 0 , C , 3 . 2 气路流程如图1 所示。 氧气经第一支瓷管燃烧除去碳质， 再经氢氧化钾管吸收二氧化碳， 变色 分子啼 吸水，然后进入第二支 瓷管燃烧试 样，碳经燃烧生成二氧化 碳，由 氧气带走，经 除尘 管和 除硫 管，进人库仑分析仪的吸收杯后放空。 国家标准局1 9 8 4 一 0 4 一1 2 发布 1 9 8 5 一 03 一 0 1 实施 GB 4 3 2 5. 2 T - 3 4 1 0(1) 图 1 气路流程示意图 1 一氧气瓶.z 一调压阀. 6 一瓷舟，7 一氢氧化钾管; 3 一氢氧化钾管;4 一贮
6、气瓶 8 一变色分子筛管.9 ( 1 、 ( 5 1) , 5 一管式燃烧炉。 9 ( 2) 、9 ( 3 ) 一针形阀， 1 0 ( 1 ) 、1 0 ( 2 ) 、1 0 ( 3 ) 一流呈计，1 1 一二通玻璃活塞;1 2 一除尘器;1 3 -除硫管， 1 4 一分流阀, 1 5 一分流泵，1 6 一电磁阀;1 7 -吸收电解杯 第二支瓷管的进气端连接如图2 所示的加样口，以防止在打开瓷管口的密封橡皮塞时，空气进人 引起系统空白值的增高和波动。 图 2 加样口 1 一橡皮塞， 2 一玻璃加样口:3 一氧气进口. 卜 真空黑蜡. 5 一冷却水进口，6 一冷却水出口; 卜 瓷管 3 . 3
7、自 祸调压器:单相0 - - 2 5 0 V , 3 K W，用以调节炉温。 3 . 4 电子稳压器:1 KW，用于稳定库仑分析仪的电源电压。 3 . 5 库仑分析仪:库仑滴定电路示意图如图 3 0 通人吸收电 解杯的脉冲电流是由充放电电路产生的。电路中 的充放电电容器充电到一定电压时， 与电解电极接通， 的碳量。 电容器上的电量以一个电解脉冲电流的形式通过吸收液，其电量相当于。 . 5 x 1 0 - s g 2 6 8 GB 4 3 2 5. 2 7 一 .4 图 3 库仑滴定电路示意图 1 一阴极池:包括搅拌器、玻璃电极、铂电极 ( 阴极) . 2 一阳极池:铂电极 ( 阳极) h 3
8、一参考电极池:银一 氛化银电极，4 一p H电极.5 一控制电路.6 一脉冲频率控制 电路.7 一充放电电路 8 一记数显示电路.9 一恒流源 4 试样 4 . 1 块状试样于干净的硬质合金研钵中粉碎至4 0 一 8 0 目 。 4 . 2 粉状试样不需处理，但需保存在带磨口塞的玻璃瓶内，密封或保存于于燥器内，防止吸湿吸 气。保存时间不超过3 个月。 与 分析步骤 5 . 1 测定数f 分析时称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。 5 . 2 试样f 按表1 称取试样量，平铺于瓷舟底部，上面覆盖1 g 氧化锌 ( 2 . 1 ) 0 先1 碳， %试样量，9 0 . 0
9、1 0 . 0 1 -0 . 0 5 0 . 肠 一0 . 1 0 0 . 1 0-0 . 8 0 2. 0 0 0 1 . 0 0 0 0 . 5 0 0 0 0 . 2 5 0 0 与 . 3 仪器的 准备 肠 . 3 . 1逐段检查气路各部分的严密性。 5 . 8 . 2 置四通分流阀于1 : 1 位置，二通玻璃活塞1 1 为通的位置，打开氧气瓶总阀，调节调压阀 ( 医 用)和针形阀9 ( 1 ) 、9 ( 2 ) 、9 ( 3 ) ，使氧气总流量为0 . 8 1 / m i n 左右，吸收液上方的保护氧流量为 2 0 0 m 1 / m i n ，供管式燃烧炉的氧气流a为1 5 0 m
10、1 / m i n , 5 . 8 . 8 接通电源， 逐渐调高自 祸调压器的电压使管式燃烧炉炉温逐渐升至1 2 0 0 - 1 2 5 0 C 。与此同时 接通库仑分析仪的电源，让仪器稳定工作。 GB 4 3 2 5。 2 7 - 8 4 5 . 4 仪器的校正 5 . 4 . 1仪器运转约1 h 后收集1 m i n 内 通过吸收液的电解脉冲电流的计数， 就是气路系统的本 底空白 。 一般应小于1 个计数而且是稳定的。 5 . 4 . 2 调节通人吸收液的脉冲电流的计数频率， 使之每次出现的是1 个或2 个脉冲电 流。 重复多次 对p H 电路的滴定终点进行校正，使吸收液为p H 9 .
11、5 左右。 5 . 4 . 3用 恒电 流装置， 对 库仑滴定的电 解脉冲电流 进行电 量校正， 使从恒流仪 通人吸收杯1 库仑的 电量，电解时显示出的脉冲电流的计数在1 2 4 - 1 2 8 之间，则每个脉冲电流的电量相当于0 . 5 x 1 0 - 1 g 碳。 5 . 4 . 4 与试样分析相同 白 认 步骤测定已知含碳量的铝试样，分析结果应在允许差以内。 5 . 5 空白试验 随同试样，连续分别测定3 个瓷舟和1 9 氧化锌的空白值，取其平均值作为分析的空白值， 该值应 小于2 0 个计数，波动不超过3 个计数。 5 : 6 测定 5 . 6 . 1 关闭二通玻璃活塞1 1 ， 打开
12、加样口的橡皮塞， 将装有试样的瓷舟置于瓷管的口部， 用专用的 镍铬合金细棒迅速将瓷舟推至瓷管的高温区，立即塞紧橡皮塞。 5 . 6 . 2 待流量计1 0 ( 3 ) 的浮子恢复到原来位置 ( 约1 一 2 m i n ) ，试样在氧气流中氧化燃烧完全， 碳 生成二氧化碳，打开二通玻璃活塞1 1 ，按秒表计算吸收时间并开始脉冲电流的计数。 5 . 6 . 3 燃烧反应产生的气体由氧气流带走， 经除尘、 除硫后进人吸收电解杯， 进行库仑滴定，3 m i n 后系统恢复到原来的本底空白值，吸收电解完毕，读取数码管显示的脉冲电流的计数。 6 分析结果的 计算 按下式计算碳的百分含量: C ( %)
13、( A一B) x 0 . 5 x1 0 - s = 一x 川 1 0 0 式中:A 分析试样时所得电解脉冲电流的计数; B分析瓷舟和氧化锌空白值时所得电解脉冲电流的平均计数; m试样量，9 . 0 . 5 x 1 0 - s 每个脉冲电流相当于碳的质量，9 . 了 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 先2 碳量允许差 一 。 ， 允许差 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 1 0 U . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 3 0 - 0 . 0 0 9 0 0 . 0 0 9 -二 - : 0 . 0 1 5 0 . 0 0 0 3 0
14、 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 7 0 . 0 01 一 :.015- 0.040.040- 0. 100.100-0.500 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0 . 0 1 0 GB 4 8 2 5 . 2 7 - 8 4 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由株洲硬质合金厂负责起草。 本标准由株洲硬质合金厂起草。 本标准主要起草人王水法、何克宏。 自 本标准实施之日 起，原冶金工业部部标准Y B 8 9 6 -7 7 ( ( 钥化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/